We investigate sensitivity and limit of detection (LOD) of trace copper (Cu) metal using pristine carbon nanotube (CNT) and acidified CNT (ACNT) electrodes. Squarewave based anodic stripping voltammetry (SWASV) is used to determine the stripped Cu concentration. Prior to performing the SWASV measurements, its optimal conditions are determined and with that, effects of potential scan rate and $Cu^{2+}$ concentration on stripping current are evaluated. The measurements indicate that (1) ACNT electrode shows better results than CNT electrode and (2) stripping is controlled by surface reaction. In the given $Cu^{2+}$ concentration range of 25-150 ppb, peak stripping current has linearity with $Cu^{2+}$ concentration. Quantitatively, sensitivity and LOD of Cu in ACNT electrode are 9.36 ${\mu}A\;{\mu}M^{-1}$ and 3 ppb, while their values are 3.99 ${\mu}A\;{\mu}M^{-1}$ and 3 ppb with CNT electrode. We evaluate the effect of three different water solutions (deionized water, tap water and river water) on stripping current and the confirm types of water don't affect the sensitivity of Cu. It turns out by optical inspection and cyclic voltammetry that superiority of ACNT electrode to CNT electrode is attributed to exfoliation of CNT bundles and improved interfacial adhesion occurring during oxidation of CNTs.
Aqueous dispersions of pristine and functionalized (COOH- and $NH_2$-) multi-walled, carbon nanotubes (MWNTs) were prepared by using three types of surf act ants: sodium dodecyl sulfate (SDS, anionic), PEO-PPO-PEO (Pluronic P84, non-ionic), and poly(styrene/$\alpha-methyl$ styrene/acrylic acid) random terpolymer, i.e., alkali-soluble resin (ASR). The aggregate size, $\zeta-potential$, and storage stability of the MWNT aqueous dispersions were investigated by using dynamic light scattering and the turbidity method at room temperature. The exfoliation of the MWNT aggregates was determined by a UV-visible spectrophotometer and the morphology of the surfactant-coated MWNTs was observed by transmission electron microscopy (TEM). In all cases, ASR showed better dispersion stability with the smallest aggregate size, compared with the other surfactants, because of its unique molecular structure, i.e., randomly incorporated carboxylic acid groups and planar phenyl groups that can be irreversibly and effectively adsorbed on the MWNT surface. A predominantly-exfoliated morphology of MWNTs was observed in the presence of ASR from the strong intensity of the UV-vis spectrum at 263 nm.
Successful application of graphene requires development of various tools for its chemical modification. In this paper, we present a Raman spectroscopic investigation of the effects of UV light on single layer graphene with and without the presence of $O_2$ molecules. The UV emission from a low pressure Hg lamp photolyzes $O_2$ molecules into O atoms, which are known to form epoxy on the basal plane of graphene. The resulting surface epoxy groups were identified by the disorder-related Raman D band. It was also found that adhesive residues present in the graphene samples prepared by micro-mechanical exfoliation using adhesive tape severely interfere with the O atom reaction with graphene. The UV-induced reaction was also successfully applied to chemical vapor deposition-grown graphene. Since the current method can be readily carried out in ambient air only with UV light, it will be useful in modifying the surfaces of graphene and related materials.
친유기화 층상실리케이트의 함량을 0.25 wt%에서 9 wt%까지 변화시켜 가며 폴리설폰과 용액 블렌드하여 폴리설폰/친유기화 층상실리케이트 나노복합체를 제조하고, 필름으로 성형하였다. 제조된 폴리설폰/친유기화 층상실리케이트 나노복합체 필름은 XRD 및 TEM을 사용하여 박리여부를 확인하였다. 표면의 morphology 변화는 SEM 및 AFM을 통하여 확인하였다. 폴리설폰 수지에 소량의 층상실리케이트 첨가시에는 표면 조도의 변화가 크게 나타나지 않으나 1.5 wt% 이상의 함량을 첨가하면 삽입만 일어난 층상실리케이트에 의해 표면 조도가 커지는 것으로 보인다. 접촉각 측정을 통한 친유기화 층상실리케이트 함량에 따른 표면 장력의 변화도 1.5 wt%의 층상실리케이트 첨가량을 경계로 하여 변화하는 현상이 나타났다. 이는 층상실리케이트의 함량에 따른 분산 효과에 의해 표면에서의 분포와 배열에 기인하는 것으로 생각된다.
다양한 조성을 갖는 폴리프로필렌(PP)/몬모릴로나이트(MMT) 나노복합체를 이축압출기를 이용하여 용융혼합 법으로 제조하였다. 본 연구에서는 MMT의 박리를 위하여 MAH-g-PP를 상용화제로 사용하였고, 제조된 나노복합체를 X-ray 회절(X-ray diffraction, XRD)과 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)을 통해 MMT가 박리된 것을 확인하였다. PP/MMT 나노복합체의 제조에 사용한 MMT는 난연제와 상승효과를 발휘하여 난연제의 양을 절반가까이 줄였을 경우에도 우수한 난연효과를 나타내었다. PP/MMT 나노복합체는 순수 PP보다 기계적 물성과 열적 물성이 증가하였고, 난연성은 UL 94 V-0로 매우 우수하였다.
