Bulk-sized PbTiO3 (PT), which is widely known as a high-performance ferroelectric oxide but cannot be fabricated into a monolithic ceramic due to its high c/a ratio, was successfully prepared with a high tetragonality by partially substituting Ni ions for Pb ions using a solid-state reaction method. We found that Ni-doped PT was well-fabricated as a bulk monolith with a significant c/a ratio of ~1.06. X-ray diffraction on as-sintered and crushed samples revealed that NiTiO3 secondary phase was present at the doping level of more than 2 at.%. Scanning electron microscopic study showed that NiTiO3 secondary phase grew on the surface of PT specimens regardless of the doping level possibly due to the evaporation of Pb during sintering. We demonstrated that an unconventional introduction of Ni ions into A-site plays a key role on the fabrication of bulk PT, though how Ni ion functions should be studied further. We expect that this study contributes to a further development of displacive ferroelectric oxides with a high c/a ratio.
Sample preparation plays a critical role in microstructure analysis using TEM. Although TEM specimen has been usually prepared by jet-polishing or Ar-ion beam milling technique. these methods could not be applied to YBCO CC which is composed of IBAD or RABiTS substrates, several buffet layers, and YBCO superconducting layer because of big difference in mechanical strengths between the metallic phase and oxide phases. To obtain useful cross-sectional information such as interface between the phases or second phases in YBCO CC, it is prerequisite to secure the large area of thin section in the cross-sectional direction. The superconducting layer or the buffer layers are relatively weak and fragile compared to the metallic substrate such as Ni-5wt%W RABiTS of Hastelloy-based IBAD, and preferential removal of weak ceramic phases during polishing steps makes specimen preparation almost impossible. Tripod polisher and small jig were home-made and employed to sample preparation. The polishing angle was maintained <$1^{\circ}$ throughout the polishing steps using 2 micrometers attached to the tripod plate. TEM specimens with large and thin area could be secured and used for RABiTS/IBAD substrate analyses. In some cases, additional Ar-beam ion milling with low beam current and impinging angle was used for less than 30 sec. to remove debris or polishing media attacked to the specimens.
The expansion of lithium-ion battery usage beyond portable electronic devices to electric vehicles and energy storage systems is driven by their high energy density and favorable cycle characteristics. Enhancing the stability and performance of these batteries involves exploring solid electrolytes as alternatives to liquid ones. While sulfide-based solid electrolytes have received significant attention for commercialization, research on amorphous-phase glass solid electrolytes in oxide-based systems remains limited. Here, we investigate the glass transition temperatures and sintering behaviors by changing the molecular ratio of Li2O/B2O3 in borate glass comprising Li2O-B2O3-Al2O3 system. The glass transition temperature is decreasing as increasing the amount of Li2O. When we sintered at 450℃, just above the glass transition temperature, the samples did not consolidate well, while the proper sintered samples could be obtained under the higher temperature. We successfully obtained the borate glass ceramics phases by melt-quenching method, and the sintering characteristics are investigated. Future studies could explore optimizing ion conductivity through refining processing conditions, adjusting the glass former-to-modifier ratio, and incorporating additional Li salt to enhance the ionic conductivity.
본 연구에서는 광범위로 사용되고 있는 황색안료 중에서 고기능성을 갖는 티탄옐로우 제조하고자 하였다. Anatase Type의 $TiO_2$를 골격제로 하고 발색제 산화물인 $Cr_2O_3$을 고용시키기 위하여 $Sb_2O_3$ 산화물을 발색보조제로 사용하였으며, 안료의 제조에 사용된 출발원료로는 $TiO_2$(98%), $Sb_2O_3$(99.5%), $Cr_2O_3$(99.5%)를 사용하였다. 출발원료를 건식으로 혼합하고, 고온($1,000{\sim}1,200^{\circ}C$)으로 소결하여 결정화하고 Jar Mill을 이용하여 $1{\mu}m$이하로 습식분쇄한 후에 건조온도 $100^{\circ}C$로 12시간 건조하고 믹서기로 미분쇄하여 안료를 제조하였다. 안료의 최적 소결온도를 선정하기 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, $1150^{\circ}C$, $1200^{\circ}C$의 4구간을 설정하고, X선 회절분석을 통하여 결정상을 확인한결과 $1150^{\circ}C$에서의 결정구조 Peak가 가장 좋은 것을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 Rutile구조를 갖는 황색세라믹안료를 컬러강판의 코팅재료로 적용하고자 하였다. 제조된 안료에 대하여 내후성, 내산성, 내알카리성, 내열성 시험을 하여 색상변화를 측정하였으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험을하였다. 내후성(2000hr)시험결과의 색상변화(${\Delta}E$)는 0.74, 내산성, 내알카리성, 내열성시험의 색상변화(${\Delta}E$)는 각각 0.16, 0.07, 0.29로 거의 변색되지 않은 것을 알 수 있었으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험결과는 34ppm이었다.
