• Nuclear Engineering and Technology
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• 제48권3호
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• pp.778-784
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• 2016

HyperGam-U was recently developed to determine uranium enrichment based on ${\gamma}$- and X-ray spectroscopy analysis. The $XK_{\alpha}$ region of the uranium spectrum contains 13 peaks for $^{235}U$ and $^{238}U$ and is used mainly for analysis. To describe the X-ray peaks, a Lorentzian broadened shape function was used, and methods were developed to reduce the number of fitting parameters for decomposing the strongly overlapping peaks using channel-energy, energy-width, and energy-efficiency calibration functions. For validation, eight certified reference material uranium samples covering uranium enrichments from 1% to 99% were measured using a high-resolution planar high-purity germanium detector and analyzed using the HyperGam-U code. When corrections for the attenuation and true coincidence summing were performed for the detection geometry in this experiment, the goodness of fit was improved by a few percent. The enrichment bias in this study did not exceed 2% compared with the certified values for all measured samples.

• 분석과학
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• 제15권4호
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• pp.335-340
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• 2002

유도결합 플라스마 질량분석법 (ICP-MS)을 이용하여 모발 중 다원소 동시 정량법을 확립하였다. 0.05 g의 모발 시료에 내부표준물질인 In을 가하고 질산 1.5 mL와 함께 테플론 가압분해 용기에 넣어 마이크로파를 이용하여 분해하는 시료전처리법을 사용하였다. 측정값의 정확도 및 신뢰도를 확인하기 위하여 모발 인증표준물질인 GBW 09101을 반복 분석하였는데 측정값은 인증값과 불확도 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 얻었다.

• 분석과학
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• 제26권5호
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• pp.307-314
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• 2013

셀레늄은 다양한 화학종으로 존재하며 그 농도와 형태에 따라 활성도나 생물학적 이용도가 달라지므로 식품에 대한 셀레늄 화학종의 정확한 분리 및 정량이 필요하다. 본 연구에서는 역상 (RP; reversed phase) 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC; high performance liquid chromatography)와 유도결합 플라즈마 (ICP; inductively coupled plasma) 질량분석법 (MS; mass spectrometry)을 사용하여 해산물 시료 중 셀레늄 화학종을 분리 검출 한 뒤에 후 컬럼 동위원소희석법 (post column isotope dilution)으로 정확히 정량 하였다. 시료 중 $^{80}Se$의 간섭요인인 $^{79}Br$을 제거하기 위해 고체상 추출법을 사용하여 대부분의 $^{79}Br$을 제거하였고 남아있는 $^{79}Br$은 수학적 보정식을 이용하여 보정해주었다. CRM (certified reference material) DOLT-4를 사용하여 셀레늄의 총량을 분석한 결과는 인증치와 잘 일치하였지만 각 화학종에 대한 정보는 비교할 수 없었다. 한국인 식탁에 오르는 대표적인 해산물 시료인 갈치, 삼치, 오징어, 등을 분석한 결과, 주된 셀레늄 화학종은 SeCys (selenocysteine)와 SeMet (selenomethionine)이었으며 각각은 0-661.6 mg/kg and 137.3-462.7 mg/kg의 농도로 존재함 을 알 수 있었다.

• Journal of Radiation Protection and Research
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• 제41권4호
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• pp.359-367
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• 2016

Background: As new legislation has come into force implementing radiation safety management for the use of naturally occurring radioactive materials (NORM), it is necessary to establish a rapid and accurate measurement technique. Measurement of $^{238}U$ and $^{232}Th$ using conventional methods encounter the most significant difficulties for pretreatment (e.g., purification, speciation, and dilution/enrichment) or require time-consuming processes. Therefore, in this study, the applicability of ED-XRF as a non-destructive and rapid screening method was validated for raw materials and by-product samples. Materials and Methods: A series of experiments was conducted to test the applicability for rapid screening of XRF measurement to determine activity of $^{238}U$ and $^{232}Th$ based on certified reference materials (e.g., soil, rock, phosphorus rock, bauxite, zircon, and coal ash) and NORM samples commercially used in Korea. Statistical methods were used to compare the analytical results of ED-XRF to those of certified values of certified reference materials (CRM) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Results and Discussion: Results of the XRF measurement for $^{238}U$ and $^{232}Th$ showed under 20% relative error and standard deviation. The results of the U-test were statistically significant except for the case of U in coal fly ash samples. In addition, analytical results of $^{238}U$ and $^{232}Th$ in the raw material and by-product samples using XRF and the analytical results of those using ICP-MS ($R^2{\geq}0.95$) were consistent with each other. Thus, the analytical results rapidly derived using ED-XRF were fairly reliable. Conclusion: Based on the validation results, it can be concluded that the ED-XRF analysis may be applied to rapid screening of radioactivities ($^{238}U$ and $^{232}Th$) in NORM samples.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.524-530
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• 2010