To investigate new applications for illite as an additive for carbon-based composites, the composites were prepared with and without illite at different heat-treatment temperatures. The effects of the heat-treatment temperature on the chemical structure, microstructure, and thermal oxidation properties of the resulting composites were studied. As the heat-treatment temperature was increased, silicon carbide SiC formation via carbothermal reduction increased until all the added illite was consumed in the case of the samples heat-treated at $2,300^{\circ}C$. This is attributed to the intimate contact between the $SiO_2$ in the illite and the phenol carbon precursor or the carbon fibers of the preform. Among composites prepared at all temperatures, those with illite addition exhibited fewer pores, voids, and interfacial cracks, resulting in larger bulk densities and lower porosities. A delay of oxidation was not observed in the illite-containing composites prepared at $2,300^{\circ}C$, suggesting that the illite itself absorbed energy for exfoliation or other physical changes. Therefore, if the illite-containing C/C composites can reach a density generally comparable to that of other C/C composites, illite may find application as a filler for C/C composites. However, in this study, the illite-containing C/C composites exhibited low density, even when prepared at a high heat-treatment temperature of $2300^{\circ}C$, although the thermal oxidation of the resulting composites was improved.
진동 밀을 이용한 kenyaite의 분쇄특성과 에폭시에 대한 분산특성을 SEM, XRD, TEM, 입도분석을 통하여 조사하였다. 분쇄는 0.5~5 h 동안 진행되었으며, SEM 분석 결과 1 h 분쇄할 경우 다발을 이루던 판상입자가 거의 깨어져 흩어짐을 알 수 있었으며, 그 이상 분쇄하게 되면 판상형태가 거의 사라졌다. 또한, XRD 분석결과, 1 h 이하로 분쇄한 입자의 경우 H-kenyaite 고유의 피크가 유지되었고, 3 h 이상 분쇄된 입자의 경우 H-kenyaite 고유의 피크가 사라지면서 결정구조가 파괴되어 거의 무정형으로 변환되었다. 에폭시 수지와 나노복합체를 만들 경우, 분쇄를 하지 않은 시료는 단지 3~5 nm의 층간거리 확장을 나타내지만, 1 h 분쇄한 경우엔 5~10 nm로 층간거리가 크게 확장됨을 TEM 분석을 통하여 확인할 수 있었다. 상기의 결과는 넓은 판들이 다발을 이루는 kenayite 입자의 적절한 분쇄가 박리형 kenyaite-polymer 나노복합체 제조에 큰 영향을 줄 수 있음을 확인할 수 있다.
고분자전해질 연료전지용 분리판 소재로 스텐레스 강의 내식성과 전기전도성을 향상시키기 위해 표면을 TiN(titanium nitride) 또는 Ti/TiN(titanium/titanium nitride)으로 코팅하여 연료전지 운전환경에서 표면 코팅층의 물성 변화를 조사하였다. 200시간의 연료전지 운전에서 표면 코팅층의 부식, 균열(crack), 박리, 표면 화학조성 변화 등을 분석하여 코팅된 TiN 또는 Ti/TiN 박막의 역할을 규명하고자 하였다. 스텐레스 강 분리판의 전기전도도와 부식저항성은 소재 표면에 질화층 박막을 코팅함으로써 증가하였으나 연료전지 환경하에서 운전시 코팅된 박막의 부식과 박리현상이 SUS316L-Ti/TiN을 제외하고 현저히 발생하였다. TiN 코팅층과 하부 기재 사이에 Ti 중간층을 도입함으로써 TiN 박막의 밀착성이 향상되고 또한 코팅층의 두께 증가로 부식 위험성이 감소하는 것을 관찰하였다.
본 연구는 에폭시의 난연 특성을 향상시키기 위하여 친환경, 저가, 고종횡비(high aspect ratio)를 갖는 무기계 난연첨가재인 일라이트를 사용하였고, 친수성 일라이트의 소수성 에폭시 내 분산 문제점을 개선하기 위하여 불소화 반응을 이용하여 인의 소수화 개질을 실시하였다. 일라이트의 불소화 개질에 의하여 경화 전 에폭시 용액 내에서 일라이트의 분산성 및 경화 후 형성된 복합체 내에서의 일라이트 분산성도 향상되었다. 이러한 분산성의 향상은 일라이트 불소화 개질로 인하여 소수화된 일라이트의 에폭시 용액에 대한 친화성 향상과 복합체 형성 시 에폭시 고분자의 일라이트 층간 삽입 혹은 에폭시에 의한 일라이트의 박리현상 등에 의하여 나타난 현상으로 판단된다. 따라서, 한계 산소 지수(limited oxygen index, LOI)는 일라이트의 불소화 영향으로 에폭시만의 값에 비해 약 24% 정도 증가한 것으로 보아 불소화 일라이트/에폭시 복합제의 제조로 에폭시의 난연 특성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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