1,3,5-benzenetricarbonyl trichloride는 3개의 아실클로라이드가 벤젠고리 1,3,5에 위치한 화학물질로, 높은 가교도를 통한 물리적·화학적 특성을 요구하는 곳에 사용하는 중요한 화학물이다. 특히 일정 기공크기를 갖고 있는 3차원 구조체 형성이 가능하여, 다양한 분리 정제 분야에 사용되고 있다. 하지만 아실클로라이드의 높은 반응성은 반응속도가 빠른 장점을 갖고 있지만, 다른 측면에서는 일정한 성능을 가질 수 있도록 화학적 제어가 어려운 점도 있다. 따라서 본 연구에서는 1,3,5-benzenetricarbonyl trichloride의 화학적 변화가 어떻게 분리막 성능에 영향을 주는지 관찰하였다.
Solid materials of ammonia sources with SCR have been considered for the application of lean NOx reduction in automobile industry, to overcome complex problems of liquid urea based SCR. These solid materials produce ammonia gas directly with proper heating and can be packaged by compact size, because of high volumetric ammonia density. Among ammonium salts and metal ammine chlorides, calcium ammine chloride was focused on this paper due to low decomposition temperature. In order to make calcium ammine chloride in lab-scale, simple reactor and glove box was designed and built with ammonium gas tank, regulator, and sensors. Basic test conditions of charging ammonia gas to anhydrous calcium chloride are chosen from equilibrium vapor pressure by Van't Hoff plot based on thermodynamic properties of materials. Synthetic method of calcium ammine chloride were studied for different durations, temperatures, and pressures with proper ammonia gas charged, as a respect of ammonia gas adsorption rate(%) from simple weight calculations which were confirmed by IC. Also, lab-made calcium ammine chloride were analyzed by TGA and DSC to clarify decomposition step in the equations of chemical reaction. To understand material characteristics for lab-made calcium ammine chloride, DA, XRD and FT-IR analysis were performed with published data of literature. From analytical results, water content in lab-made calcium ammine chloride can be discovered and new test procedures of water removal were proposed.
This study was investigated with sample digestion techniques and a reliability of the analytical results for a quantitative analysis of a standard reference material ('urban particulate matter', SRM 1648). The metallic elements were analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with closed vessel microwave acid digestion method and atomic absorption spectroscopy (AAS). Quality control of the overall analytical procedures for metallic element determinations of standard reference material were estimated by analysis of a SRM 1648. Three digestion solutions $(type\;1:\;HNO_3,\;type\;2:\;HNO_3\;and\;H2O_2(4'1)\;mixture,\;type\;3:5.55\%\; HNO_3\;and\;16.75\%\;HCI\;mixture)$ were applied to SRM 1648. As a result, three digestion solutions used in this study are completely unable to digest Cr of SRM 1648. Reliability of Cr and As showed some errors in the digestion with digestion solution type (3) due to the influence of chlorides. Type (3) digestion solutions are sufficient to fulfill the digestion of As as well as Se in SRM 1648. ICP-MS results showed the improvement in accurate and precise determination of some trace elements like Cd, V and Pb in SRM 1648. It is important to use the proper digestion solution for each element to qualify analytical precision.
Pyroprocessing에 의한 사용후핵연료 처리 과정에서 방사성 희토류 염화물이 포함된 폐용융염이 발생된다. 이러한 폐 용융염 내에 존재하는 방사성 희토류 염화물을 산화물로 침전시켜 회수함으로서 용융염을 재생할 수 있다. 최종적으로 발생되는 방사성 희토류 산화물의 저장과 처분에 적합한 monolithic 고화체를 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 고상 소결에 의해 붕규산 유리에 의한 고화체 제조, 희토류 산화물을 모나자이트로 합성한 후 붕규산 유리에 의한 고화체 제조를 수행하였다. 또한 zinc titanate 세라믹이 주요성분인 고화 매질(ZIT)을 개발하여 고화체를 제조하였으며 각각의 고화체에 대한 침출 및 물리화학적 특성을 비교 평가하였다. 고상 소결에 의해 제조된 ZIT 매질 고화체는 내 침출성이 크며 밀도가 크고 열전도도가 우수한 특성을 나타내었다.
새로운 살균제를 개발할 목적으로 새로운 2-benzoylimino-1,3-oxathiole 유도체 3을 합성하고, 그들의 살균활성을 시험하였다. ${\gamma}-Chloro-{\beta}-keto$ anilide 유도체 5를 potassium thiocyanate와 반응시킨 다음 산성 촉매로 처리하여 고리화된 2-imino-lf-oxathiole 3을 얻었다. 새로운 화합물 3을 benzoyl chloride 유도체와 반응시켜 상응하는 2-benzoylimino-1,3-oxathiole유도체 7들을 얻었다. 합성된 화합물 7들의 대표적인 식물병원균인 벼 도열병, 벼 잎 집무늬마름병, 오이 잿빛곰팡이병, 토마토 역병, 밀 붉은녹병 및 보리 흰가루병 등 』6종에 대한 항균력(in vivo)을 시험하였다. 합성된 모든 화합물은 100mg/l에서 특별한 살균력을 나타내지 않았다.
