사용후핵연료와 조성이 비슷한 모의 사용후핵연료를 고압 산분해법으로 용해시킨 후 우라늄 매질로부터 몰리브덴을 분리하지 않고 유도결합플라스마 원자방출분광기(ICP-AES)로 바로 정량할 수 있는 분석조건을 검토하였다. 몰리브덴 분석에 미치는 우라늄의 분광학적 간섭 정도를 각각의 스펙트럼으로부터 비교, 평가한 결과 202.030과 203.844 nm의 파장이 분석선으로서 가장 적합하였으며, 보다 정확하고 정밀한 분석 결과를 얻기 위하여 표준물 첨가법을 적용하였다. 우라늄 매질로부터 몰리브덴을 양이온 교환수지(Bio-Rad AG 50W-X8)로 분리한 다음 ICP-AES로 분석한 결과와 직접 분석한 결과를 비교한 결과, 상대편차는 5% 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 얻었다. 따라서 본 방법은 모의 사용후핵연료 용해용액 내에 함유되어 있는 몰리브덴을 바로 분석할 수 있을 뿐만 아니라 몰리브덴의 함량이 수 퍼센트인 우라늄-몰리브덴 합금중 몰리브덴 정량에도 적용할 수 있었다.
본 연구는 GC/MS를 이용하여 수질, 토양 및 저질 시료 중의 benzophenone (BP)을 분석하는 방법을 확립하고자 하였다. BP는 수질 시료 (100 mL)에서 n-hexane으로 추출하였으며, 토양 및 저질 시료 (10 g)에서는 먼저 메탄올로 추출한 후 hexane으로 다시 추출하여 농축시켜 분석하였다. 수질 시료 중의 BP 회수율은 71.4% 이상이었으며 토양에서의 회수율은 86.5-94.7%를 보였고 재현성은 19.8% 이하였다. 검정곡선은 상관계수 ($r^2$) 값이 수질과 토양 모두에서 0.998이상의 좋은 직선성을 보여주었다. 수질 시료의 경우 43지역 중 3지역의 수질에서 30-200 ng/L 농도 범위로 BP가 검출되었으며 토양과 저질 시료에서는 모든 지역에서 검출되지 않았다. 이 분석방법은 환경 중에 미량으로 존재하는 BP의 분석과 모니터링에 유용하게 사용할 수 있는 적합한 방법이라 사료된다.
Purpose: The purpose of this study was to evaluate and compare the predictive ability of three mortality scoring systems; Acute Physiology and Chronic Health Evaluation(APACHE) III, Simplified Acute Physiology Score(SAPS) II, and Mortality Probability Model(MPM) II in discriminating in-hospital mortality for intensive care unit(ICU) patients with spontaneous intracerebral hemorrhage. Methods: Eighty-nine patients admitted to the ICU at a university hospital in Daejeon Korea were recruited for this study. Medical records of the subject were reviewed by a researcher from January 1, 2003 to March 31, 2004, retrospectively. Data were analyzed using SAS 8.1. General characteristic of the subjects were analyzed for frequency and percentage. Results: The results of this study were summarized as follows. The values of the Hosmer-Lemeshow's goodness-of-fit test for the APACHE III, the SAPS II and the MPM II were chi-square H=4.3849 p=0.7345, chi-square H=15.4491 p=0.0307, and chi-square H=0.3356 p=0.8455, respectively. Thus, The calibration of the MPM II found to be the best scoring system, followed by APACHE III. For ROC curve analysis, the areas under the curves of APACHE III, SAPS II, and MPM II were 0.934, 0.918 and 0.813, respectively. Thus, the discrimination of three scoring systems were satisfactory. For two-by-two decision matrices with a decision criterion of 0.5, the correct classification of three scoring systems were good. Conclusion: Both the APACHE III and the MPM II had an excellent power of mortality prediction and discrimination for spontaneous intracerebral hemorrhage patients in ICU.
