PVT(Physical vapor transport)법은 고품질의 대면적 웨이퍼를 생산하기에 이점을 가져 질화물계 반도체의 상용화를 위해 많은 연구가 진행되고 있는 단결정 성장 방법이다. 하지만 복잡한 공정 변수들로 인하여 비평형적인 성장 조건을 갖게 될 경우 수많은 결함들이 발생하게 된다. 결정성장 후 어닐링 공정은 결정성 개선을 위해 널리 사용된다. 효과적인 결정성 개선을 위해서는 적절한 온도, 압력과 시간을 설정하는 게 중요하다. 본 연구에서는 PVT법으로 성장된 AlN 단결정 및 어닐링 조건에 따른 단결정의 결정 미세구조 변화를 X-ray topography, Electron Backscattered Diffraction(EBSD), Rietveld refinement를 통해 분석하였다. Synchrotron Whitebeam X-ray topography 분석 결과 어닐링을 진행하지 않은 단결정에 2차상 및 sub grain, impurity가 존재하였으며 이로 인해 결정성이 저하되는 것을 확인 할 수 있었다. EBSD 결과 어닐링을 진행한 시편의 경우 결정립수가 증가함과 동시에 basal plane의 뒤틀림이 일어나는 것을 관찰할 수 있었다. Rietveld refinement 결과 일부 격자들이 a, b, c축 방향으로 응력을 받아 변형된 것으로 분석되었다. 이는 어닐링 과정 중 hot zone 내의 상하 온도구배에 의해 발생한 응력으로 결정립 방향의 뒤틀림이 일어날 뿐만 아니라 격자 상수가 달라진 것으로 분석된다.
We have successfully fabricated 3D (3-dimensional) nanostructures of $TiO_2$ coated with a $g-C_3N_4$ layer via hydrothermal and sintering methods to enhance photoelectrochemical (PEC) performance. Due to the coupling of $TiO_2$ and $g-C_3N_4$, the nanostructures exhibited good performance as the higher conduction band of $g-C_3N_4$, which can be combined with $TiO_2$. To fabricate 3D nanostructures of $g-C_3N_4/TiO_2$, $TiO_2$ was first grown as a double layer structure on FTO (Fluorine-doped tin oxide) substrate at $150^{\circ}C$ for 3 h. After this, the $g-C_3N_4$ layer was coated on the $TiO_2$ film at $520^{\circ}C$ for 4 h. As-prepared samples were varied according to loading of melamine powder, with values of loading of 0.25 g, 0.5 g, 0.75 g, and 1 g. From SEM and TEM analysis, it was possible to clearly observe the 3D sample morphologies. From the PEC measurement, 0.5 g of $g-C_3N_4/TiO_2$ film was found to exhibit the highest current density of $0.12mA/cm^2$, along with a long-term stability of 5 h. Compared to the pristine $TiO_2$, and to the 0.25 g, 0.75 g, and 1 g $g-C_3N_4/TiO_2$ films, the 0.5 g of $g-C_3N_4/TiO_2$ sample was coated with a thin $g-C_3N_4$ layer that caused separation of the electrons and the holes; this led to a decreasing recombination. This unique structure can be used in photoelectrochemical applications.
