The sol-gel technique has been studied to fabricate a homogeneous Fe-Mo/MgO catalyst. Ambient effects (air, Ar, and $H_2$) on thermal decomposition of the citrate precursor have been systematically investigated to fabricate an Fe-Mo/MgO catalyst. Severe agglomeration of metal catalyst was observed under thermal decomposition of citrate precursor in air atmosphere. Ar/$H_2$ atmosphere effectively restricted agglomeration of bimetallic catalyst and formation of highly-dispersed Fe-Mo/MgO catalyst with high specific surface-area due to the formation of Fe-Mo nanoclusters within MgO support. High-quality thin-multiwalled carbon nanotubes (t-MWCNTs) with uniform diameters were achieved on a large scale by catalytic decomposition of methane over Fe-Mo/MgO catalyst prepared under Ar-atmosphere. The produced t-MWCNTs had outer diameters in the range of 4-8 nm (average diameter ~6.6 nm) and wall numbers in the range of 4-7 graphenes. The as-synthesized t-MWCNTs showed product yields over 450% relative to the utilized Fe-Mo/MgO catalyst, and indicated a purity of about 85%.
Sung, Shi-Joon;Park, Mi Sun;Kim, Dae-Hwan;Kang, Jin-Kyu
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.34
no.5
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pp.1473-1476
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2013
Solution-based deposition of $CuIn_xGa_{1-x}Se_2$ (CIGSe) thin films is well known non-vacuum process for the fabrication of CIGSe solar cells. However, due to the usage of organic chemicals in the preparation of CIG precursor solutions, the crystallization of the polycrystalline CIGSe and the performance of CIGSe thin film solar cells were significantly affected by the carbon residues from the organic chemicals. In this work, we have tried to eliminate the carbon residues in the CIG precursor thin films efficiently by using soft-annealing process. By adjusting soft-annealing temperature, it is possible to control the amount of carbon residues in CIG precursor thin films. The reduction of the carbon residues in CIG precursors by high temperature soft-annealing improves the grain size and morphology of polycrystalline CIGSe thin films, which are also closely related with the electrical properties of CIGSe thin film solar cells.
In the present study, electrospun PAN precursor webs and the stabilized and carbonized nanofiber webs processed under different heat-treatment conditions were characterized by means of weight loss measurement, elemental analysis, scanning electron microscopy (SEM), attenuated total reflection-Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimentric analysis (TGA), and X-ray diffraction (XRD) analysis. The result indicated that stabilization and carbonization processes with different temperatures and heating rates significantly influenced the chemical and morphological characteristics as well as the thermal properties of the stabilized and then subsequently carbonized nanofiber webs from PAN precursor webs. It was noted that the filament diameter and the carbon content of a carbonized nanofiber web as well as its weight change may be effectively monitored by controlling both stabilization and carbonization processes.
Shin, Hye Kyoung;Jeun, Joon Pyo;Kim, Hyun bin;Kang, Phil Hyun
Journal of Radiation Industry
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v.5
no.1
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pp.41-46
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2011
Polyacrylonitrile (PAN) fibers are the most widely used precursor of the materials for carbon fibers. The conventional process of carbon fibers from PAN precursor fiber includes two step; stabilization at low temperature and carbonization at high temperature. Compared to thermal stabilization, the stabilization process by electron beam (E-beam) irradiation is a advanced and brief method. However, a stabilization by E-beam irradiation was required a high dose (over 5,000 kGy) and spend over 1.5 hr (1.14 MeV, 1 mA). In the present work the main goal is exploring a quick stabilization process by cotrolling E-beam currents. The effect of various E-beam currents on stabilization of PAN precursor fiber was studied by gel fraction test, thermo gravimertic analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), tensile strength, and scanning electron microscopy (SEM) images.
In the present study, fast isothermal stabilization processes for rayon precursor fabrics were performed at $350^{\circ}C$ and $400^{\circ}C$ within 3 minutes and the chemical and physical characteristics of the stabilized fabrics were investigated. In addition, rayon precursor fabrics were pre-treated with three different phosphorous-based flame retardants and then stabilized. The effect of flame retardants on the chemical composition, thermal shrinkage, weight change, thermal stability and XRD results was examined, comparing with those of the precursor fabrics. The result showed that the stabilization of rayon fabrics was most effective as the stabilization temperature was $350^{\circ}C$, the stabilization time was 3 min, and the pre-treatment with phosphoric acid of 1 vol%. The carbon contents of stabilized rayon fabrics were increased with increasing stabilization temperature and time, whereas the oxygen contents were decreased. Also, it is likely that the pre-treatment with phosphoric acid plays a role in retarding the change of chemical structure of rayon fabric. The XRD result was quite consistent with the result showing the effect of phosphoric acid on the chemical composition, thermal shrinkage and weight reduction of rayon fabric.
