• 분석과학
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• 제15권1호
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• pp.72-79
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• 2002

Di-(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) 가 가소제로 첨가되 있는 poly(vinylchloride) (PVC) 제품의 사용중에는 DEHP가 방출되어 나올 가능성이 있다. 이때 추출되는 DEHP의 정량적인 측정법에는 여러가지가 있으나 그 방법에 따라 용출량에 많은 차이가 발생하기 때문에 측정방법과 결과에 대한 비교분석은 시급한 과제라 할 수 있다. 이를 평가하기 위하여 PVC를 주원료로 하는 혈액백과 수액백에서의 DEHP 용출에 관한 연구를 기체 크로마토그래프와 분광광도계를 이용한 두 가지 방법으로 수행하였다. 5종류의 PVC 백을 실험 재료로 선택하여 $40{\times}10{\times}0.4mm$ 크기의 시편을 제조하고 이를 용출액에 담가 1시간동안 DEHP를 용출하였다. 기체 크로마토그래프로 DEHP 를 검출한 결과 시료에 따라 $23.2{\sim}70.9{\mu}g/mL$ 의 DEHP가 용출되는 것을 알 수 있었다. 반면 PVC백 안에 용출액을 주입하여 1시간 동안 DEHP를 용출시키고 분광 광도계를 이용하여 DEHP를 검출한 결과 $24.8{\sim}41.3{\mu}g/mL$의 DEHP가 용출되었다. 용출 조건과 실험방법에 따라 서로 다른 수치를 보임을 알 수 있었고 단위 시간 단위 면적 당 용출되는 DEHP의 양은 일정하다는 전제 하에 두 실험의 결과를 비교하고 환산하는 식을 구하여 적용한 결과 두 측정방법에서 얻어진 용출량이 거의 일치하였다.

• 한국수산과학회지
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• 제9권3호
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• pp.169-175
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• 1976

해수중 ppb 정도의 카드뮴, 구리, 납, 아연 및 수은 정량을 위한 용매추출-원자흡광법 및 환원기화법에 의한 무염원자흡광법을 검토했다. 용매추출 때의 최적 pH는 pH4-7였으며 용매로는 MIBK가 가장 효율이 좋았으며 킬레이트제로는 DDTC가 APDC보다 추출율 및 기타 조건이 유리했다. 즉 $1\iota$ 해수를 사용하여 pH4-5에서 DDTC-MIBK로 추출하여 아세칠렌-공기불꽃 중에 흡입시켜 흡광도를 측정하는 방법으로 해수시료를 분석한 결과 정밀저는 표준편차로 카드뮴 0.058 ppb, 구리 0.084 ppb, 납 0.44ppb였다, 아연은 $1\iota$ 시수를 사용했을 때는 블랭크값이 녀무 크게 나오고 그 정밀도가 극히 좋지 않았다. 시수량을 200ml로 했을 때는 비교적 정밀도가 좋았으며 표준편차로서 2.49 ppb였다. 수은은 시수 500ml을 황산-과망간산칼리움 분해법으로 분해시켜 염화제1주석으로 수은을 환원기화시켜 흡광도를 측정했으며 그 정밀도는 0.005 ppb였다. 이상의 방법으로 측정할 수 있는 각 금속의 정량감도는 카드뮴 $0.08\;ppb/\%$, 구리$0.15\;ppb/1\% $, 납 $0.6\;ppb/1\%$, 아연 $1.2\;ppb/1\%$, 수은 $0.01\;ppb/1\%$였다. 채수후 분석시까지의 시수보관에 따른 각 금속의 농도변화는 시수$1\iota$에 대해 질산 10ml 정도 넣어 pH 1.5 부근으로 하며 플리에칠렌병에서 보관한 결과 카드뮴, 구리, 납, 수은은 30일정도 까지는 안정하였으며 아연은 불규칙한 심한 변동을 보였다.