Five novel amphoteric surfactants of N-acyloxyethylcarboxybetaine series were synthesized via Schotten-Baumman reaction between five acid chlorides containing 10, 12, 14, 16 and 18 carbon atoms in their N-alkyl groups and dimethylaminoethanol to give the intermediate products, 2-dimethylaminoethylalkanoates(2). Quaternization of these products(2) was permitted to from 2-(acyloxyethyldimethylammonic)- acetates(3), whose structures were identified by elemental analysis, IR spectrophotometry and $^1Hnmr$ spectrometry. The yield of the final products was shown in the range of 77-80% based on the intermediate products. The surface tension of the aqueous solution of (3) was measured, and the critical micelle concentrations (cmc) were shown in the range of $2.1\;{\times}\;10^{-3}\;-\;3.3\;{\times}\;10^{-4}mol/l$, and the surface tension at cmc was 28-36 dyne/cm. Cmc was lowered gradually by the increment of the length of N-alkyl ester containing group. The isoelectric point was shown in the range of 4.44-5.20. It showed a tendency to lean toward the acidic site and its range was broadened as increase of the hydrophobic group length. A linear relationship between log cmc and the number of carbon atoms(N) in the hydrophobic alkyl chain was shown in the relative equation of log cmc=-1.75-0.1N, and the contribution rate of N on the standard free energy change in micellization, ${\bigtriangleup}({\bigtriangleup}G^{\circ}m)/{\bigtriangleup}N$, was calculated as -0.23 RT.
Four novel amphoteric surfactants of N-alkoxyethylcarboxybetaine series were synthesized via Schotten-Baurnman reaction between four alkyl chlorides contaning 10, 12, 14 and 16 carbon atoms in their N-alkyl group and dimethylaminoethanol to give the intermediate products, alkoxyethyldimethylamine, Quaternization of these intermediates was permitted to form 2-(alkoxyethyldimethylarnmonio) acetates, whose structures were identified by elemental analysis. IR spectrophotometry and $^1$Hnmr spectrometry. The yield of the final products was shown in the range of $74{\sim}77%$ based on the yield of the intermediate products, Surface tension of the aqueous solution of the final products was measured. and the critical micelle concentrations(cmc) were shown in the range of $2.82{\times}10^{-3}{\sim}2.67{\times}10^{-6}$mol/l, and the surface thension at erne was 35${\sim}$43dyne/cm. Cmc was lowered gradually by the increase of carbon numbers in N-alkyl ether containing group. The isoelectric point was shown in the range of 4.08${\sim}$6.03. It showed a tendency to lean toward the acidic site and its range was broadened as increase of the hydrophobic group length. A linear relationship between log erne and the number of carbon atoms(N) in the hydrophobic alkyl chain was shown in the relative equation of log cmc=2.49-0.50N.
25$^{\circ}C$ 아세톤속에서 벤조일화합물과 피리딘류와의 친핵성치환반응을 속도론적으로 연구하였다. 전이상태 파라미터 $_{\rho}_S$, $_{\rho}_N$, ${\beta}$값으로 보아 생성물을 닮은 전이상태를 갖는 synchronous S$_N$2 반응메카니즘을 예상할 수 있었다. Potential Energy Surface 모형으로서 S$_N$2 반응메카니즘의 규명은 가능했으나 결합형성이 많이 진전되고 결합의 파괴는 약간 진전된 생성물에 더 가까운 전이상태 변화의 예측과 이탈능력 증가(Cl- < CN-)에 따르는 전이상태 변화의 예측은 불가능하였다. Quantum mechanical 모형의 적용으로 이들 반응의 전이상태 역시 생성물을 닮은 구조임을 알 수 있었고 CN-이 Cl-보다 이탈능력이 좋음을 예측할 수 있었다.
우리나라에 제설제 피해가 발생하는 곳은 일평균기온이 0$^{\circ}C$이하로 되는 경우이므로 국내에서는 거의 모든 지역이 해당될 수 있다. 따라서, 다소 정도의 차이는 있으나 전국적으로 대부분의 강재 및 콘크리트 구조물이 동결융해 및 염해의 피해를 받고 있다고 볼 수 있다. 현재 주로 사용되고 있는 제설제는 염화물계인 염화칼슘과 소금이나, 이러한 염화물계 제설제를 많이 사용하게 됨에 따라 콘크리트 구조물의 조기 손상 및 환경피해로 인한 유지관리 비용이 크게 증가하고 있다. 따라서, 염화물계 제설제가 대량 살포되고 동결융해에 의한 동해를 받는 적설한랭지에서의 콘크리트 구조물 및 환경에 미치는 심각한 악영향에 대한 대책 방안을 강구하여야 하는 실정이다. 위와같은 취지로서 본 연구에서는 염화물계 제설제의 대체제로 친환경적인 비염화물계 제설제의 적용방안을 검토하기 위하여 강재의 부식 및 콘크리트의 동결융해에 미치는 영향을 평가하고자 비염화물계 제설제와 일반 제설제와의 pH 및 유해물질 함유량을 비교하였고 강재부식성 시험 및 동결융해 저항성 시험을 실시하여 그 성능을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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