Monodispersed spherical silica-coated ceria nanoparticles were prepared through a sol-gel process using tetraethylorthosilicate (TEOS) and ceria fine particles. In this process, ceria fine particles were also prepared from cerium nitrate. The mean size of ceria particles was 300nm. Silica nanoparticles with narrow particle size distribution were prepared by controlled hydrolysis of TEOS solution. The silica sols were obtained by peptization, the process of redispersing a coagulated colloid, and were coated on ceria particles by the control of the weight ratio of silica/ceria and the pH of the mixture in aqueous solution. The morphologies of particles were characterized with scaning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) and atomic force microscopy(AFM). The coating thickness of silica particles obtained by using this method was controlled in the range of 30 - 70nm.
Cho, Young-Sang;Hong, Jeong-Jin;Kim, Young Kuk;Chung, Kook Chae;Choi, Chul Jin
대한금속재료학회지
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제48권9호
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pp.831-841
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2010
Indium tin oxide (ITO) nanopowders were synthesized by coprecipitation and the sol-gel method to prepare a stable dispersion of ITO nano-colloid for antistatic coating of a display panel. The colloidal dispersions were prepared by attrition process with a vibratory milling apparatus using a suitable dispersant in organic solvent. The ITO coating solution was spin-coated on a glass panel followed by the deposition of partially hydrolyzed alkyl silicate as an over-coat layer. The double-layered coating films were characterized by measuring the sheet resistance and reflectance spectrum for antistatic and antireflective properties.
Au/TiO$_2$ core-shell 구조 나노 미립자가 졸-겔법에 의해서 제조되었고, TiO$_2$ shell의 형상과 결정성이 TEM과 UV-Vis. absorption spectrometer에 의해서 조사되었다. Au/TiO$_2$ core-shell 나노 미립자는 Au 콜로이드 에탄올 수용액 중에서 TOAA(Titanium Oxide Acethylacetonate)의 가수분해에 의해 합성될 수 있었다. Au 나노 미립자의 표면에 형성된 TiO$_2$ shell의 두께는 약 1 nm이었다. TiO$_2$ shell의 결정성을 조사하기 위하여. TiO$_2$가 피복된 Au 콜로이드 에탄올 용액에 254 nm의 자외선과 $^{60}$Co의 방사선을 조사하였다. Au 나노 미립자의 surface plasmon 현상은 방사선이 조사되었을 때만 나타났고, 이 결과로부터 TiO$_2$ shell은 비정질 상태임을 알 수 있었으며, Au의 분산성 향상을 위해 표면에 처리된 MUA(Mercaptoundecanoic Acid)층은 전자의 이동을 방해하는 장애물로 작용하지 않음을 확인할 수 있었다.
Polyamidimide (PAI)-colloidal silica (CS) nanohybrid films were synthesized by an advanced sol-gel process. The synthesized PAI-CS hybrid films have a uniform and stable chemical bonding and there is no interfacial defects observed by TEM. The thermal degradation ratio of PAI-CS (10 wt%) hybrid films is delayed by 100 ℃ compared with pure PAI sample determined by on set temperature range in TGA. The dielectric constant of PAI-CS (10 wt%) hybrid films decreases with increasing CS content up to about 5 wt% but increases at higher CS content, which is not explained simply by effective medium therories (EMT). The duration time of PAI-CS (10 wt%) hybrid coil is 38 sec, which is very longer than that of pure PAI coil sample. The PAI-CS (10 wt%) hybrid film has a higher breakdown voltage resistance than the pure PAI film at surge environment and exhibits superior heat resistance. The PAI-CS (10 wt%) sample shows the advanced and stable thermal emission properties in transformer module compared with the pure PAI sample. This result illustrates that the advanced thermal conductivity and expansion properties of PAI-CS sample in the case of appropriate sol-gel processes brings the stable thermal emission in transformer system. Therefore, new PAI-CS hybrid samples with such stable thermal emission properties are expected to be used as a high functional coating application in ET, IT and electric power products.