• 분석과학
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• 제14권4호
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• pp.364-370
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• 2001

염분을 함유한 몰탈 환경하에서 기존의 시멘트 몰탈을 대체할 수 있는 석고계 세라믹 몰탈 내의 철근의 부식 현상을 자연전위법, EPMA 분석, 외관조사, 무게 손실정도, 용출 실험에 의해 고찰하였다. 부식 가속화 장치를 이용하여 단기간 내에 부식 현상을 예측하였으며, 관찰된 외관 모습과 무게 손실정도를 통하여 부식 유무를 판단할 수 있었고, 실제 공시체 시료의 용출 실험을 통해 pH의 영향보다는 부식 메카니즘에 ${SO_4}^{2-}$의 영향이 크다는 것을 알 수 있었다.

• 농업과학연구
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• 제37권1호
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• pp.61-68
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• 2010

Rice bran proteins from different cultivars(Youngan, Sindongjin, Suwon 511) were extracted with Xylanase using orthogonal analysis method and their functional properties were investigated. The optimum extraction conditions, based on protein content in the extract found to be at 1 wt% xylanase, pH 7 and 50:1, solvent to rice bran ratio(v/w %). Nitrogen solubility indices(NSI) of rice bran protein concentrates were shown a minimum value at pH 4 ranged 2~23%, varied with different cultivars and a maximum (NSI${\geq}$90% for all cultivars) at pH 10. As for water adsorption and fat adsorption capacity, rice bran protein concentrates were shown to be better than Na-caseinate and isolated soy protein, respectively. Emulsifying activities were observed high in order of Na-caseinate>Youngan rice bran protein>Shindongjin rice bran protein>Suwon 511 rice bran protein>isolated soy protein. In general, the surface tension of rice bran protein solution($10^{-3}$ wt%, 5 mM bis-tris, pH 7) was increased with increasing concentrations and found a minimum value near pI. On heating, it was decreased slightly with increasing temperatures up to $70^{\circ}C$ and then increased above $80^{\circ}C$. Addition of sodium chloride was made the surface tension decrease. In conclusion, with Xylanase, rice bran protein concentrate can be successfully extracted from the rice bran of different cultivars and the Youngan rice bran protein was thought to have best functionality among rice cultivars tested. It might be used as a milk protein substitute.

• 분석과학
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• 제23권4호
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• pp.395-404
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• 2010

레몬과 콩 그리고 채소류에서 105개의 잔류농약을 다종 다성분 분석법으로 GC/MS/MS 분석하였다. 각 시료로부터 acetonitrile로 1차 추출하고 NaCl 15 g을 첨가한 다음 액-액 분배하였으며, Florisil 고체상(SPE) Cartridge로 정제하여 분석하였다. 레몬과 콩에서의 105개 농약의 회수율은 azinphos-methyl, famoxadone, fenamidone, flufenoxuron, triadimefon을 제외한 모든 농약에서 우수한 것으로 나타났는데 레몬에서 71.1~126.0%, 콩에서는 72.5~124.5% 였다. 또한 레몬에서의 검출한계와 정량한계는 각각 0.001~150 ng/mL와 0.004~500 ng/mL으로 확인되었다.

• Annals of Laboratory Medicine
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• 제38권6호
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• pp.518-523
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• 2018

Background: Lipemia, a significant source of analytical errors in clinical laboratory settings, should be removed prior to measuring biochemical parameters. We investigated whether lipemia in serum/plasma samples can be removed using a method that is easier and more practicable than ultracentrifugation, the current reference method. Methods: Seven hospital laboratories in Spain participated in this study. We first compared the effectiveness of ultracentrifugation ($108,200{\times}g$) and high-speed centrifugation ($10,000{\times}g$ for 15 minutes) in removing lipemia. Second, we compared high-speed centrifugation with two liquid-liquid extraction methods-LipoClear (StatSpin, Norwood, USA), and 1,1,2-trichlorotrifluoroethane (Merck, Darmstadt, Germany). We assessed 14 biochemical parameters: serum/plasma concentrations of sodium ion, potassium ion, chloride ion, glucose, total protein, albumin, creatinine, urea, alkaline phosphatase, gamma-glutamyl transferase, alanine aminotransferase, aspartate-aminotransferase, calcium, and bilirubin. We analyzed whether the differences between lipemia removal methods exceeded the limit for clinically significant interference (LCSI). Results: When ultracentrifugation and high-speed centrifugation were compared, no parameter had a difference that exceeded the LCSI. When high-speed centrifugation was compared with the two liquid-liquid extraction methods, we found differences exceeding the LCSI in protein, calcium, and aspartate aminotransferase in the comparison with 1,1,2-trichlorotrifluoroethane, and in protein, albumin, and calcium in the comparison with LipoClear. Differences in other parameters did not exceed the LCSI. Conclusions: High-speed centrifugation ($10,000{\times}g$ for 15 minutes) can be used instead of ultracentrifugation to remove lipemia in serum/plasma samples. LipoClear and 1,1,2-trichlorotrifluoroethane are unsuitable as they interfere with the measurement of certain parameters.

