Effects of thermal treatment on the structural properties of diamond-like carbon (DU) films were examined. The DLC films were deposited by using a modified filtered cathodic vacuum arc (FCVA) deposition system and by varying the negative substrate bias voltage, deposition time, and nitrogen flow rate. Thermal treatment on DLC films was performed using a rapid thermal annealing (RTA) process at $600^{\circ}C$ for 2min. Raman spectroscopy, x-ray photoemission spectroscopy (XPS), atomic force microscope (AFM), and surface profiler were used to characterize the I$_{D}$I$_{G}$ intensity ratio, sp$^3$ hybrid carbon fraction, internal stress, and surface roughness. It was found for all the deposited DLC films that the RTA-treatment results in the release of internal compressive stress, while at the same time it leds to the decrease of sp$^3$ fraction and the increase of I$_{D}$I$_{G}$ intensity ratio. It was also suggested that the thermal treatment effect on the structural property of DLC films strongly depends on the diamond-like nature (i.e., sp$^3$ fraction) of as-deposited film.ed film.
진공 여과 음극 아크(Filtered Vacuum cathodic Arc, FVA) 증착법을 이용하여 초경질 다이아몬드상 카본 박막(tetrahedral amorphous carbon, ta-C)을 합성하였다. FVA 증착법은 이온화율이 높고, 치밀한 다이아몬드상 카본 박막 증착에 적당한 이온 에너지를 갖는 등의 장점을 갖고 있다. 하지만, 이때의 카본 이온 에너지는 아크 소스의 조작만으로는 쉽게 조절되지 못한다는 단점을 갖고 있다. 다양한 물성 조절을 위해, 본 연구에서는 기판에 바이어스 전압을 인가하여 ta-C박막의 기계적 물성을 제어하였다. 기판의 바이어스 전압이 증가함에 따라, 기계적 물성 및 밀도는 바이어스 전압이 -100 V인 경우에 최대값을 보였다. 최대 경도값 및 밀도는 각각 55$\pm$3 GPa, 3.6$\pm$0.4 g/㎤로 이는 RF PACVD나 이온빔으로 증착되는 DLC의 3~5배에 이르는 값이다. 조성 및 구조 분석은 Raman spectroscopy와 NEXAFS spectroscopy를 이용하여 조사하였다. 각 바이어스 전압에 따른 박막의 물성 변화는 박막내의 $sp^2$와 $sp^3$ 혼성결합 분율의 변화의 관점으로 이해할 수 있었다.
경사코팅 기술(Oblique Angle Deposition; OAD)은 입사 증기가 기판에 수직으로 입사하지 않고 90도 보다 작은 각도로 비스듬히 입사하도록 조절하여 코팅하는 물리증착 기술의 하나로 피막의 조직을 다양하게 제어할 수 있는 방법으로 알려져 있다. 초기의 경사 코팅 기술은 경사각을 가진 정지된 기판 상에 코팅하였으나 최근에는 기판의 각도와 회전을 동시에 조절하여 이루어지는 소위 스침각 증착(Glancing Angle Deposition; GLAD) 기술이 개발되어 다양한 형태의 구조를 제어하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 컴퓨터를 이용하여 입사각과 방위각을 정밀 제어함에 의해 나노 스케일의 Zigzag 및 나선형, 기둥형 조직 등 복잡한 형태의 박막을 제조하는 것이 가능하게 되었다. 현재, GLAD 기술과 다양한 형태의 나노 조직을 이용하여 각종 센서는 물론 태양전지와 같은 에너지 소자, 필터와 같은 광학코팅 등에 응용하기 위한 연구가 세계적으로 폭넓게 진행되고 있다. 본 연구에서는 조직의 치밀도 향상을 통한 특성 향상을 위해 Al 및 TiN 박막을 제조함에 있어서 경사코팅 기술을 응용하여 단층 및 다층 피막(각도를 반대로 하여 여러 층을 제조)을 제조하고 그 특성을 비교하였다. Al 박막은 UBM (Un-Balanced Magnetron) 스퍼터링 소스를 이용하여 타겟 표면과 기판 표면이 이루는 각도 즉, 입사빔과 기판이 이루는 각도를 각각 0, 30, 45, 60 및 90도의 각도에서 강판 및 실리콘 웨이퍼 상에 시편을 제조하되 단층 및 다층으로 시편을 제조하고 치밀도 및 내식성과 반사율 및 조도 등의 특성을 비교하였다. 그 결과 경사각으로 코팅한 시편에서 조도 및 반사율이 향상됨은 물론 치밀도 및 내식성이 향상됨을 확인하였다. 특히, 염수분무에 의한 내식성 시험에서 경사 코팅된 시편의 경우 내식성이 현저히 향상되었는데, 이는 경사 코팅 방법이 박막의 치밀도를 향상시켜 나타난 현상으로 판단된다. TiN 박막은 Cathodic Arc 방식을 이용하되 Al 박막과 동일한 방법으로 코팅을 하고 내식성 및 경도 등의 특성을 비교하였다. TiN 박막은 경사각이 커지면서 경도가 낮아지며 특히 다층막의 경우 경도 감소가 현저함을 알 수 있었다. 다만, 45도에서는 다른 경사각에 비해 약간의 경도 상승이 측정되었다. 경사각 코팅에서의 경도 감소는 피막의 경사에 의해 탐침이 미끄러지거나 또는 우선 방위에 의한 경도 증가 효과가 나타나지 않아 생기는 현상으로 판단되었다. Ferroxyl 시험을 이용한 기공도 시험에서는 경사각 코팅의 경우가 기공이 다소 감소함을 확인하였다.