클로람페니콜은 미생물과 박테리아들의 활동을 억제시킴으로써 동물 치료에 효과적인 축산 항생제 중의 하나이다. 그러나 사람에게 재생 불량성 빈혈과 같은 치명적인 부작용이 발생하여 식용으로 사육하는 동물들에 대한 클로람페니콜의 사용을 유럽을 포함한 많은 나라에서 금지하였다. 본 연구에서는 돼지고기 시료 중 클로람페니콜을 분석하기 위하여 동위원소희석 액체크로마토그래피-질량분석법(IDLC/MS/MS)을 이용하여 정확하고 정밀한 정량분석을 하였다. 돼지고기 시료중의 클로람페니콜은 에틸아세테이트로 추출하였으며, 회수율을 높이기 위하여 고체상 추출법(Solid Phase Extraction)을 이용하였다. 액체크로마토그래피/질량분석기는 전기 분무 이온화 장치(Electrospray Ionization, ESI)를 장착하여 음이 온 모드로 선택반응분석법(Selected Reaction Monitoring mode)에서 수행하였다. 클로람페니콜의 분자이온 $[M-H]^-$이온이 조각이온인 $[M-H-(HCOCl)]^-$로 가는 m/z 321 ${\rightarrow}$ 257와 동위원소의 m/z 326 ${\rightarrow}$ 262 채널을 선택하여 분석하였다. 클로람페니콜을 약 0.2, 1, 10, $25\;{\mu}g$/kg의 농도가 되도록 첨가한 돼지고기 시료로부터 제조값과 측정 분석값을 비교하여 검토한 결과, 측정값들은 불확도 범위 내에서 제조값과 일치함을 보였다. 또한 IRMM(Institute for Reference Materials and Measurement)의 클로람페니콜 분석용 돼지고기 시료인 인증 표준물질 BCR 445를 분석한 결과, 본 실험의 측정값은 불확도 범위 내에서 인증값과 일치함을 보였으며 불확도의 경우에는 IRMM이 제공한 값보다 훨씬 향상된 값을 보였다.

• 분석과학
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• 제30권5호
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• pp.226-233
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• 2017

In general, quantitative chemical analysis in various areas including food, the environment, in vitro diagnostics, etc., requires traceability in order to increase the reliability of the measurements. Measurement traceability is a property of an unbroken chain of comparisons relating an instrument's measurements to SI units. Purity analysis is the first process for establishing traceability to SI units in chemical measurements. The purpose of this study is to develop and validate a method of purity assignment for establishing the traceability of $17{\beta}$-estradiol measurements in an in vitro diagnostics field. The establishment of this method is very important as it can be applied to the development of CRM and to the analysis of the purity of other hormones. The method of assignment of the purity of $17{\beta}$-estradiol was developed using the mass balance method and was validated through participation in an International comparison. In the mass balance method, impurities are categorized into four classes as follows: total related structure impurities, water, residual organic solvents, and nonvolatiles/inorganics. In this study, total related structure impurities were characterized by a gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) and a high-performance liquid chromatography-ultraviolet (HPLC-UV) detector, water content was determined by a Karl-Fisher coulometer, and total residual solvents and nonvolatiles/inorganics were checked simultaneously by thermogravimetric analysis (TGA). The purity of the $17{\beta}$-estradiol was 985.6 mg/g and the expanded uncertainty was 2.1 mg/g at 95% confidence. The developed method can be applied to the development of certified reference materials, which play a critical role in traceability.

• 분석과학
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• 제22권4호
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• pp.293-301
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• 2009

휴대용 형광 분석기의 개발을 위한 사전 기초연구로서 bench-top ED-XRF 및 휴대용 XRF를 이용하여 토양 시료 중의 Cr, As, Se, Hg, Pb, Cd 등 6종의 유해금속 성분들을 비교 분석하였다. 유해금속 원소를 0~1500 mg/kg 농도 범위로 오염시킨 토양 인증표준물질을 구입하여 XRF 분석의 중요 인자인 X-선 튜브 전압 및 측정 시간 등에 따른 최적 분석조건을 확립하고, 각각의 유해 중금속에 대한 검량선을 작성하였다. 유해금속 원소가 포함된 토양 인증표준물질 외에 7종의 다른 토양 시료 중의 유해금속 원소에 대해서도 empirical 법 및 fundamental parameter 법으로 정량분석하고 그 결과를 비교 분석하였다.