• 한국식품영양학회지
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• 제28권3호
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• pp.458-464
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• 2015

본 연구에서는 진피의 활용도를 높이기 위한 연구의 일환으로 유기용매별에 따른 생리활성물질의 용출량을 측정하기 위해, 진피와 에탄올 진피 추출물을 대상으로 유기용매인 에틸 아세테이트, 아세톤, 염화 메틸렌, 메탄올을 이용하여 추출한 시료를 대상으로 총 폴리페놀 함량, 전자공여능, glutathione S-transferase(GST)의 활성 저해력을 측정한 결과는 다음과 같다. 1. 총 폴리페놀 함량은 ethyl acetate인 경우 진피는 $928.48{\pm}1.19{\mu}g\;GAE/mL$, 에탄올 추출 진피는 $664.64{\pm}0.74{\mu}g\;GAE/mL$로, acetone인 경우 진피는 $886.03{\pm}0.44{\mu}g\;GAE/mL$, 에탄올 추출 진피는 $702.67{\pm}0.85{\mu}g\;GAE/mL$로, methylene chloride인 경우 진피는 $413.08{\pm}1.39{\mu}g\;GAE/mL$, 에탄올 추출 진피는 $429.64{\pm}0.61{\mu}g\;GAE/mL$로, methanol인 경우 진피는 $12,648.60{\pm}0.56{\mu}g\;GAE/mL$, 에탄올 추출 진피는 $16,108.20{\pm}0.73{\mu}g\;GAE/mL$로 나타나, 진피나 에탄올 추출 진피는 모두 methanol로 추출한 것이 상대적으로 높게 나타났으며, 총 폴리페놀의 함량 차이는 유기용매별 통계적으로 유의한 차이가 나타났다(p<0.05). 2. 전자공여능은 ethyl acetate인 경우 진피는 62.80%, 에탄올 추출 진피는 51.49%로 나타났으며, acetone인 경우 진피는 97.43%, 에탄올 추출 진피는 63.17%로 나타났으며, methylene chloride인 경우 진피는 52.20%, 에탄올 추출 진피는 67.68%로 나타났으며, methanol인 경우 진피는 97.63%, 에탄올 추출 진피는 96.18%로 나타났다. Electron donating ability(EDA)는 유기용매 중 메탄올로 추출하였을 때가 상대적으로 가장 높게 나타났으며, 유기용매별로 통계적으로 유의한 차이가 나타났다(p<0.05). 3. Glutathione S-transferase(GST)에 대한 활성 저해능은 ethyl acetate인 경우 진피는 76.22%, 에탄올 추출 진피는 75.54%로 나타났으며, methylene chloride인 경우 진피는 31.73%, 에탄올 추출 진피는 73.53%로 나타났으며, methanol인 경우 진피는 97.48%, 에탄올 추출 진피는 48.70%로 나타났다. Glutathione S-transferase(GST)에 대한 활성 저해능은 진피인 경우 유기용매 중 메탄올로 추출하였을 때가 가장 높게 나타났고, 에탄올 추출 진피인 경우는 에탄올과 methylene chloride로 추출할 때가 높게 나타났으며, 유기용매별로 통계적으로 유의한 것으로 나타났다(p<0.05).

