This study aims to select suitable co-solvents and to obtain optimal process conditions in order to improve process efficiency and productivity through experimental results obtained under various experimental conditions for the etching and rinsing process using liquid carbon dioxide and supercritical carbon dioxide. Acetone was confirmed to be effective through basic experiments and used as the etching solution for MEMS-wafer etching in this study. In the case of using liquid carbon dioxide as the solvent and acetone as the etching solution, these two components were not mixed well and showed a phase separation. Liquid carbon dioxide in the lower layer interfered with contact between acetone and Mems-wafer during etching, and the results after rinsing and drying were not good. Based on the results obtained under various experimental conditions, the optimum process for treating MEMS-wafer using supercritical CO2 as the solvent, acetone as the etching solution, and methanol as the rinsing solution was set up, and MEMS-wafer without stiction can be obtained by continuous etching, rinsing and drying process. In addition, the amount of the etching solution (acetone) and the cleaning liquid (methanol) compared to the initial experimental values can be greatly reduced through optimization of process conditions.
Oxirane계 단량체의 양이온 개환 공중합반응으로 합성되는 ECH (ephichorohydrin) 기반 copolyol (PECH copolyol)류의 특성에 대한 반응온도, 용매의 종류 및 개시제에 대한 영향을 연구하였다. 공단량체로는 butylene oxide와 hexylene oxide 두 종류의 알킬렌 옥사이드를 사용하였으며, 중합 조건은 methylene chloride (MC) 용매에서 개시제로 diethylene glycol (DEG)를 사용한 조건과 toluene을 용매에서 tripropylene glycol (TPG)를 개시제로 사용한 두 조건으로 진행하였다. 개환 공중합반응에서 active monomer (AM) mechanism 유도를 위해 단량체는 실린지 펌프를 사용해 IMA (increased monomer addition) 방법으로 주입하였고 중합온도는 -5 ℃에서 실행하였다. 합성된 ephichorohydrin (ECH) 기반 copolyol인 PECH copolyol은 치환반응으로 ECH unit를 아지드화하여 glycidyl azide계 에너지 함유 copolyol (GAP copolyol)로 전환하였다. 합성된 아지드화 코폴리올은 용매와 개시제의 변화에 대한 영향은 크지 않았으며, 분자량은 아지드화 반응 후 평균 500 증가함으로써 GAP 코폴리올이 설계한 대로 중합되었음을 확인하였다. DSC 분석으로 copolyol류의 조성비 변화에 따른 유리전이 온도(glass transition temperature, Tg)의 변화를 측정하였을 때, 공단량체의 함량이 증가할수록 알킬 사슬의 길이에 의한 영향으로 Tg와 점도가 모두 감소하는 경향을 보였다. 아지드화 반응과정에서 생성되는 CH3N3의 생성을 원천적으로 방지할 수 있으며, 대규모 공정이 가능할 것으로 기대된다.
본 연구는 초임계 이산화탄소와 에탄올 보조용매를 사용하여 천연물질에 존재하는 기능성 물질을 효율적으로 분리하여 식품 및 의약산업에 이용할 수 있는 천연 기능성 소재를 제공할 수 있는 가능성을 보여 주었다. 초임계 이산화탄소와 보조용매 에탄올 3 mL/min를 사용하여 멍게로부터 ${\beta}$-carotene을 추출하기 위한 최적의 조건은 $35^{\circ}C$, 350 bar이었으며, 추출물질을 흡착하는 흡착칼럼으로부터 ${\beta}$-carotene을 회수하기 위한 rinse 용매는 methanol이 우수한 결과를 나타내었다. 따라서 초임계 이산화탄소를 사용한 멍게 껍질로부터 ${\beta}$-carotene 추출 공정이 상업화될 경우 기존의 재래식 유기용매 추출법에서 회수한 것에 비해 잔존 유기용매가 없고 환경 친화적 공정으로 식품, 의악품 산업 등의 고품질 원료 소재로 이용될 수 있을 것으로 사료된다.
Kim, Dae-Sung;Lee, Hye-Kyoung;Won, Young-Do;Kim, Dai-Gyoung;Lee, Young-Woo;Won, Ho-Shik
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제24권7호
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pp.967-970
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2003
A new modified singular value decomposition method, piecewise polynomial truncated SVD (PPTSVD), which was originally developed to identify discontinuity of the earth's radial density function, has been used for large solvent peak suppression and noise elimination in nuclear magnetic resonance (NMR) signal processing. PPTSVD consists of two algorithms of truncated SVD (TSVD) and L₁ problems. In TSVD, some unwanted large solvent peaks and noise are suppressed with a certain soft threshold value, whereas signal and noise in raw data are resolved and eliminated in L₁ problems. These two algorithms were systematically programmed to produce high quality of NMR spectra, including a better solvent peak suppression with good spectral line shapes and better noise suppression with a higher signal to noise ratio value up to 27% spectral enhancement, which is applicable to multidimensional NMR data processing.
This study investigated the effect of 2-methoxy ethanol (2-Me) non-solvent as additive included in casting solution. Macroporous polymer membranes were prepared by using polyethersufone (PES)/N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)/2-Me casting solution and water coagulant. The phase separation co-process of the vapor-induced phase separation (VIPS) and liquid-induced phase separation (LIPS) were used by means of membrane preparation method. The pore size and pore size distribution were controlled with additive (non-solvent), and measured with Automated Perm Porometer. By increasing additive (non-solvent) in the casting solution, the membranes produced changed from finger structure to sponge structure. That is due to the different diffusion rates. At slow diffusion process, sponge-like structure was formed and at fast diffusion process, finger-like structure was formed. Also relative humidity, evaporation time, temperature of casting solution and coagulation bath etc. had effects on the pore size distribution and the porosity of the membrane.