In this study, porous electrospun carbon fibers were prepared by electrospinning with PAN and $MgCl_2$, as a MgO precursor. MgO was selected as a substrate because of its chemical and thermal stability, no reaction with carbon, and ease of removal after carbonization by dissolving out in acidic solutions. $MgCl_2$ was mixed with polyacrylonitrile (PAN) solution as a precursor of MgO with various weight ratios of $MgCl_2$/PAN. The average diameter of porous electrospun carbon fibers increased from 1.3 to 3 ${\mu}m$, as the $MgCl_2$ to PAN weight ratio increased. During the stabilization step, $MgCl_2$ was hydrolyzed to MgOHCl by heat treatment. At elevated temperature of 823 K for carbonization step, MgOHCl was decomposed to MgO. Specific surface area and pore structure of prepared electrospun carbon fibers were decided by weight ratio of $MgCl_2$/PAN. The amount of hydrogen storage increased with increase of specific surface area and micropore volume of prepared electrospun carbon fibers.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.08a
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pp.318.1-318.1
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2013
Nowadays Cu2ZnSnS4 (CZTS) solar cell is attracting a lot of attention as a strong alternative to CIGS solar cell due to nontoxic and inexpensive constituent elements of CZTS. From various processes for the fabrication of CZTS solar cell, solution-based deposition of CZTS thin films is well-known non-vacuum process and many researchers are focusing on this method because of large-area deposition, high-throughput, and efficient material usage. Typically the solution-based process consists of two steps, coating of precursor solution and annealing of the precursor thin films. Unlike vacuum-based deposition, precursor solution contains unnecessary elements except Cu, Zn, Sn, and S in order to form high quality precursor thin films, and thus the precise control of precursor thin film preparation is essential for achieving high efficient CZTS solar cells. In this work, we have investigated the effect of preparation condition of CZTS precursor thin films on the performance of CZTS solar cells. The composition of CZTS precursor solution was controlled for obtaining optimized chemical composition of CZTS absorber layers for high-efficiency solar cells. Pre-annealing process of the CZTS precursor thin films was also investigated to confirm the effect of thermal treatment on chemical composition and carbon residues of CZTS absorber layers. The change of the morphology of CZTS precursor thin film by the preparation condition was also observed.
Ju, Hyejin;Han, Minjung;Song, Kyunghyun;Jeon, Changbeom;Jeong, Hwakyung;Kim, Min Jeong;Chae, Han Gi
Composites Research
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v.35
no.2
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pp.115-119
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2022
The performance of carbon fiber is important for the production of these high-quality polymer composite materials such as CFRP (Carbon Fiber Reinforced Plastic). For this purpose, it is essential to use an optimized spinning process for improving the mechanical, physical, and structural properties of the precursor fiber, which greatly affects the properties of the carbon fiber, and the use of a suitable precursor polymer. In this study, the content of MAA (Methacrylic Acid), MAA injection time, and concentration of AIBN (2,2'-Azobis(2-methylpropionitrile)) were set as parameters for the polymer synthesis process, and Poly(AN-co-MAA) (poly(acrylonitrile-co-methacrylic acid)) was polymerized by solution polymerization. Poly(AN-co-MAA) with a molecular weight of 305,138 g/mol and an MAA ratio of 4.2% was dissolved in DMF (N,N-dimethylformamide) at a concentration of 16.0 wt%, and then a precursor fiber was prepared through dry-jet-wet spinning. The precursor fiber had a tensile strength of ~1.06 GPa and a tensile modulus of ~22.01 GPa, and no voids and structural defects were observed on the fiber.
An isotropic pitch precursor for fabricating carbon fibres was prepared by co-carbonization of ethylene bottom oil(EBO) and polyvinyl chloride (PVC). Various pre-treatments of EBO and PVC, and a high heating rate of $3^{\circ}C/min$ with no holding time, were evaluated for their effects on the oxidative stabilization process and the mechanical stability of the resulting fibres. Our stabilization process enhanced the volatilization, oxidative reaction and decomposition properties of the precursor pitch, while the addition of PVC both decreased the onset time and accelerated the oxidative reaction. Aliphatic carbon groups played a critical role in stabilization. Microstructural characterization indicated that these were first oxidised to carbon-oxygen single bonds and then converted to carbon-oxygen double bonds. Due to the higher heating rate and lack of a holding step during processing,the resulting thermoplastic fibers did not completely convert to thermoset materials, allowing partially melted, adjacent fibres to fuse. Fiber surfaces were smooth and homogeneous. Of the various methods evaluated herein, carbon fibers derived from pressure-treated EBO and PVC exhibited the highest tensile strength. This work shows that enhancing the naphthenic component of a pitch precursor through the co-carbonization of pre-treated EBO with PVC improves the oxidative properties of the resulting carbon fibers.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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