• 대한환경공학회지
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• 제28권2호
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• pp.223-228
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• 2006

본 연구에서는 fluorescence derivatization 기법과 HPLC를 이용하여 수중에 nanograms per liter로 존재하는 극미량 N-nitrosodimethylamine(NDMA)를 분석하고자 하였다. 이를 위해 먼저 다양한 조건 하에서의 fluorescence intensity를 측정함으로써 derivatization 기법을 최적화하였는데, fluorescence detector의 excitation/emission wavelength는 340 nm(excitation)과 530 nm(emission)에서, denitrosation 후 용액의 pH는 9-12의 범위에서, 그리고 dansyl chloride의 농도는 330-500 mg/L 범위에서, 최대 fluorescence intensity를 보여주였다. 용매추출을 통한 수질 시료의 분석에서, 표준농도와 검출농도의 차이는, 저농도(10-200 ng/L) 범위에서 12-162%, 고농도(100-1000 ng/L) 범위에서 6-23%를 보여, 저농도 범위에서 더 많은 차이가 나는 것으로 나타났으나, 두 농도 범위 모두 표준농도와 검출농도의 평균 대비율이 1에 매우 근접해 있어, 수십에서 수백 nanograms NDMA per liter의 분석이 가능함을 보여주었다. 하수처리장 처리수에 주입한 NDMA의 분석에서도 다른 물질에 의한 간섭없이 정확한 농도 검출이 가능했는데, 이는 목적물질을 선별적으로 분석해내는 derivatization 과정에 의한 것으로 나타났다. HPLC와 fluorescence derivatization 기법을 이용한 NDMA의 분석은 상수 및 하수를 사용하는 다양한 실험 연구에서 NDMA를 분석하는 방법으로 효과적으로 사용될 수 있을 것이다.

• 청정기술
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• 제25권1호
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• pp.14-18
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• 2019

여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제33권3호
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• pp.498-506
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• 2016

선행연구에서 화장품 소재로서 보습력과 방부력을 가지고 있는 1, 2-hexanediol (HD)의 transgalactosylation 반응을 통하여 galactose한 분자가 HD에 결합한 1, 2-hexanediol galactoside (HD-gal)의 합성을 확인하였다. 본 연구에서 재조합 ${\beta}$-galactosidase (${\beta}$-gal)가 발현된 Escherichia coli (E. coli) 세포를 이용하여 약 94%의 수율로 HD-gal가 합성되는 것을 관찰하였고, HD-gal을 합성한 후, 보다 효과적인 HD-gal의 정제 방법에 대하여서도 연구하였다. 먼저 고농도의 lactose (300 g/l) 존재 하에서 ${\beta}$-gal을 함유한 E. coli 세포를 이용하여, 48 시간 동안 75 mM의 HD로 부터 HD-gal이 합성되는 것을 TLC 분석으로 확인하였고, 반응액에서 E. coli ${\beta}$-gal의 존재를 Western blotting으로 확인할 수 있었다. HD-gal을 효과적으로 순수 정제하기 위하여, 용매를 사용하여 transgalactosylation 반응이 끝난 후 잔여 HD를 우선 제거하고, 이어서 silica gel chromatography를 수행하는 방법을 실시하였다. 물에 녹지 않는 용매로는 methylene chloride와 ethyl acetate를 선택하여 비교 실험하였는데, ethyl acetate를 사용하여 4회 물층을 분획하여, 잔여 HD를 효과적으로 제거할 수 있었다. 그 후, 이어서 silica gel chromatography 수행하여, 순수한 HD-gal을 효과적으로 정제하였다. 반응에 첨가된 75 mM의 HD를 기준으로 최종 정제된 HD-gal의 생산 수율은 mole 기준으로는 약 $8.9{\pm}0.6%$ (n=3), weight 기준으로 약 $21.1{\pm}1.4%$ (n=3) 정도였다. 앞으로 이러한 정제 방법을 이용하여 얻은 HD-gal의 항균력 변화를 HD와 비교하여 평가할 예정이고, 피부세포에 대한 독성 변화를 역시 HD와 비교하여 분석할 예정이다.