• Journal of Radiation Protection and Research
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• 제46권3호
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• pp.127-133
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• 2021

Background: Phosphogypsum is material produced as a byproduct in fertilizer industry and is generally used for building materials. This material may contain enhanced radium-226 (²²⁶Ra) activity concentration compared to its natural concentration that may lead to indoor radon accumulation. Therefore, an accurate measurement method is proposed in this study to determine ²²⁶Ra activity concentration in phosphogypsum sample, considering the potential radon leakage from the sample container. Materials and Methods: The International Atomic Energy Agency (IAEA) phosphogypsum reference material was used as a sample in this study. High-purity germanium (HPGe) gamma spectrometry was used to measure the activity concentration of the ²²⁶Ra decay products, i.e., ²¹⁴Bi and ²¹⁴Pb. Marinelli beakers sealed with three different sealing methods were used as sample containers. Due to the potential leakage of radon from the Marinelli beaker (MB), correction to the activity concentration resulted in gamma spectrometry is needed. Therefore, the leaked fraction of radon escaped from the sample container was calculated and added to the gamma spectrometry measured values. Results and Discussion: Total activity concentration of ²²⁶Ra was determined by summing up the activity concentration from gamma spectrometry measurement and calculated concentration from radon leakage correction method. The results obtained from ²¹⁴Bi peak were 723.4 ± 4.0 Bq·kg^-1 in MB1 and 719.2 ± 3.5 Bq·kg^-1 in MB2 that showed about 5% discrepancy compared to the certified activity. Besides, results obtained from ²¹⁴Pb peak were 741.9 ± 3.6 Bq·kg^-1 in MB1 and 740.1 ± 3.4 Bq·kg^-1 in MB2 that showed about 2% difference compared to the certified activity measurement of ²²⁶Ra concentration activity. Conclusion: The results show that radon leakage correction was calculated with insignificant discrepancy to the certified values and provided improvement to the gamma spectrometry. Therefore, measuring ²²⁶Ra activity concentration in TENORM (technologically enhanced naturally occurring radioactive material) sample using radon leakage correction can be concluded as a convenient and accurate method that can be easily conducted with simple calculation.

• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.502-509
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• 2008

혈청 내 콜레스테롤을 정량분석하기 위한 일차분석법으로 동위원소희석 액체크로마토그래피/질량분석법(isotope dilution liquid chromatography/mass spectrometry)을 사용하였다. 콜레스테롤은 Thermo ODS hypersil $C^{18}$ 칼럼을 사용하여 분리하였고, 이동상은 100% 메탄올, 유속은 0.3 mL/min으로 하였다. 콜레스테롤과 콜레스테롤-$3,4-13C_2$는 $[M-H_2O+H]^+$이온에 해당하는 m/z 369.4와 371.3에서 모니터링하여 정량에 합당한 크로마토그램을 얻을 수 있었다. 방법의 유효성을 증명하기 위해서 NIST SRM 909b를 분석한 결과 인증값과 불확도 범위 내에서 일치하는 것을 확인하였다. 이 방법을 바탕으로 혈청 인증표준 물질 4 종류를 제조하여 인증을 실시하였다. 인증 결과, 반복성의 상대표준오차는 0.1~0.8%, 재현성의 경우 0.24%이하, 확장 불확도는 95% 신뢰도구간에서 약 1.43%로 나타났다.

• 한국도서관정보학회지
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• 제36권2호
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• pp.283-305
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• 2005

과학기술데이터는 엄격한 평가기준에 의해 신뢰성과 정확성이 보장된 참조표준(standard reference data) 값을 지닐 수 있어야 한다. 참조표준은 측정표준을 바탕으로 구하여진 결과 값을 표준화시키는 작업으로서 데이터의 생산조건, 실험환경. 측정방법, 데이터 처리 등이 검토되어 참조데이터(reference data)와 구분된다. 참조표준은 "공인된 수치데이터"로 표현되고 이는 측정결과의 신뢰도를 정량적으로 나타내는 불확도 (uncertainty)로 표기된다. 본 연구에서는 참조표준에 대한 의미를 이해하고, 평가되지 않은 과학기술 데이터가 어떤 평가 과정을 거쳐 참조표준으로 분류되는지를 알아보기 위해 소재물성분야를 예로 살펴보았다. 그리고 국가 참조표준을 본격적으로 운영하기 위한 방안으로 국가참조표준센터, 데이터센터, 위원회의 역할과 임무, 이를 뒷받침하기 위한 법적. 제도적 방안을 제시하였다.