목적: 본 연구에서는 리튬 디실리케이트-지르코니아 이중도재관과 단일구조 지르코니아로 제작된 구치부 고정성 임플란트 지지 보철물의 2년간의 임상적 결과를 비교하고자 하였다. 대상 및 방법: 2015년에서 2018년 사이 부산대학교 치과병원에 내원하여 치료받은 총 17명의 환자(남성: 12, 여성: 5)를 대상으로 60개의 구치부 고정성 임플란트 지지 보철물을 제작하였다(LP. Lithium disilicate pressed zirconia prostheses: n = 30, MZ. Monolithic zirconia prostheses: n = 30) 보철물 제작 후 2년간의 추적 관찰을 통해 임플란트 생존율, 변연골 흡수량, 치주낭 깊이, 치태지수, 출혈지수, 치석지수 및 합병증을 평가하였다. 결과: 모든 임플란트가 기능적 문제와 동요도 없이 100%의 생존율을 보였다. 변연골 흡수량은 관찰 12개월에 LP군이 MZ군 보다 더 적었으며 (P < .05), 임상 검사시 관찰 12개월의 치주낭 깊이 및 치석 지수는 LP군에서 더 높았다 (P < .05). 주된 합병증으로 MZ군에서 7개에서 1.5 mm 이상의 골흡수가 관찰되었으며, LP군에서 2개의 chipping이 관찰되었다. 결론: 본 연구의 한계 내에서, 구치부 임플란트 지지 보철물에서 리튬 디실리케이트가 프레스된 지르코니아 보철물은 단일구조 지르코니아 보철물과 함께 예지성 있는 치료방법으로 판단된다.
본 연구에서는 도자기 제조용 원료(소지)에 사용되는 점토 광물의 물성 및 이로부터 제조된 소지의 품질을 조사하였다. 국내시장에 유통되고 있는 점토광물 중 중국에서 수입된 점토 (블랙점토, 홍점토, 백점토)와 충남 천안, 경남 산청에서 생산된 천안점토, 오부점토를 선택하여 비교 평가하였다. 화학분석 결과, 카올리나이트 등 1차 점토 외에 불순물로 CaO, K2O, Na2O을 포함하는 장석류(카리장석, 소다장석, 회장석)와 규석(SiO2)이 포함되어 있으며 중국산 점토보다 국내 점토가 규석 및 장석질이 더 많이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 도자기의 색상을 좌우하는 철분(Fe2O3)의 함량에 대해서는 천안점토, 오부점토, 홍점토의 경우 5 % 이상으로 붉은 색상을 띄며 중국산 (블랙점토, 백점토)에 비하여 철분 함량이 더 높음을 알 수 있다. X-선 결정상 분석을 통하여 원료광물에 존재하는 결정상의 종류를 분석한 결과, 원료 물질 모두 카올리나이트와 할로이사이트 등 1차점토와 함께 쿼츠(quartz)와 장석 등이 주요 결정상(main phase)으로 확인되었다. 이러한 점토광물을 원료로 하여 도자기용 소지를 제조하여 소결 후 물성을 평가하였다. 소성 후 수축률은 백자A급 < 백자B급 < 연분청 < 진분청 < 청자 소지 순으로 나타났으며 환원소성의 경우, 산화소성에 비하여 수축률이 높으며 이는 흡수율 결과와 일치하였다. 1250℃에서 환원소성한 경우, 매우 낮은 흡수율로 자화가 충분히 진행됨을 알 수 있다. 백자소지를 1200℃, 1250℃ 산화분위기에서 소성한 소성체가 환원소성한 소성체보다 백색도가 높으며, 백색도의 인자인 L* 값이 86~95 %로 환원소성시 81~93 % 보다 높은 것을 알 수 있다. 철분 함량이 높은 청자소지나 분청소지의 경우, 환원분위기에서 소성한 소성체가 산화소성한 소성체보다 백색도가 높으며 a*, b* 값이 작은 양상을 확인할 수 있으며, 이는 Fe2O3 산화물의 환원효과에 의한 것으로 판단된다.
유전율-분광법과 교류 전도도 측정 연구를 망간이 혼입된 층상구조의 $Na_{1.9}Li_{0.1}Ti_3O_7$에 시도하였다. 373-723K 온도와 100Hz-1MHz 주파수 영역에서 loss 탄젠트 (Tan$\delta$), 상대적 유전율 ($\varepsilon_{r}$) 그리고 교류 전도 도 ($\sigma_{ac}$)의 의존성을 혼입 유도체들에 대하여 조사하였다. 다양한 전도도 메커니즘이 존재하는데 MSLT-1과 MSLT-2의 경우에는 낮은 온도영역에서 전자에 의한 전도도를 보인다. MSLT-3의 경우에는 금지된 층간 이온 전 도도가 전자 전도도와 함께 존재한다. 이러한 층간 이온 전도도는 모든 혼입 유도체들에 대하여 중간 온도 영역에 존재한다. 가장 높은 온도 영역에서는 MSLT-1과 MSLT-2의 경우에는 이온 전도도와 polaron에 의한 전도도가 존재하고 MSLT-3에 대하여는 이온 전도도 만이 존재한다. 망간이 혼입된 층상구조의 $Na_{1.9}Li_{0.1}Ti_3O_7$에서 Loss 탄젠트 (Tan$\delta$)는 전자 전도도와 쌍극자의 위치, 그리고 공간 전하 분극화에 기인한다. 상대적 유전율의 증가는 층간 에 쌍극자 수의 증가에 기인하고 반면 상대적 유전율의 감소는 높은 혼입율에 따른 누전 전류의 증가에 기인한다.