In this study, Krill Eupausia superba oil was extracted using different solvents and supercritical carbon dioxide (SC-$CO_2$). During SC-$CO_2$ extraction, the pressure was set at 40 MPa and temperatures ranged from $40^{\circ}C$ to $55^{\circ}C$. We examined the differences in volatile compounds and safety profiles among extraction methods. Volatile compounds were determined using the thermal desorption system integrated with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Heavy metal content was analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). According to our results 10 volatile compounds were identified in krill sample. After SC-$CO_2$ extraction of oil, the concentrations of volatile compounds decreased, but increased after solvent extraction. In krill, heavy metal concentrations remained within the permissible limit. Moreover, Zn and Fe which have health benefits were detected at high concentrations. During a 90 days storage period at different temperatures, microbial activity was found to be lowest in SC-$CO_2$ extracted residues. Thus, the quality of krill oil and the residues obtained using SC-$CO_2$ extraction was higher and the oil was safer than those obtained using conventional solvent extraction. These results can be applied to the food industry to maintain high quality krill products.
코발트 산소 운반체인 N,N''-ethylenebis(3-methoxysalycylideneiminato)cobalt(II), Co(3MeOsalen)을 $25{\circ}C$에서 합성하였다. 이 착물과 하이드라조벤젠의 자외선 및 가시부분 광스펙트럼은 파장 범위 200-600 nm에서 비수용매 메탄올을 사용하여 연구하였다. 하이드라조벤젠의 산소와의 산화반응은 메탄올에서 Co(3MeOsalen) 촉매로 사용하였다. 트라이페닐포스핀($PPh_3$) 존재하에서, 반응속도는 감소하였으며 이는 촉매가 리간드 트라이페닐포스핀과 배위화합된 것으로 추정되며 촉매가 비활성인 Co(3MeOsalen)$(PPh_3)_2$으로 되어 속도가 급격히 떨어지는 것으로 생각된다. 리간드 트라이페닐포스핀과 하이드라조벤젠의 초기산화속도는 이론속도식, Rate=$k_1+k_2K_1[P]/1+K_1[P]+K_1K_2[P]^2$으로 측정되었다. 이것은 리간드가 메탄올 분자보다 더 좋지않은 σ-주게일 것으로 간주된다.
최근 약물전달시스템으로 널리 주목받고 있는 dextran의 미립자는 초임계 반용매 공정을 통해 얻을 수 있다. 초임계 반용매(SAS) 공정에서는 DMSO (dimethyl sulfoxide)에 용해되어 있는 dextran이 반용매인 초임계 $CO_2$의 첨가에 의한 재결정으로 얻어진다. 본 연구에서는 이 공정의 적절한 운전조건을 제시하기 위하여 가변부피 셀을 이용하여 cloud point를 측정함으로써 Dexran/DMSO/$CO_2$의 상거동을 관찰하였다 실험결과로부터 dextran 미립자 제조를 위한 초임계 반용매 공정의 적절한 온도(300.15 K~330.15 K), 압력(90 bar~130 bar), 용질의 농도(5 mg/ml~20 mg/ml)의 범위를 결정하였다.
기후변화의 가장 큰 원인 중 하나로 지목되는 이산화탄소의 배출량을 절감하기 위해 제안된 Carbon Capture and Storage (CCS) 전체공정의 에너지 및 비용저감이 시급한 현 시점에서 효율적인 연계공정의 도출이 중요하며 본 연구에서는 연소 후 습식아민 공정을 이용한 포집공정과 압축공정의 간의 연계를 통해 에너지를 저감할 수 있는 방법을 제안한다. 이는 기기적 증기 재압축 시스템 을 적용하여 압축기에 사용되는 전기에너지를 열에너지의 형태로 변환함으로써 포집공정에 필요한 리보일러의 에너지 사용량을 감소시키는 방법이다. 본 공정개선안은 압축기에 필요한 추가적인 투자비용 및 전기에너지를 고려하더라도 고압의 이산화탄소를 생산함과 동시에 전체적인 에너지 사용량을 절감시키는 장점이 있다. 또한 본 연구에서는 실제 Test Bed의 운전 결과를 통한 모델을 활용함으로써 보다 신뢰성 있는 절감 효과를 제안하고자 한다.
초임계 유체 추출법에 의해 감초의 triterpenoid saponin(glycyrrhizin)을 추출하기 위해 50 MPa, $60^{\circ}C$와 3mL/min의 조건에서 보조용매와 soaking의 효과를 알아보았다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 이용하여 추출한 결과 감초의 glycyrrhizin은 거의 추출되지 않았다. 99.9% methanol, ethanol과 isopropanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출한 경우, 추출수율의 상승에는 큰 영향을 미치지 아니하였다. 시료를 물로 soaking하여 90% methanol을 보조용매로 사용하여 초임계 이산화탄소에 의해 추출한 경우, soaking 용매의 사용량이 증가할수록 추출수율은 증가하였고, 최고 21.68mg/g(회수율 53.25%)의 수율을 보여주었다. 한편 시료의 soaking 없이 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때는 유기용매추출법에 의한 수율보다 더 높은 수율을 나타내었고, 시료를 물로 soaking하여 70% ethanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출하였을 때, 추출수율과 추출속도는 상승하였고, 시료의 90%(w/w)에 해당하는 물로 시료를 soaking한 경우 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때와 거의 동일한 추출수율을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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