Various kaolin samples with different alumina content were prepared from calcined admixture of kaolin and ammonium sulfate by varying the treatment time in sulfuric acid. Samples were nitridated under N2 or N2-H2 atmosphere with changing the amount of added carbon, the reaction time and temperature. As the alumina content lowered, the size of kaolin particles decreased and the specific surface area increased. XRD analysis indicated that ${\alpha}$-quartz remained by decomposition of halloysite and meta-halloysite. Experimental results of nitridation behavior are summerized as follows; 1) Nitridation under N2 atmosphere. With the increase of C/SiO2 ratio and with the decrease of Al2O3 content, disappearance of XRD pattern peaks of mullite, ${\alpha}$-quartz and ${\alpha}$-Al2O3 were accelerated at 1300$^{\circ}C$. SiC was the main phase in the reaction product of acid-treated kaolin samples nitridated at 1300$^{\circ}C$ for 10 hours regardless of C/SiO2 ratio. But the XRD peak intensities of ${\beta}$-Si3N4, ${\beta}$-sialon and SiC did not show much difference when untreated raw kaolin was fired at the same condition. When the ratio of C/SiO2 was 3.5, ${\beta}$-sialon and ${\beta}$-Si3N4 existed in the reaction product of about 22% alumina containing kaolin sample fired at 1350$^{\circ}C$ for 7 hours. Only ${\beta}$-sialon existed in the same sample fired at 1400$^{\circ}C$ for 10 hours. ${\beta}$-sialon was obtained from all of the acid-treated kaolin samples fired at 1400$^{\circ}C$ for 40 hours, but AlN and SiC remained in the untreated kaolin sample. Z value of the ${\beta}$-sialon obtained from the 22% alumina containing kaolin sample fired at 1400$^{\circ}C$ for 40 hours was about 1.3(XRD) and 1.5(EDS). 2) Nitridation under 80N2+2OH2 mixed gas atmosphere with the C/SiO2 ratio of 1 Mullite was not found, but ${\alpha}$-Si3N4, and ${\beta}$-sialon were present in the reaction product of about 22% alumina containing kaolin sample fired at 1300$^{\circ}C$ for 10 hours. When untreated kaolin sample was nitridated at the same condition, mullite remained. AlN and SiC were not found in the reaction product of about 22% alumina containing kaolin sample fired at 1350$^{\circ}C$ for 5 hours. On the other hand, AlN and SiC remained in the product of untreated kaolin fired at the same condition.
가압유동층 복합발전용으로 사용 가능한 탄화규소 캔들형 필터를 압출성형법으로 제조하였다. 필터의 기공율을 조절하기 위해 2.5 vol%의 탄소분말을 첨가하였고, 필터의 강도를 부여하기 위해 무기결합제로써 점토와 $CaCO_3$를 첨가하였다. 평균 기공율이 약 40%, 평균 기공크기가 약 $47{\mu}m$인 지지체 위에 평균 기공크기가 약 $10{\mu}m$를 갖도록 탄화규소 분말을 분무 코팅하였고, 이후 대기압 분위기 하에서 1400${\circ}C$의 온도로 소결하였다. 코팅층이 형성된 캔들형 필터를 500${\circ}C$, $5kgf/cm^2$의 고온, 고압 하에서 성능평가를 행한 결과 입자크기별 집진 성능이 모두 99.99% 이상을 나타내었다. 따라서 제조된 탄화규소 캔들형 필터는 가압유동층 연소가스에 포함되어 있는 미세한 먼지를 효과적으로 제거할 수 있을 것으로 판단되었다.
탄화규소와 카본의 이성분계에서 pH, 계면활성제 및 출발원료의 입도 분포를 이용하여 성형체의 기공크기 및 기공을 제어에 관한 연구를 수행하였다. 성형체는 각각 다른 분산조건을 가지는 슬러리를 이장성형법을 이용하여 제조하였으며, 입자간의 응\ulcorner제어에 따른 상이한 성형미세구조를 가지도록 하였다. 제조된 성형체에 대하여 반응소결 공정은 1$600^{\circ}C$, 진공분위기에서 20분간 응용 실리콘 침윤 공정을 행하였다. 초기 성형 미세구조가 반응소결체의 미세구조에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 광학 현미경 및 SEM 분석을 통하여 제조된 소결체의 미세구조를 분석하였으며, 그리고 이에 따른 반응 소결체의 기계적 특성을 평가하였다. 각각의 분산조건에 따라 성형미세구조는 다르게 나타났으며, 미세한 탄화규소를 입자를 사용하였을 경우에 기공크기가 현저하게 작아짐을 확인하였다. 제조된 반응소결체의 미세구조 분석결과 일반적인 반응소결 탄화수소에서 발견되는 bimodal 미세구조는 관찰되지 않았으며, 이는 초기 탄화규소의 카본의 비가 중요항 변수인 것으로 분석하였다. 반응소결 탄화규소의 3-점 곡강도 값은 입자간의 분산이 잘 이루어진 성형체를 사용하였을 경우 310$\pm$40 MPa으로서 응집이 일어난 성형체를 사용한 반응소결체의 260$\pm$50MPa 보다 높았다.
