This study investigated the growth characteristics of carbon nanotubes (CNTs) by changing a period of annealing time and a $C_{2}H_{2}/H_2$ flow ratio at temperature as low as $450^{\circ}C$ with inductively coupled plasma chemical vapor deposition. The 1-nm-thick Fe-Ni-Co alloy thin film served as a catalyst layer for the growth of CNTs, which was thermally evaporated on the 15-nm-thick Al underlayer deposited on the 50-nm-thick Ti diffusion barrier. The annealing at low temperature of $450^{\circ}C$ brought about almost no granulation of the catalyst layer, and the CNT growth was not affected by a period of annealing time. A study of changing the flow rate of $C_{2}H_{2}$ and $H_2$ showed that as the ratio of the $C_{2}H_{2}$ flow rate to the $H_2$ flow rate was lowered, the CNTs were grown to be longer With further decreasing the flow ratio, the length of CNTs reached the maximum and then became shorter. Under the optimized gas flow rates, we successfully synthesized CNTs with a uniform length over a 4-inch Si wafer at $450^{\circ}C$.
This study reports a direct growth of carbon nanotubes (CNTs) on the surface of LiCoO2 (LCO) powders to apply as highly efficient cathode materials in lithium-ion batteries (LIB). The CNT synthesis was performed using a thermal chemical vapor deposition apparatus with temperatures from 575 to 625 ℃. Ferritin molecules as growth catalyst of CNTs were mixed in deionized (DI) water with various concentrations from 0.05 to 1.0 mg/mL. Then, the LCO powders was dissolved in the ferritin solution at a ratio of 1g/mL. To obtain catalytic iron nanoparticles on the LCO surface, the LCO-ferritin suspension was dropped in silicon dioxide substrates and calcined under air at 550℃. Subsequently, the direct growth of CNTs on LCO powders was performed using a mixture of acetylene (10 sccm) and hydrogen (100 sccm) for 10 min. The growth behavior was characterized by scanning and transmission electron microscopy, Raman scattering spectroscopy, X-ray diffraction, and thermogravimetric analysis. The optimized condition yielding high structural quality and amount of CNTs was 600 ℃ and 0.5 mg/mL. The obtained materials will be developed as cathode materials in LIB.
Transition metal-based organometallic complexes have shown great talents as a catalyst in various reactions. Designing organic molecules and coordinating them to such active centers have been a promising route to control the catalytic natures. Metallocene, which has transition metal atoms sandwiched by aromatic rings, is one of the representative systems for organometallic catalysts. Group 4-based metallocene catalysts have been most commonly used for the production of polyolefins, which have great world-wide markets in the real life. Graphenes and carbon nanotubes (CNTs) were composed of extended $sp^2$ carbon networks, showing high electron mobility as well as have extremely large steric bulkiness relative to metal centers. We were inspired by these characteristics of such carbon-based nano-materials and assumed that they could intimately interact with active centers of metallocene catalysts. We examined this hypothesis and, recently, reported that CNTs dramatically changed catalytic natures of group 4-based catalysts when they formed hybrid systems with such catalysts. In conclusion, we produced hybrid materials composed of group-4 based metallocenes, $Cp_2ZrCl_2$ and $Cp_2TiCl_2$, and carbon-based nano-materials such as RGO and MWCNT. Such hybrids were generated via simple adsorption between Cp rings of metallocenes and graphitic surfaces of graphene/CNT. The hybrids showed interesting catalytic behaviors for ethylene polymerizations. Resulting PEs had significantly increased Mw relative to those produced from free metallocene-based catalytic systems, which are not adsorbed on carbon-based nano-materials. UHMWPEs with extremely high Mw were obtained at low Tp.
탄소나노튜브의 기계적 특성과 금속의 전기적 특성을 이용할 수 있는 나노 복합구조체의 특성은 두 재료 사이의 계면이 중용한 역할을 한다. 본 연구에서는 나노임프린트 패터닝을 이용하여 촉매금속을 패턴하고 이를 이용한 개별 성장된 탄소나노튜브 위에 증기증착법을 이용하여 니켈을 증착한 나노구 조체의 계면을 조사하였다. 이를 위하여 고해상의 투사전자현미경과 3 차원 원자 프로브 분석기를 이용하였다. 탄소나노튜브 위에서 성장된 나노결정의 경우 준 안정 상태인 조밀입방구조의 $Ni_3C$ 를 형성하는 것으로 나타났다. 이러한 특성을 이용한 나노복합체의 응용가능성을 살펴보았다.
최근 유해한 전자파 문제에 대응하여 사용되는 전자파 차폐 물질에 대한 관심이 대두되고 있다. 우선, 전통적으로 사용되는 전도성이 높은 금속 기반 물질들이 있지만, 무겁고 부식성에 대한 한계가 있기에 이를 극복할 수 있는, 가볍고 기계적 강도가 우수하고, 부식에 대한 내구성이 있으며 전기 전도성이 높은 탄소계 물질들이 대두되었다. 탄소계 물질을 phase별로 나누어, 그래핀, CNT와 같은 1-phase 단일계 탄소계 물질부터 단일계 탄소물질에 금속이 추가되거나, 서로 다른 탄소계 물질이 혼합된 2-phase 탄소계 물질, 서로 다른 탄소계 물질에 기능성 금속이 추가된 3-phase 탄소계 물질순으로 각각의 특징을 소개하였다.
