Vo, Vien;Kim, Hee-Jin;Kim, Ha-Yeong;Kim, Youngmee;Kim, Sung Jin
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권12호
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pp.3570-3576
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2013
Poly(methacrylic acid)-functionalized SBA-15 silicas (denoted as P-x-PMA/SBA-15 where x is molar ratio of TSPM/(TEOS+TSPM) in percentage in the initial mixture) were synthesized by co-condensation of tetraethoxysilane and varying contents of 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate in acidic medium with the block copolymer Pluronic 123 as a structure directing agent and then polymerization by methacrylic acid in the presence of ammonium persulfate as an initiator. The functionalized materials were characterized by PXRD, TEM, SEM, IR, and $N_2$ adsorption-desorption at 77 K. The investigation of phenol adsorption in aqueous solution on the materials showed that the poly(methacrylic acid)-functionalized mesoporous silicas possess strong adsorption ability for phenol with interaction of various kinds of hydrogen bonds. The adsorption data were fitted to Langmuir isotherms and the maximum adsorption capacity of the three functionalized materials P-5-PMA/SBA-15, P-10-PMA/SBA-15, and P-15-PMA/SBA-15 to be 129.37 mg/g, 187.97 mg/g, and 78.43 mg/g, respectively, were obtained. The effect of the pH on phenol adsorption was studied.
An azoinitiator linked to an epoxy oligomer, which could easily diffuse into the organoclay gallery and swell it, was used as an initiator to enhance the delamination of an organoclay, Cloisite 25A, in a matrix of styrenic polymers, poly(styrene-co-acrylonitrile) and polystyrene, during the preparation of a nanocomposite via an in-situ polymerization method. X-ray diffraction results and transmission electron microscopic observation of the morphology showed that the epoxy segment enhanced not only the delamination but also the extrication of ammonium cations from the organoclay gallery into the polymer matrix. The latter phenomenon induced the structural change of the alkyl group of ammonium cations in the gallery from a bilayer to monolayer structure, and also decreased the glass-rubber transition temperature as measured by a differential scanning calorimeter and dynamic mechanical analyzer.
In this work, a novel method to synthesis of an acrylic superabsorbent hydrogel was reported. In the two stage hydrogel synthesis, first copolymerization reaction of acrylonitrile (AN) and acrylamide (AM) monomers using ammonium persulfate (APS) as a free radical initiator was performed. In the second stage, the resulted copolymer was hydrolyzed to produce carboxamide and carboxylate groups followed by in situ crosslinking of the polyacrylonitrile chains. The results from FTIR spectroscopy and the dark red-yellow color change show that the copolymerization, alkaline hydrolysis and crosslinking reactions have been do take place. Scanning electron microscopy (SEM) verifies that the synthesized hydrogels have a porous structure. The results of Brunauer-Emmett-Teller (BET) analysis showed that the average pore diameter of the synthesized hydrogel was 13.9 nm. The synthetic parameters affecting on swelling capacity of the hydrogel, such as AM/AN weight ratio and hydrolysis time and temperature, were systematically optimized to achieve maximum swelling capacity (330 g/g). The swollen gel strength of the synthesized hydrogels was evaluated via viscoelastic measurements. The results indicated that superabsorbent polymers with high water absorbency were accompanied by low gel strength. The swelling of superabsorbent hydrogels was also measured in various solutions with pH values ranging from 1 to 13. Also, the pH reversibility and on-off switching behavior makes the hydrogel as a good candidate for controlled delivery of bioactive agents. Finally, the swelling of synthesized hydrogels with various particle sizes obey second order kinetics.
Thermal decomposition of the copolymer of ${\alpha}$-Methylstyrene(AMS) with Acrylonitrile(AN) was investigated. The copolymer was synthesized in a continuous stirred tank reactor(CSTR) at $80^{\circ}C$ using toluene and benzoyl peroxide(BPO) as solvent and initiator, respectively. The reactor volume was 0.3 liters and residence time was 3 hours. The activation energy of thermal decomposition was in the ranges of $34{\sim}54$ kcal/mol for AMS with AN copolymer. The thermogravimetric trace curves were well agreed with the theoretical calculation.
산화형 폴리에틸렌 왁스 제조에 있어서 주요 반응인자인 사용 왁스의 물성, 산화시간, 산화온도, 공기의 주입량 등에 따른 산가의 변화와 산화에 따른 폴리머의 물성을 분석하였다. 실험결과 주어진 반응조건 하에서 산화온도에 대한 산가의 변화는 $160^{\circ}C$까지는 증가하였지만 $170^{\circ}C$에서는 오히려 산가가 감소하는 경향을 보였고, 공기 주입량에 비례하여 산가는 증가하였다. 또한 사용한 왁스의 분자량이 낮을수록 산가가 높았다. 분자량과 밀도차가 공존하는 시료의 산화반응에서는 가지의 길이, 수 등에 의한 밀도보다는 분자량에 의한 영향이 큰 것으로 생각되었다. 산화가 진행됨에 따라 분자량은 감소하고 분자량 분포는 넓어짐을 알 수 있었다. 온화한 조건 하에서 고산가를 얻기 위하여 자유라디칼 개시제를 촉매로 사용하였는데 같은 조건 하에서 무촉매인 경우에 비하여 고산가의 산화형 왁스를 얻을 수 있었다. 또한 DCPO(dicumylperoxide), HOPO(t-butyl peroxy 2-ethyl heaxanoate), BPO(butylperoxide) 순의로 반감기가 긴 촉매가 효율적이었다.