This study is to investigate the properties of domestic fly ash for utilization as data in regard to fly ash which is by-product of domestic coal powder plants and the possibility of utilization as insulation material of domestic fly ash. Composition refractoriness size distribution density contents of hollow particles and crystalline phase were examined as the properties of domestic fly ash. As to the fired test pieces of fly ash by itself that varied contents of hollow particles with four kinds and of the fly ash-clay-saw dust system linear shrinkage bulk density app. porosity compressive strength thermal conductivity and structures were investigated for the possibility of utilization as an insulation material. The results are as follows : 1. The properties of the fly ash I) The constituent particle of the fly ash is spherical and it contains not a few hollow particles (floats by water 0.30-0.50 floats by $ZnCl_2$ aq.(SpG=1.71) 6.97-16.72%). ii) The chemical compositions of fly ash are $SiO_243.9-54.1%$ , $Al_2O_321.0-30.7%$ Ig loss is 7.4-24.1% and the principal of Ig loss is unburned carbon. iii) Fly ash was not suitable to use for mortar and concrete mixture because Ig. loss value is higher than 5% 2. Utilization as insulation material I) The test pieces of original fly ash floats by water floats by ZnCl2 aq(SpG=1.71) p, p t by ZnCl2 aq.(SpG=1.71) that were fired at 110$0^{\circ}C$ represented 0.11-0.18 kcal/mh$^{\circ}$ C as thermal conductivity value. ii) The test pieces which (76.5-85.5) wt% fly ash-(8.5, 9.5) wt% clay-(5.0-15.0) wt% saw dust system(68.0-72.0) wt% fly ash -(17.0-18.0)wt% clay-(10.0-15.0) wt% saw dust system and 59.5 wt% fly ash-25.5 wt% clay-15.0wt% saw dust system were fired at 110$0^{\circ}C$ the thermal conductivity was less than 0.1Kcal/mh$^{\circ}$ C. iii) In view of thermal conductivity and economic aspect insulation materials which added saw dust as blowing agent and clay as inorganic binder are better than that of fly ash as it is or separated hollow fly ash particles. iv) When the saw dust contents increased in the (59.5-90.0) wt% saw dust system and when amount of clay de-creased and firing temperature decreased under the condition of equal addition of saw dust app. porosity increased but bulk density compressive strength and thermal conductivity decreased.
실리콘 카바이드(SiC) 소재를 이용해서 위성용 대구경 망원경의 경량 반사경을 제작하는 과정에서 발생할 수 있는 결함과 SiC 소재의 기계 및 열적 특성을 조사했다. SiC 반사경 제작에는 advanced ceramic material (ACM) 공법이라고 불리는 탄소성형체를 이용한 액상 실리콘 침투 소결법 및 화학기상 증착법이 사용되었으며, 크기와 형상이 다른 네 가지 SiC 반사경을 개발했다. 반사경의 크기 및 형상에 따라 구분하여 광학 소재의 결함을 검사하는 기준과 방법을 체계적으로 제시했고, 경면 표면검사 및 소재 내부 결함 탐지를 위한 비파괴 검사법과 결과에 대해 분석했다. 또한, 반사경을 설계하고, 최종 완성품의 기계적 열적 안정성을 계산하고 예측하기 위해 필요한 밀도, 탄성계수, 비열, 열전달 계수 등을 포함한 14종의 물성 계수 측정값을 공인시험을 통해 추출했으며, 특히 측정 신뢰도 향상을 위해 주요 물성인 탄성계수, 열팽창 계수, 굽힘 강도 측정 방법과 결과에 대해 자세히 연구했다.
R.F. PACVD법을 이용하여, 벤젠을 반응기체로 사용하여 순수한 DLC필름을 증착하였다. DLC필름의 마찰마모특성은 시험 환경을 제어하기 위하여 챔버로 고립된 ball-on-disk형식의 마모시험기를 이용하여 측정하였다. 상대습도에 따른 필름의 마찰특성을 관찰하기 위하여, 상압에서 챔버 내의 습도를 0-90%로 조절하면서 관찰하였다. 그리고 상대면 물질의 영향을 알아보기 위하여 스틸볼과 함께 DLC필름이 코팅된 스틸볼을 사용하였다. 스틸볼을 사용시 습도가 0%에서 90%로 증가함에 따라 마찰계수가 0.025에서 0.2로 크게 증가하였다. Ferich debris가 생성되지 않는 DLC가 코팅된 볼을 사용하여 실험한 경우에, 마찰계수는 상대 습도가 90%인 경우에도 0.08정도로, 스틸볼을 사용하였을 경우보다 훨씬 더 낮은 습도의존성을 보여주었다. 스틸볼 사용시 나타나는 DLC필름의 마찰계수의 큰 습도의존성은 습도가 증가함에 따라 debris의 크기 증가와 함께 스틸볼의 마모로 인한 Fe-rich debris의 생성과 밀접한 관계가 있음을 확인 할 수 있었다. 그리고 스틸볼을 사용하여 90%의 습도에서 마모시험을 하는 중간에 습도를 0%로 변화시키며 관찰한 결과, 마찰계수 값이 급격히 감소하였다. 이와 같은 결과를 통하여, Fe-rich debris가 마찰계수에 미치는 영향은 debris내의 Fe원소가 습도에 매우 민감한 흑연상의 전이층을 형성시킨다는 것을 확인 할 수 있었다.