Si nanowire/multiwalled carbon nanotube nanocomposite arrays were synthesized. Vertically aligned Si nanowire arrays were fabricated by Ag nanodendrite-assisted wet chemical etching of n-type wafers using $HF/AgNO_3$ solution. The composite structure was synthesized by formation of a sheath of carbon multilayers on a Si nanowire template surface through a thermal CVD process under various conditions. The results of Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, and high resolution transmission electron microcopy demonstrate that the obtained nanocomposite has a Si nanowire core/carbon nanotube shell structure. The remarkable feature of the proposed method is that the vertically aligned Si nanowire was encapsulated with a multiwalled carbon nanotube without metal catalysts, which is important for nanodevice fabrication. It can be expected that the introduction of Si nanowires into multiwalled carbon nanotubes may significantly alter their electronic and mechanical properties, and may even result in some unexpected material properties. The proposed method possesses great potential for fabricating other semiconductor/CNT nanocomposites.
이 연구에서는 multi-walled CNT 보강 시멘트 복합체의 효과적인 압축강도 향상을 위하여 섬유 분산을 위한 초음파처리 정도, 계면활성제의 사용량, 실리카퓸 치환율 등을 실험변수로 하여, 그 영향을 실험적으로 살펴보았다. 초음파 처리 시간에 따른 CNT 분산성 변화는 광학현미경을 통해 확인하였으며, CNT 시멘트 복합체의 압축강도가 초음파 처리 정도에 따라 향상됨을 확인할 수 있었다. 계면활성제로 사용된 고성능감수제 사용량의 영향은 SP/CNT비가 4~6일 때 강도향상 효과가 가장 좋은 것으로 나타났다. 한편, 실리카퓸 치환율에 따른 압축강도의 변화에서는 실리카퓸을 10 % 치환했을 때 강도에 대한 CNT 보강효과가 가장 큰 것으로 나타났다. CNT 보강 시멘트 복합체의 미세구조 분석도 함께 실시하였는데, XRD와 SEM 분석 결과에서는 CNT 혼입으로 인한 수화생성물 및 미세구조의 변화는 거의 없는 것으로 나타났으며, MIP 분석을 통해서는 공극률 감소와 함께, $10{\mu}m$ 및 100 nm 크기 전후의 공극분포가 줄어드는 대신 수 십 나노미터 크기의 작은 공극들의 분포가 증가함을 확인하였다. 이를 통해 CNT의 혼입에 따른 압축강도 증가는 화학적 영향보다는 물리적 영향이 큰 것으로 판단된다.
본 연구에서는 탄소나노튜브, 니켈 및 산화아연의 항균특성 활용을 목적으로 새로운 항균 나노 복합 재료를 개발하였다. 니켈 코팅된 탄소나노튜브의 제조 및 그들의 동시발생 집중 및 비활성 세균에 대한 항균소재의 잠재적 응용성을 평가하였다. 제조된 니켈 도금 탄소나노튜브의 형상 및 니켈 도금은 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM) 및 X선 에너지 분산 분광기(EDS)를 사용하여 분석하였다. 나노복합소재의 항균 특성을 확인할 수 있는 타깃 세균은 황색포도상구균과 대장균으로 지정하였다. 니켈 도금된 탄소나노튜브와 산 처리된 탄소나노튜브로 각각 강화된 나노복합소재의 황색포도상구균 및 대장균에 대한 항균특성을 비교하였을 때, 니켈 도금된 탄소나노튜브/산화아연으로 강화된 나노복합소재의 항균 특성이 더 우수한 결과를 보이는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과에 따라서, 탄소나노튜브 표면에 도금된 니켈이 복합소재 내에서 세균의 살균 작용에 중요한 역할을 하는 것으로 판단할 수 있다. 또한, 첨가된 산화아연은 나노복합소재의 항균특성 향상을 목적으로 제안되었다.
Double-walled carbon nanotubes (DWCNTs) with high purity were produced by the catalytic decomposition of tetrahydrofuran (THF) using a Fe-Mo/MgO catalyst at $800^{\circ}C$. The as-synthesized DWCNTs typically have catalytic impurities and amorphous carbon, which were removed by a two-step purification process consisting of acid treatment and oxidation. In the acid treatment, metallic catalysts were removed in HCl at room temperature for 5 hr with magnetic stirring. Subsequently, the oxidation, using air at $380^{\circ}C$ for 5 hr in the a vertical-type furnace, was used to remove the amorphous carbon particles. The DWCNT suspension was prepared by dispersing the purified DWCNTs in the aqueous sodium dodecyl sulfate solution with horn-type sonication. This was then air-sprayed on ITO glass to fabricate DWCNT field emitters. The field emission properties of DWCNT films related to transmittance were studied. This study provides the possibility of the application of large-area transparent CNT field emission cathodes.
High-quality single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) were synthesized by catalytic decomposition of $C_2H_2$ using Fe-Mo/MgO catalyst at $800^{\circ}C$. The as-synthesized SWCNTs typically occurred in the form of a bundle with a diameter of 10~20 nm together with amorphous carbon and catalytic impurities, which were removed by a two-step purification process consisting of oxidation and an acid treatment. The oxidation step, using an $O_2$-Ar mixture at $380^{\circ}C$ for 5 hr in a vertical-type furnace and a $HNO_3$ treatment at $100^{\circ}C$ for one hour, was utilized to remove the amorphous carbon particles. Subsequently, metallic catalysts were removed in HCl at room temperature for 5 hr under magnetic stirring. The SWCNT suspension was prepared by dispersing the purified SWCNTs in an aqueous sodium dodecyl benzene sulfonate solution with horn-type sonication. This was then air-sprayed on glass to fabricate CNT field emitters. The samples had a turn-on field value of 4 V/${\mu}m$ and a current density of 0.67 mA/$cm^2$ at 9 V/${\mu}m$. Increasing the HCl treatment time improved the field emission properties.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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