열차폐 코팅 시편에 대하여 열충격을 주기적으로 가한 후 발생하는 결함을 관찰하였다. 실험에 사용 된 열차폐 코팅 시편은 인코넬-738로 제작된 모재 위에 CoNiCrAlY 본드 코팅층과 $ZrO_2-8wt%Y_2O_3$ 세라믹탑 코팅층이 플라즈마 용사 방법으로 올려진 형태로 되어있다. 열충격 시험은 $1000^{\circ}C$의 고온으로 가열했다가 상온으로 급격하게 냉각시키는 가혹한 조건으로 실행되었고, 사이클 수가 증가함에 따라 열충격의 피로도 또한 증가하였다. 시험후 시편 내부의 미세 조직 변화와 결함을 전자현미경으로 관찰하고, 시편의 기계적인 특성을 측정하여 그 변화 양상을 살펴보았다. 열충격 주기실험후 본드 코팅층과 세라믹 탑 코팅층 사이에 발생하는 TGO 산화물층에 대한 변화 양상과 이에 대한 와전류 신호를 측정하여 TGO층 성장 거동의 비파괴적인 평가를 위한 실험을 진행하였다. 본 연구를 통하여 마이크로 단위의 TGO층에 대한 와전류검사의 적용 가능성을 확인하고 열차폐 코팅의 수명을 예측할 수 있는 가능성을 제시하였다.
중국 도자기에 대한 과학적 연구는 화학적 성분분석을 중심으로 18세기부터 구라파에서 지속적으로 이루어졌으며, 중국내에서는 1950년대부터 시작되었다. 반면에 한국도자기의 경우는 1980년대에 미국과 독일에서 연구가 이루어지고 한국내에서 체계적 연구는 1990년대부터 시작되었다. 이와 같은 도자기 연구는 많은 분석 결과들이 축적됨에 따라 여러 도요지들을 서로 비교하고 중국의 분석 결과와도 비교가 가능하게 되었다. 이 논문에서는 고려청자와 고려백자를 생산도요지와 발굴층위 등에 따라 각각 21그룹과 10그룹으로 나누어서, 성분결과들을 비교 관찰하였다. 각 그룹의 태토와 유약의 성분은 일반적으로 3~5편을 분석하고 그들의 분석값을 평균하였다. 비교 결과에서 한국도자기의 태토는 월주요와 경덕진요와 같은 중국 남방에서 사용되고 있는 운모-석영계의 도석으로 만든 것으로 나타나며, 유약도 중국과 유사하게 점토와 나무재, 그리고 석회석 종류의 용융재를 혼합하여 만든 것으로 추정된다. 특히, 석회석은 처음에 태워서 사용하다가 고려말기에 이르러 분말상태로 사용하는 경우가 많아지는 경향을 보인다. 월주요에서 사용한 유약은 몸체를 만든 태토를 섞은 것에 비하여 강진 청자의 유약은 백자를 만들 수 있는 점토를 사용하였기 때문에, 산화 티타늄의 함량이 현저하게 적게 나타나는 것을 알 수 있다. 이 논문의 방법과 결과들을 토대로 앞으로 이루어질 많은 발굴과 분석 자료들이 계속 축적될 수 있다면 더욱 좋은 비교 연구가 가능 할 것이다.
본 논문에서는 rf 마그네트론 스퍼터링 기술을 이용하여 코닝 글라스 기판 위에 갈륨이 도핑된 산화아연(GZO)을 투명 전도막으로 제작하여 그 전기적 및 광학적 특성을 조사하였다. GZO 박막의 제작은 Zn : 97[wt%], $Ga_2O_3$ : 3[wt%]의 GZO 세라믹 타겟을 이용하였으며, 기판온도 및 산소압력과 같은 증착조건을 변화시키며 증착하였다. 본 연구에서 제작된 GZO 박막중 기판온도 200[$^{\circ}C$], Ar 50[sccm], $O_2$ 5[sccm], rf power 80[W] 및 증착압력 5[mtorr]의 조건에서 제작된 박막에서 가시광 영역에서 90[%] 이상의 높은 가시광 투과율, $2.536{\times}10^{-4}[{\Omega}{\cdot}cm]$의 비저항, $7.746{\times}10^{20}[cm^{-3}]$의 캐리어 농도 및 31.77[$cm^2V{\cdot}S$]의 캐리어 이동도로 가장 좋은 전기적 특성이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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