라텍스 개질 콘크리트의 혼화용 라텍스를 개발할 목적으로 carboxylated styrene butadiene 라텍스를 이단계 유화중합법으로 제조하고 콘크리트에 적용하는 실험을 수행하였다. 음이온 유화제로는 sodium dodecylbenzene sulfonate와 sodium salt of lauryl sulfate를 선정하였고, 라텍스 안정제로는 nonylphenoxy poly(ethyleneoxy) ethanol 계열의 동족체들(n=10, 20, 40)을, 그리고 potassium persulfate와 sodium bisulfite를 redox 개시제로, $Na_2HPO_4$와 $K_2CO_3$를 전해질로 각각 사용하였다. 중합안정성에 대한 음이온 유화제의 종류와 사용량의 영향 및 입자크기의 전해질 농도 의존성을 실험적으로 고찰하여 LMC용 라텍스 제조에 적합한 중합처방을 제시하였다. 이 중합처방으로 제조한 라텍스의 LMC 용도에 대한 적용성을 시험한 결과, 슬럼프와 공기량은 한국도로공사의 품질기준을 충족하며, 역학적 물성시험 결과에서는 28일간 경화시킨 시편의 압축강도와 휨강도가 품질기준보다 각각 39.6, 87.3% 더 높은 증진효과가 발현됨을 확인하였다.
N-CBZ-L-phenylalanine를 주형분자로 하고 MAA와 4-VPY를 기능성 단량체로 하여 분자각인 고분자를 합성하였다. N-CBZ-L-phenylalanine와 MAA, 4-VPY는 수소결합의 영향을 많이 받고 있으며 이온결합과 소수성결합도 작용하고 있다. 혼합성분을 기능성 단량체로 사용함으로 하여 단량체의 성분들 사이에서 상호작용 효과를 나타냈다. 실험결과에 의하면 혼합 성분인 MAA와 4-VPY를 기능성 단량체로 한 분자각인 고분자에서의 체류인자가 단일성분인 MAA를 사용한 고분자에서의 체류인자보다 컸고 컬럼 효율은 낮았지만 분리도는 높았다. 산성인 MAA와 염기성인 4-VPY를 함께 사용함으로써 거울상 이성질체인 N-CBZ-L-phenylalanine과 N-CBZ-D- phenylalanine의 분리도를 증가시킬 수 있었다. 혼합된 성분의 기능성 단량체로하여 제조된 분자각인 고분자를 키랄 물질의 분리를 비롯한 천연물질의 분리에 더 광범위하게 사용될 수 있을 것이다.
In this study, epoxy/anhydride mixing ratio for the highly silica filled compounds with chromium (III) octoate catalyst was investigated at a low curing temperature ($71^{\circ}C$ for 40 hr) by evaluating the compressive strength with the weight ratio ranges from 0.3/1.0 to 1.0/1.0 of epoxy part (Part A)/anhydride part (Part B). In case of epoxy/anhydride compounds used surface unmodified silica by coupling agent, these compounds need excess anhydride unlike the weight ratio in the conventional epoxy/anhydride compounds. In curing behavior, the epoxy/anhydride compounds containing chromium (III) octoate showed high conversions at $71^{\circ}C$ for 40 hr, even if a dipropylene glycol (DPG) was not used as a polymerization initiator. Also, DPG leads to a poor epoxy network structure. In conclusion, the appropriate weight ratio of Part A/Part B of highly silica filled epoxy/anhydride compounds with chromium (III) octoate catalyst is 0.5/1.0 and the maximum amounts of silica is 1470 phr of epoxy resin.
This study aims to developing a method for estimating pharmaceutical compounds within a monolith column using high-performance liquid chromatography (HPLC). The monolithic column was prepared using copolymerization of glycidyl methacrylate, co-ethylene dimethacrylate, and co-acrylic acid inside a borosilicate tube of specific dimensions a 60 mm borosilicate tube length with 1.5 mm and 3.5 mm inner and outer diameters, respectively. A UV Ultra violet source with a wavelength of 365 nm was used, and the polymerization process involved mixing glycidyl methacrylate, acrylic acid, ethylene dimethacrylate as a binder, and 2,2-dimethoxy-2-phenyl acetate phenone as an initiator in suitable solvents consisting of ethanol and 1-hexanol. The polymerization process formed the monolith column after 4 minutes, and subsequently, the epoxy groups were altered to diol groups using 0.2 M hydrochloric acid HCl, which were pumped through the column for 3 hours at a flow rate of 10 µL·min-1. Various techniques, such as Scanning Electron Microscope SEM, Brunauer-Emmett-Teller BET, Fourier-transform infrared spectroscopy FT-IR and HNMR, were utilized to characterize and confirm the structure of the monolith. The prepared monolith was employed to estimate and identify the pharmaceutical compound of warfarin using high-performance liquid chromatography HPLC. The analytical curve of warfarin was linear in the range of 3 to 100 ㎍·mL-1 with an r2 value of 0.999. The detection and quantification limits were 0.932 and 2.788 ㎍·mL-1, respectively. The molar absorptivity and Sandells sensitivity were 2.99138 × 106 L·mol-1·cm-1 and 103.1 × 10-3 ㎍·cm-2, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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