A gas chromatography/mass spectrometric (GC/MS) method has been developed for the determination of trace mono-n-butyltin (MBT), di-n-butyltin (DBT), and tri-n-butyltin (TBT) compounds in sediments. Samples were extracted by 10% acetic acid in methanol containing 0.03% tropolone and were then derivatized for GC/MS analysis. Ethylation by sodium tetraethylborate and phenylation by sodium tetraphenylborate were evaluated as a derivatization reaction of the organotins in sample extract. n-Hexane was added into reaction media in the beginning of the reaction for the continuous extraction of derivatized organotins. Ethylation requires less than 2 hours to get proper derivatization yields for MBT, DBT, and TBT altogether and produces relatively low amounts of side reaction products. Compared to ethylation, phenylation requires much longer time but provides relatively lower yield and produces considerable amounts of side reaction products. Therefore, the ethylation reaction was applied for the analysis of organotin compounds in sediment. An isotope dilution mass spectrometric (IDMS) method based on GC/MS has been applied to the accurate determination of DBT compounds in the sediments. The IDMS results from the analyses of sediment samples showed a reasonable repeatability and a good agreement with the values obtained by IDMS based on liquid chromatography/induced coupled plasma/mass spectrometry.
Plant biomass has been proposed to be an alternative source for petroleum-based chemical compounds. Especially, phenolic chemical compounds can be obtained from lignin by chemical depolymerization processes because lignin consists of complex aromatic polymer such as trans-p-coumaryl, coniferyl and sinapyl alcohols, etc. Phenolic chemical compounds from lignin were usually produced in super critical water. However, we applied Near-critical water (NCW) system because NCW is known as a good solvent for lignin depolymerization. Organic matter like lignin can be solved in NCW system and the system has a unique acid-base property without conventional non-eco-friendly chemicals such as sulfuric acid and sodium hydroxide. In this work, we tried to optimize the NCW depolymerization system by adjusting the processing variables such as reaction time, temperature and pressure. Moreover, the amount of additional phenol was optimized by changing the molar ratio between water and phenol. Phenol was used as capping agent to prevent re-polymerization of active fragment such as formaldehyde. Alkali-lignin was used as a starting material and characterized by a Solid State 13C-NMR, FT-IR and EA (Elemental Analysis). GC-MS analysis confirmed that o-cresol, p-cresol, anisole and 4-hydroxyphathalic acid were the main product and they were quantitatively analyzed by HPLC.
A new rhodamine B-coumarin conjugate (1) capable of recognizing both $Cu^{2+}$ and $Fe^{3+}$ using two different detection modes have been designed and synthesized. The metal ion induced optical changes of 1 were investigated in $CH_3CN-H_2O$ (1:1, v/v, HEPES 50 mM, pH = 7.0) solution. Sensor 1 exhibits selective colorimetric recognition of $Cu^{2+}$ and fluorescent recognition of $Fe^{3+}$ with UV-vis and fluorescence spectroscopy, respectively. Moreover, both of the $Cu^{2+}$ and $Fe^{3+}$ recognition processes are observed to be barely interfered by other coexisting metal ions.
A new rhodamine-based sensor 1 was designed and synthesized by incorporating rhodamine B and benzimidazole moieties. Sensor 1 exhibits high selectivity and sensitivity to $Cu^{2+}$ in $CH_3CN$-water solution (HEPES buffer, pH = 7.0) with an obvious color change from colorless to pink. Other metal ions such as $Hg^{2+}$, $Ag^+$, $Pb^{2+}$, $Sr^{2+}$, $Ba^{2+}$, $Cd^{2+}$, $Ni^{2+}$, $Co^{2+}$, $Fe^{2+}$, $Mn^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Zn^{2+}$, $Ce^{3+}$, $Mg^{2+}$, $K^+$ and $Na^+$ had no such color change and have no significant influence on $Cu^{2+}$ recognition process. The interaction of $Cu^{2+}$ and sensor 1 was proven to adopt a 1:1 binding stoichiometry and the recognition process is reversible.
Nobel series of 5-benzyloxymethyl-3-(thiophen-5-yl)-1,2-isoxazoline derivatives were designed and synthesized. The herbicidal activities of these compounds to main dominant weeds to these compounds were evaluated in pot tests that simulated rice paddy conditions. Most of the compounds showed high herbicidal activity to main dominant weeds occurring in rice field without the serious rice injury.
