농산물중 pyribencarb와 그 대사물 KIE-9749의 잔류분석법을 개발하였다. 분석법 개발에 사용된 농산물은 5대 작물군의 대표작물인 사과, 고추, 감자, 현미, 대두와 잔류허용기준이 설정된 배, 복숭아, 오이, 포도였다. 각 농산물은 아세톤으로 추출하였으며 액-액분배를 이용하여 1차 정제하고 Florisil solid phase extraction (SPE) cartridge와 aminopropyl SPE cartridge를 이용하여 2차 정제를 실시하는 조건을 확립하였다. 기기분석 조건은 HPLC/UVD 265 nm 파장에서 acetonitrile과 물을 이동상으로 사용하여 확립하였다. 확립된 분석법을 분석자를 달리하여 검증한 결과 pyribencarb의 회수율과 RSD값은 78~108%, 2.7~12.2%였으며, KIE-9749의 회수율과 RSD값은 74~114%와 1.7~15.0%를 보였다. 분석법의 정량한계(LOQ)는 두 성분 모두 $0.05{\mu}g/g$이었으며 LC/ESI-MS/MS를 사용하여 확립된 정성조건에서 방해 피크는 발견되지 않았다. 확립된 분석법은 pyribencarb와 그 대사물 KIE-9749에 대한 농산물의 안전성 검사를 위해 사용될 수 있을 것이다.
계면활성제인 4-alkylphenol polyethoxylate는 한국 등 여러 국가에서 매우 광범위하계 사용되어 왔으나 이들 화합물 및 분해산물이 최근 내분비계에 장애를 일으키는 환경호르몬 물질로 분류됨에 따라 농약 등의 첨가물로 사용가능한 nonylphenols(NPs)에 대한 잔류 연구가 매우 활발하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 극미량 정밀 잔류분석기술이 필요한 nonylphenols에 대하여 분석용매 몇 정제용 카트리지 선정에 필요한 전처리기술에 대해 보고하고자 한다. 분석 결과에 따르면, HPLC등급의 용매이라 할지라도 $Et_2O$의 경우 100배 농축 용매에서 NPs가 검출되어 시료 분석 시 방해요인으로 작용하였으며, 이의 제거를 위해 $CaH_2$를 사용한 증류 후 사용법을 개발하였다. 또한, 시료정제용 카트리지는 silica gel 및 Florisil 제품군, 그리고 glass ware과 plastic ware로 나누어 카트리지 내 nonylphenols 잔류량을 분석한 결과 silica gel 제품군 glass ware 제품이 전처리 정제용으로 적합한 것으로 확인되었다.
Formaldehyde is important because of their irritant and toxic properties, mutagenicity and carcinogenicity. In this study, liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) is used for the analysis of formaldehyde after derivatization with 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) cartridge. Analytical parameters such as linearity, repeatability and minimum detection limit were evaluated. The linearity ($r^2$) was 0.9997 when analyte concentration ranges from 25 to $200{\mu}g/l$. The relative standard deviation (%RSD) was 1.25 % for concentration of $200{\mu}g/l$. The minimum detection limit (MDL) was 0.73 ppbv. It was shown that LC-MS method has a great potential for formaldehyde analysis. The results of formaldehyde from the survey of Ban-Woll and Shi-Hwa Industrial Complex samples, the highest level was 6.20, 3.93 ppb, respectively. The highest emission level of formaldehyde at chemical plants in the Ban-Woll' Shi-Hwa Industrial Complex was 5421.25 ppb.
본 연구에서는 시화반월산업단지에서 보편적으로 사용하고 있는 일반형 활성탄흡착탑과 활성탄 공동재생시스템 적용을 위해 개발된 카트리지형 활성탄흡착탑으로 개선하여 얻게 되는 환경적 효과분석을 고찰하였다. 일반형 활성탄흡착탑 4개소와 카트리지형 활성탄흡착탑 2개소를 선정하여 사용하고 있는 활성탄의 물성특성을 분석하고 환경오염물질의 저감효율을 비교 분석하였다. 그 결과, 카트리지형 활성탄 흡착탑에 사용되는 활성탄은 요오드흡착력 800 mg g-1 이상의 양질의 활성탄으로 확인되었으며 교체주기내에서 양호한 수준으로 활성탄 흡착성능이 유지되는 것으로 확인되었다. 환경오염물질 저검효율 분석결과 카트리지형 활성탄 흡착탑의 경우 THC (Total Hydrocarbon), toluene 및 MEK (Methylethylketone) 성분의 처리효율이 각각 71%, 77% 및 80%로 좋은 처리효율을 보인 것으로 확인되었다. 일반형 활성탄 흡착탑은 처리효율이 매우 낮아 배출오염물질을 처리하는 방지시설로서의 역할을 제대로 하지 못하고 있었다. 일반형 활성탄 흡착탑을 카트리지형 활성탄 흡착탑으로 개선하여 운영 시 배출오염물질을 저감시킬 수 있을 것으로 판단된다.
액상 액체 크로마토그래피(HPLC)에 의해 구절초 중 chlorogenic acid (CA), 3,4-o-dicaffeoyl quinic acid (3,4-DCQA), 4,5-o-dicaffeoyl quinic acid (4,5-DCQA)와 linarin의 동시 정량분석법이 새로히 확립되었다. 시료를 20ml 메탄올로 4시간 추출하고 그 추출물을 Sep-Pak $C_18$ cartridge와 용출액으로 4 ml 메탄올-물(1:1)을 사용해서 분리, 정제하였다. HPLC 정량법으로 Bondapak $C_18$ 컬럼(30 cm ${\times}$ 3.9 mm i.d., 10 ${\mu}m$)과 이동상으로 메탄올 -5mM 인산수용액(30:70)의 기울기 용출방식이 사용되었다. 위 정량분석법을 이용해서 시중 구절초 중 그 함량범위는 CA에서 0.35~0.55%, 3,4-DCQA에서 0.46~0.76%, 4,5-DCQA에서 0.077~0.231% 및 linarin에서 0.16~2.72%이었다.