Recently, much of the current development in surface modification engineering are focused on multilayered coatings. Multilayered coatings have the potential to improve the tribological properties. Four different multilayered coatings were deposited on AISI D2 steel. The prepared samples are designed as $WC-Ti_{0.6}Al_{0.4}N$, $WC-Ti_{0.53}Al_{0.47}N$, $WC-Ti_{0.5}Al_{0.5}N$ and $WC-Ti_{0.43}Al_{0.57}N$. The multilayered coatings were investigated with respect to coating surface and cross-sectional morphology, roughness, adhesion, hardness, porosity and tribological behavior. Especially, wear tests of four multilayered coatings were performed by using a ball-on-disc configuration with a linear sliding speed of 0.017 m/sec, 5.38 N load. The tests were carried out at room temperature in air by employing AISI 52100 steel ball ($H_R=66$) having a diameter of 10 mm. The surface morphology, and topography of the wear scars of samples and balls have been determined by using scanning electron spectroscopy (SEM). Results have showed an improved wear resistance of the $WC-Ti_{1-x}Al_xN$ coatings with increasing of Al concentration. $WC-Ti_{0.43}Al_{0.57}N$ coating with the lower surface roughness and porosity with good adhesion enhanced wear resistance.
Nano-multilayered CrAlSiN films consisting of crystalline CrN nanolayers and amorphous AlSiN nanolayers were deposited by cathodic arc plasma deposition. Their oxidation characteristics were studied between 600 and $1000^{\circ}C$ for up to 70 h in air. During their oxidation, the amorphous AlSiN nanolayers crystallized. The formed oxides consisted primarily of $Cr_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, $SiO_2$. The outer $Al_2O_3$ layer formed by outward diffusion of Al ions. Simultaneously, an inner ($Al_2O_3$, $Cr_2O_3$)-mixed layer formed by the inward diffusion of oxygen ions. $SiO_2$ was present mainly in the lower part of the oxide layer due to its immobility. The CrAlSiN films displayed good oxidation resistance, owing to the formation of oxide crystallites of $Cr_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, and amorphous $SiO_2$.
Thin CrAlMgSiN films, whose composition were 30.6Cr-11.1Al-7.3Mg-1.2Si-49.8N (at.%), were deposited on steel substrates in a cathodic arc plasma deposition system. They consisted of alternating crystalline Cr-N and AlMgSiN nanolayers. After oxidation at $800^{\circ}C$ for 200 h in air, a thin oxide layer formed by outward diffusion of Cr, Mg, Al, Fe, and N, and inward diffusion of O ions. Silicon ions were relatively immobile at $800^{\circ}C$. After oxidation at $900^{\circ}C$ for 10 h in air, a thin $Cr_2O_3$ layer containing dissolved ions of Al, Mg, Si, and Fe formed. Silicon ions became mobile at $900^{\circ}C$. After oxidation at $900^{\circ}C$ for 50 h in air, a thin $SiO_2-rich$ layer formed underneath the thin $Cr_2O_3$ layer. The film displayed good oxidation resistance. The main factor that decreased the oxidation resistance of the film was the outward diffusion and subsequent oxidation of Fe at the sample surface, particularly along the coated sample edge.
Quaternary Ti-Cr-Si-N coatings were synthesized onto steel substrates (SKD 11) using a hybrid method of arc ion plating (AIP) and sputtering techniques. For the Syntheses of Ti-Cr-Si-N coatings, the Ti-Cr-N coating process was performed substantially by a multi-cathodic AIP technique rising Cr and Ti targets, and Si was added by sputtering Si target during Ti-Cr-N deposition. In this work, comparative studies on microstructure and evaluation of mechanical properties between Ti-Cr-N and Ti-Cr-Si-N coatings were conducted. As the Si was incorporated into Ti-Cr-N coatings, the Ti-Cr-Si-N coatings showed largely increased hardness value of approximately 42 GPa than one of 28 GPa for Ti-Cr-N coatings. The average friction coefficient of Ti-Cr-N coatings largely decreased from 0.7 to 0.35 with increasing Si content up to 20 at. $\%$. In addition, wear behavior of Ti-Cr-N coatings against steel ball was much improved with Si addition due to the surface smoothening effect and tribe-chemical reaction.