A series of novel glucose derived benzyl and alkyl 1,2,3-triazoles and their hydrochlorides have been synthesized via Cu(I)-catalyzed 1,3-dipolar cycloaddition. All the new compounds were characterized by MS, IR and NMR spectra. The DEPT, APT, $^1H$-$^1H$ and $^1H-^{13}C$ 2D NMR spectra for some compounds were also recorded. These compounds were evaluated for their in vitro antibacterial activities against Staphylococcus aureus ATCC 29213, Bacillus subtilis, Bacillus proteus, Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli ATCC 25922, and antifungal activities against Candida albicans and Aspergillus fumigatus. The bioactive data revealed that (3R,4S,5S,6S)-2-(hydroxymethyl)-6-methoxy-4,5-bis((1-octyl-1H-1,2,3-triazol-4-yl)methoxy)-tetrahydro-2H-pyran-3-ol 8a exhibited excellent antifungal activity against A. fumigatus with an MIC value of 0.055 mM compared to Fluconazole. It also showed broad inhibitory efficacy against tested bacterial strains with MIC values ranging from 0.049 mM to 0.39 mM.
Kim, Woong;Ryu, Gyeongchan;Hwang, Kiwon;Song, Sanghoon;Kim, Wonho
Elastomers and Composites
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v.55
no.3
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pp.167-175
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2020
Various studies have been conducted to improve silica dispersion of silica filled tire tread compounds; among them, silica wet masterbatch (WMB) technology is known to be suitable for manufacturing silica filled compounds that have high silica content and high dispersibility. Till now, the WMB study is focused on the natural rubber (NR) or emulsion styrene-butadiene rubber (ESBR) that does not have a silica-affinity functional group, and a study of NR or ESBR having a silica-affinity functional group is still not well known. Unlike the dry masterbatch technology, the WMB technology can solve the problems associated with the high Mooney viscosity when applied to silica-friendly rubber. However, a coagulant suitable for each functional group has not yet been determined. Therefore, in this study, different coagulant applied silica WMB was prepared by applying calcium chloride, sulfuric acid, acetic acid, and propionic acid by using a carboxyl group functionalized reversible addition fragmentation chain transfer ESBR. The evaluation of the WMB compounds revealed that the calcium chloride added WMB compound showed excellent silica dispersion, abrasion resistance, and rolling resistance.
Thermochemical sulfate reduction (TSR) was conducted in autoclave on the system of crude oil and $MgSO_4$ at different temperatures. Gas chromatography pulsed flame photometric detector (GC-PFPD) was used to detected the composition of organic sulfur compounds in oil phase products. The results of the analysis indicate that with increased temperature, the contents of organic sulfur compounds with high molecular weight and thermal stability, such as benzothiophenes and dibenzothiophenes, gradually became dominated. In order to gain greater insight into the formation and distribution of organic sulphur compounds from TSR, positive ion electrospray Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT-ICR MS) was used in detecting the detailed elemental composition and distribution of them. The mass spectra showed that the mass range of sulfur compounds was 200-550 Da. Four sulfur class species, $S_1$, $N_1S_1$, $O_1S_1$ and $O_2S_1$, were assigned in the positive-ion spectrum. Among the identified sulfur compounds, the $S_1$ class species was dominant. The most abundant $S_1$ class species increase associated with the DBE value and carbon number increasing which also indicates the evolution of organic sulfur compounds in TSR is from the labile series to the stable one. In pure blank pyrolysis experiments with crude oil cracking without TSR, different composition and distribution of organic sulfur compounds in oil phase products were seen from mass spectra in order to evaluate their pyrolysis behaviors without $MgSO_4$. FT-IR and XRD were used in analyzing the products of solid phases. Two distinct crystallographic phases MgO and $MgSO_4$ are found to coexist in the products which demonstrated the transformation of inorganic sulfur compounds into organosulfur compounds exist in TSR.
In the course of a searching natural antifungal compounds from plant seeds, we found that the methanol extract of Psoralea corylifolia seeds showed potent control efficacy against tomato late blight caused by Phytophthora infestans and wheat leaf rust Puccinia recondita. Under bioassay-guided purification, we isolated two furanocoumarins, psoralen and isopsoralen, with anti-oomycete activity against P. infestans. By 1-day protective application, both compounds strongly reduced the disease development of P. infestans on tomato seedlings, but hardly controlled development of leaf rust on wheat seedlings. This is the first report on the anti-oomycete activity of P. corylifolia as well as that of psoralen and isopsoralen.
This article reviewed transport behaviours of electroactive species in ionic compounds, focusing on chemical diffusion of Li through the transition metal oxide in a current flowing condition. For this purpose, a distinction has been first briefly made between migration and diffusion with respect to current, driving force and charge of electroactive species considered. Then, the equations for chemical diffusion are derived theoretically in open-circuit and current flowing conditions. Finally, the experimental methods such as ac impedance spectroscopy and current (potential) transient techniques are described in details for characterising chemical diffusion. In addition, the role of the thermodynamic enhancement factor in chemical diffusion is discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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