본 연구는 외국제품과 동등 또는 이상의 품질을 가진 고효율성 수처리 필터의 제조와 그 공정을 개발하는데 목적이 있다. 개발된 필터의 여과효율은 93~99%로 기존의 국내산 82~97.5%, 일본산 92.5~98% 보다 우수하거나 유사하였다. 오염 입자의 양에 따른 압력손실(내구성)은 기존의 국내산보다는 현저하게 작았으며 일본산과 비교해도 약 $0.1kg_f/cm^2$의 낮은 압력 손실을 나타내었다. 또한 본 연구에서 개발된 카트리지 필터는 일본산 제품에 비하여 약 50%의 가격으로 생산이 가능하므로 기존의 국내산 제품뿐 아니라 일본산 제품에 대한 수입대체 효과도 기대할 수 있다.
Park, Sun-Young;Kim, Byung-Joo;So, Hun-Young;Kim, Yeong-Joon;Kim, Jeong-Kwon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권5호
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pp.737-744
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2007
An isotope dilution-liquid chromatography/tandem mass spectrometric method was developed as a candidate reference method for the accurate determination of acrylamide in potato chips, starch-rich foodstuff cooked at high temperature. Sample was spiked with 13C3-acrylamide and then extracted with water. The extract was further cleaned up with an Oasis HLB solid-phase extraction (SPE) cartridge and an Oasis mixed-phase cation exchange (MCX) SPE cartridge. The extract was analyzed by using LC/ESI/Tandem MS in positive ion mode. LC with a medium reversed-phase (C4) column was optimized to obtain adequate chromatographic retention and separation of acrylamide. MS was operated to selectively monitor [M+H]+ ions of the analyte and its isotope analogue at m/z 72 and m/z 75, respectively. Sample was also analyzed by the LC/MS with selectively monitoring the collisionally induced dissociation channels of m/z 72 → m/z 55 and m/z 75 → 58. Compared to the LC/MS chromatograms, the LC/MS/MS chromatograms showed substantially reduced background chemical noises coming from solvent clusters formed during ESI spray processes and interferences from sample matrix. Repeatability and reproducibility studies showed that the LC/MS/MS method is a reliable and reproducible method which can provide a typical method precision of 1.0% while the LC/MS results are influenced by chemical interferences.
남조류독소, 마이크로시스틴을 초임계유체추출을 이용하여 추출하는 새로운 분석법이 개발되었다. 이 연구에서 사용된 마이크로시스틴들은 초임계 유체 CO$_2$에는 거의 녹지 않지만 90% CO$_2$, 9.0% 메탄올, 1.0% 물로 된 혼합유체를 사용한 결과 성공적으로 추출할 수 있었다. 이 연구에서 사용된 초임계 유체 추출법은 고체상추출법보다 많은 장점들을 가지고 있다. 우선 시료처리단계가 줄어들고, 시료의 손실이 적으며, 분석시간을 단축시킬 수 있다는 장점들이 있다. 또한 전처리 단계가 생략된다는 장점도 있다. ODS 카트리지를 사용하는 고체상 추출법에서 ODS 카트리지가 마이크로시스턴에 대한 흡착력이 떨어지기 때문에 좀 더 극성이 있는 CN 카트리지에 주입시켰다. CN 카트리지는 물 5mL, 0.5 M 아세트산 5mL, 5% 아세트니트릴 5mL로 빗은 후 70% 아세트니릴로 최종용리시킨 후 HPLC로 분리하였다. CN 카트리지를 사용하였을 때 ODS 카트리지보다 더 좋은 회수율과 크로마토그램을 보여주었다.
The physical and chemical characteristics of bacteriostatic water filter media are compared to granular activated carbon upon which a silver impregnated. Silver ion that has been chemically impregnated the activated carbon was the bactericidal agent in water filter media. Also, silver Ion that has teen chemically impregnated onto the activated acetate resin was the bactericidal agent in ultrasonic humidifier. Silver impregnated active carbon and silver cartridge will be able to the bactericidal agents for statical water.
A new method for the simultaneous determination of seven transition metal ions in water and food by microcolumn high-performance liquid chromatography has been developed. The lead, cadmium, mercury, nickel, cobalt, silver and tin ions were pre-column derivatized with tetra-(4-aminophenyl)-porphyrin ($T_4$-APP) to form the colored chelates which were then enriched by solid phase extraction with $C_{18}$ cartridge. The enrichment factor of 50 was achieved by eluted the retained chelates from the cartridge with tetrahydrofuran (THF). The chelates were separated on a ZORBAX Stable Bound microcolumn ($2.0{\times}50\;mm,\;1.8\;{\mu}m$)with methanol-tetrahydrofuran (95 : 5, v/v, containing 0.05 mol/L pyrrolidine-acetic acid buffer salt, pH = 10.0) as mobile phase at a flow rate of 0.5 mL/min and detected with a photodiode array detector from 350-600 nm. The seven chelates were separated completely within 2.0 min. The detection limits of lead, cadmium, mercury, nickel, cobalt, silver and tin are 4 ng/L, 3 ng/L, 6 ng/L, 5 ng/L, 5 ng/L, 6 ng/L, 4 ng/L respectively in the original samples. This method was applied to the determination of the seven transition metal in water and food samples with good results.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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