Lim, Min Szan;Jang, Young-Jun;Kim, Jong-Kuk;Kim, Jong-Hyoung;Kim, Seock-Sam
Tribology and Lubricants
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제34권6호
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pp.241-246
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2018
This research addresses the improvement of tribo-systems, specifically regarding the reduction of friction and wear through tribo-coupling between tetrahedral amorphous carbon (ta-C) with different types of counterpart materials, namely bearing steel (SUJ2), tungsten carbide (WC), stainless steel (SUS304), and alumina ($Al_2O_3$). A second variable in this project is the utilization of different values of duct bias voltage in the deposition of the ta-C coating - 0, 5, 10, 15, and 20 V. The results of this research are expected to determine the optimum duct bias and best counter materials associated with ta-C to produce the lowest friction and wear. Results obtained reveal that the tribo-couple between the ta-C coating and SUJ2 balls produces the lowest friction coefficient and wear rate. In terms of duct bias changes, deposition using 5 V produces the most optimum tribological behavior with lowest friction and wear on the tribo-system. In contrast, the tribo-couple between ta-C with a WC ball causes penetration through the coating surface layer and hence high surface delamination. This study demonstrates that the most effective ta-C coating duct bias is 5 V associated with SUJ2 counter material to produce the lowest friction and wear.
50/50 vol% LSM-YSZ의 복합공기극(LSM=$\textrm{La}_{1-x}\textrm{Sr}_{x}\textrm{MnO}_{3}$(0$\leq$x$\leq$0.5))이 콜로이드 증착법에 의해 준비으며 주사전자현미경과 임피던스 분석기에 의해 연구되어졌다. 재현성있는 임피던스 스펙트럼들이 LSM-YSZ/YSZ/LSM-YSZ로 구성된 향상된 셀을 사용함으로써 얻어졌다. 이러한 셀들의 임피던스 스펙트럼들은 작동온도에 강하게 영향을 받았으며, 가장 안정된 조건은 $900^{\circ}C$에서 도달되어졌다. $900^{\circ}C$에서 공기//공기 셀에 대해 측정된 전형적인 임피던스 스펙트럼들은 2개의 불완전한 호(depressed arc)로 구성되었다. LSM전극에 대한 YSZ의 첨가는 LSM-YSZ 공기극의 저항 감소를 가져왔으며, 전해질 표면의 불순물의 영향을 제거하기 위한 연마는 공기극 저항을 더욱 감소시켰다. 또한 촉매층(Ni 혹은 Sr)을 가진 LSM-YSZ 전극은 촉매층이 없는 경우에 비해 공기극 저항의 감소를 가져왔다. LSM-YSZ 공기극 저항은 전극조성, 전해질의 형태, 인가 전류에 의해 영향을 받았다.
음극아크증착과 스퍼터링을 동시에 사용한 하이브리드 공정으로 제조된 TiAlSiN 코팅층의 물성을 평가하였다. TiAlSiN 코팅층은 음극아크 소스에 Ti-Al 타겟을 장착하고 스퍼터링 소스에는 Si 타겟을 장착하여 아르곤과 질소 가스의 혼합가스 분위기에서 스테인리스(SUS304)와 초경(cemented carbide; WC-15wt.%Co) 기판 위에 제조되었다. 음극아크 소스에 인가되는 전류는 고정하고 스퍼터링 소스에 인가되는 전력을 조절하여 TiAlSiN 코팅층의 Si 함량을 제어하였다. TiAlSiN 코팅층의 Si 함량이 증가하면 코팅층의 구조가 주상정에서 비정질 구조로 변화한다. 이는 Si 함량이 증가하면 코팅층에 형성되는 알갱이 구조의 크기가 줄어들기 때문이다. X-선 회절 결과와 Scherrer's equation을 이용하여 Si 함량에 따른 알갱이 구조의 크기를 계산하면 Si이 없는 코팅층은 약 14 nm의 크기를 보이며 8 at.% 이상의 함량에서 약 2.5 nm로 포화된다. TiAlSiN 코팅층의 경도를 Si 함량에 따라 측정하면 Si 함량이 증가하면 경도도 증가하는 경향을 보이며 약 9 at.%의 Si 함량에서 3200 Hv로 최대가 되고 이후에는 감소한다. TiAlSiN이 코팅된 스테인리스 시편을 대기에서 열처리하고 시편 무게증가를 측정하여 코팅층의 내열성을 평가하였다. Si 함량이 증가하면 내열성도 향상되는데 14.4 at.%의 Si 함량에서 $700^{\circ}C$까지 무게 증가가 없으며 $900^{\circ}C$까지 0.43 mg의 증가를 보인다. 본 실험을 통해서 얻어진 TiAlSiN 코팅층은 비교적 높은 경도와 내열성을 확보하여 절상공구 보호막 코팅 소재 등으로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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