파슬리의 재배시기별 MA 저장성을 비교하였는데, 먼저 수확 당시 파슬리의 품질을 보면 엽록소 함량은 여름재배, 비타민 C 함량은 가을재배에서 그리고 경도는 겨울재배에서 가장 높게 나타났다. 각각 가을, 겨울 여름에 재배한 파슬리를 0.04mm세라믹 필름으로 포장하여 0$0^{\circ}C$에서 저장한 결과 겨울재배 처리구가 84일간 저장이 가능하였고 다음으로 가을재배가 77일, 여름재배는 56일로 가장 짝은 저장기간을 보였다. 생체중 감소는 여름재배 처리구에서 가장 컸다. 포장내 이산화탄소와 에틸렌 농도는 가을과 겨울에 재배한 처리구는 낮았고 서로 유사한 경향을 보였으나 여름재배 처리구는 수확 당시 높은 포장열과 이로 인한 저장 중 높은 호흡으로 이보다 $2{\sim}3$배 높았다. 이러한 결과는 여름재배 처리구가 가을과 겨울에 재배한 처리구에 비해 경도, 엽록소, 비타민 C함량 등의 품질이 단기간 내에 현저히 감소를 초래하였다. 이상의 결과로 보면 수확시기별로 겨울에 수확한 파슬리의 저장성이 가장 우수하였고 파슬리 MA저장시 장기저장을 위해서는 수확직후 포장열 제거가 매우 중요하다는 것을 알 수 있었다.
고체산화물 연료전지의 성능과 안정성은 전극의 기공률, 기공 분포와 전해질의 치밀도, 두께에 따라 결정 된다. 연료극의 기공률과 기공 분포는 활성면적와 연료 흐름에 영향을 주고, 전해질의 치밀한 미세구조와 두께는 단위전지의 Ohmic 저항에 영향을 준다. 하지만 이를 위해 값 비싼 공정 장비를 이용하거나 여러 단계의 제작 공정이 추가 될 경우 단위전지 제작비가 증가하므로 상업화를 목표로 하는 연구에는 적합하지 않다. 본 연구에서는 위와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 상용 소재 기반의 NiO-YSZ 연료극을 선정 후 간단한 혼합 방법 및 일축가압 성형법과 담금코팅(dip coating) 공정을 사용하여 저비용 고효율의 세라믹 공정 기반의 고성능 단위전지를 제작하였다. 연료극의 기공률은 기공형성제로서 사용되는 카본 블랙(CB, carbon black)의 첨가량(10~20 wt%)과 최종 소결온도($1350{\sim}1450^{\circ}C$)를 변경하며 제어하였고, YSZ 전해질의 두께와 미세구조는 담금코팅 슬러리의 고상 분말량(YSZ, 1~5 vol%)을 제어하여 치밀한 박막의 전해질을 구현하고자 하였다. 그 결과 Ni-YSZ 연료극에서 최적의 값으로 잘 알려진 40%의 기공률은 카본 블랙을 15 wt% 첨가하고최종소결온도를 $1350^{\circ}C$로설정함으로써얻을수있었다. 담금코팅을통한 YSZ 두께는 $2{\sim}28{\mu}m$까지 제어가 가능하였고, 3 vol%의 고상분말량에서 치밀한 전해질 미세구조가 형성되었다. 최종적으로 40%의 기공률을 갖는 Ni-YSZ 연료극, $20{\mu}m$ 두께의 치밀한 YSZ전해질, LSM-YSZ 공기극으로 구성된 단위전지는 $800^{\circ}C$에서 $1.426Wcm^{-2}$의 우수한 성능을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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