제분방법별(Pin mill, Colloid mill, Micro mill, Jet mill)로 제조한 쌀가루의 특성과 쌀 수제비 제조후 식미에 미치는 영향을 조사하였다. 지방, 회분, 단백질은 제분 방법에 따라 큰 차이를 보이지 않았다. 제분방법별 쌀 가루의 청값, 열수가용성 아밀로오스 함량, 그리고 전분 손상도는 Jet mill, Micro mill, Colloid mill, Pin mill의 순으로 높았음을 나타내었다. 수분흡수지수, 수분용해지수 및 보수력을 측정한 결과 전분손상도가 증가함에 따라 전체적으로 증가하였다. 또한 시료농도 15%의 겔을 형성하였을 때 Pin mill의 경우 강도에 있어서 가장 높음을 보여주었다. 아밀로그램을 이용한 호화개시온도와 최고점도는 입자가 미세하여 짐에 따라 점차 낮아지는 경향을 보였으며 Differential Scanning Colorimetry 측정에 의한 측정값도 아밀로그램에서와 동일한 양상을 나타내어 호화흡열의 면적에서 산출한 호화엔탈피$({\Delta}H)$가 Jet mill의 경우 0.83 kcal로 가장 낮았다. 즉 전분의 손상도가 증가함에 따라 호화엔탈피는 감소하였다. 쌀수제비 제조실험 결과는 Jet mill이 관능검사 결과 가장 우수한 것으로 판명되었고 반죽상태도 양호함을 보여주었다.
Colloidally stable organic-inorganic (O-I) hybrid nanoparticles could be prepared using an alkoxysilanefunctionalized amphiphilic polymer (AFAP) precursor. O-I hybrid sols could maintain colloidal stability for six months even at 45% solid content and be coated onto glass as well as PET film to form transparent O-I hybrid films. The formation of O-I hybrid nanoparticles dispersed in cured coating films could be confirmed using scanning electron microscopy. The cured coating film showed 3H and 5H pencil hardness on PET and glass, respectively. Nanoindentation measurements also showed that their modulus and hardness was varied with the type of AFAP used in its preparation.
On the synthesis of Au/$TiO_2$ core-shell structure nanoparticle, the effect of concentration of $Ti^{4+}$ and reaction temperature on the morphology and optical property of Au/$TiO_2$ core-shell nanoparticles is examined. A gold colloid was prepared by $HAuCl_4{\cdot}4H_2O\;and\;C_6H_5Na_3{\cdot}2H_2O$. Titanium stock solution was prepared by mixing solution of titanium(IV) isopropoxide (TTIP) and triethanolamine (TEOA). The concentrations of $Ti^{4+}$ stock solution were adjusted to $10.01{\sim}0.3$ mM, and then the gold colloid is added to the $Ti^{4+}$ stock solution. Au/$TiO_2$ core-shell structure nanoparticles could be prepared by the hydrolysis of the $Ti^{4+}$ stock solution at $80^{\circ}C$. The size of synthesized Au nanoparticles was 15 nm. The thickness of $TiO_2$ shell on the surface of gold particles was about 10 nm. The absorption peak of synthesized Au/$TiO_2$ core-shell nanoparticles shifted towards the red end of the spectrum by about 3 nm because of the formation of $TiO_2$ shell on the surface of gold particles. The good $TiO_2$ shell is produced when $Ti^{4+}$ concentration is varied between 0.01 and 0.05 mM, and reaction temperature is maintained at $80^{\circ}C$. The crystal structure of $TiO_2$ shell was amorphous.
착체중합법과 sol-gel법을 이용하여 ZnO 나노입자 표면상에 $TiO_2$ 입자를 코팅한 나노 코아쉘 구조를 제조하였다. 착체중합법으로 제조된 ZnO 입자는 평균입도가 약 100 nm, sol-gel법으로 제조된 $TiO_2$ 입자는 10 nm 이하의 크기로 각각 구성되었다. $ZnO@TiO_2$ 나노 코아쉘 구조의 평균입도는 약 150 nm의 크기를 나타내었다. 착체중합법으로 제조된 구형의 ZnO 나노 입자는 콜로이드상의 $TiO_2$ 입자의 균일한 표면흡착으로 인해 착체중합법으로 제조된 ZnO 입자의 입자간 응집이 크게 제어되었다. ZnO와 $TiO_2$의 이종 입자간의 표면전하는 pH 7 근처의 중성 영역에서 iso-electric point (IEP)의 차이로 인하여 - 로 대전된 $TiO_2$와 + 로 대전된 ZnO 나노입자의 이종의 입자들이 쿨롱의 인력에 의해 서로간의 결합을 하게 되고, 결합을 이룬 $ZnO@TiO_2$ 나노 코아쉘 구조가 표면 전하가 zero가 되어 발생하게 된다.
최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.
A working electrode in dye-sensitized solar cells was fabricated using $TiO_2$ colloidal sol prepared from titanium isopropoxide used as a starting material by applying the sol-gel method. The effect of aging times and temperatures on physical and chemical properties of $TiO_2$ sol particles was systematically investigated. Results showed that the crystallinity and average particle size of $TiO_2$ colloidal sol can be successfully controlled by the adjustment of aging time and temperature. The conversion efficiency of the repetitive dry coating films fabricated using the dried $TiO_2$ colloidal sol particles and hydroxypropyl cellulose binder (15%) was 10.31% with a high transparency.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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