BACKGROUND: Agricultural use and pest control purposes of pesticides may lead to livestock products contamination. Thiodicarb and its degraded product, methomyl, are carbamate insecticides that protect soya bean, maize, fruit, and vegetables and control flies in animal and poultry farms. For maximum residue limit enforcement and monitoring, the JMPR residue definition of thiodicarb in animal products is the sum of thiodicarb and methomyl, expressed as methomyl. This residue definition was set to consider the fact that thiodicarb was readily degraded to methomyl in animal commodities. And therefore the simultaneous analytical method of thiodicarb and methomyl is required for monitoring in livestock products. METHODS AND RESULTS: The study was conducted using a quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) method and HPLC-MS/MS to determine the thiodicarb and methomyl in livestock products. The limit of quantitation (LOQ) was 0.01 mg/kg for livestock products, including beef, pork, chicken, milk, and egg. The coefficient of determinations (r2) for the calibration curve were > 0.99, which was acceptable values for linearity. Average recoveries at spiked levels (LOQ, 10LOQ, and 50LOQ, n=5) in triplicate ranged from 73.2% to 102.1% and relative standard deviations (RSDs) were less than 10% in all matrices. CONCLUSION: The analytical method was validated for the performance parameters (specificity, linearity, accuracy, and precision) in livestock products to be acceptable by the CODEX guidelines.
Imidacloprid is a neonicotinoid insecticide widely used for insect control in a variety of crops. The evaluation of imidacloprid total residues in animal feeds derived from crop by-products is required to ensure the safety of livestock products. We performed simultaneous LC/MS/MS analyses of imidacloprid and its metabolites in five different livestock products including beef, pork, chicken, milk and egg from domestic markets. The methods for sample preparation and instrumental analysis were established by modifying QuEChERS method to meet the Codex guidelines. The methods generated 0.0035 mg/kg of the limit of determination (LOD), 0.01 mg/kg of the limit of quantitation (LOQ) and standard calibration linearity with >0.983 of the coefficients of determination (R2). The methods exhibited the recovery values of imidacloprid and its metabolites ranging from 65.66 to 119.27% without any interference between matrices. Imidacloprid total residues in the livestock products were found as values lower than the LOQ and maximum residue limits (MRLs). This study suggests that the methods are successfully applicable for the safety evaluation of imidacloprid total residues in livestock products from domestic markets.
Yu Ra Kim;Sun Young Park;Tae Ho Lee;Ji Young Kim;Jang-Duck Choi;Guiim Moon
한국환경농학회지
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제41권4호
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pp.288-309
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2022
BACKGROUND: The objective of this study was to develop a comprehensive and simple method for the simultaneous determination of 59 veterinary drug residues in livestock products for safety management. METHODS AND RESULTS: For sample preparation, we used a modified liquid extraction method, according to which the sample was extracted with 80% acetonitrile followed by incubation at -20℃ for 30 min. After centrifugation, an aliquot of the extract was evaporated to dryness at 40℃ and analyzed using liquid chromatography combined with tandem mass spectrometry. The method was validated at three concentration levels for beef, pork, chicken, egg, and milk in accordance with the Codex Alimentarius Commission/Guidelines 71-2009. Quantitative analysis was performed using a matrix-matched calibration. As a results, at least 52 (77.6%) out of 66 compounds showed the proper method validation results in terms of both recovery of the target compound and coefficient of variation required by Codex guidelines in livestock products. The limit of quantitation of the method ranged from 0.2 to 1119.6 ng g-1 for all matrices. CONCLUSION(S): This method was accurate, effective, and comprehensive for 59 veterinary drugs determination in livestock products, and can be used to investigate veterinary drugs from different chemical families for safety management in livestock products.
교통수요는 교통정책 및 교통시설 계획의 수립 및 평가에 중요한 영향을 미치게 되므로 교통수요의 예측은 교통연구에서 중요한 부문을 차지하고 있다. 도로밑에 설치된 전자차량감지기(Electronic Vehicle Detector)로부터 자동 수집된 링크 교통량 자료(Traffic Counts)를 주요 입력자료로 이용하여 계획지역의 기종점 통행표(Origin Destination Trip Matrix)를 작성할 수 있는 기법 들이 최근 수년동안 많이 발달하게 되었다. 이러한 새로운 기법들은 가구조사(Home Inteview), 노변면접조사(Road-Side Interview)등을 토하여 조사된 자료를 기초로하는 전통적은 4단계 교통수요추정방법(Conventional 4-Stage Estimation Method)-통행발생(Generation), 통행분포(Distribution), 수단선택(Modal Split), 교통배분(Assignment)-과 비교하여 첫째로 정확도가 높은 링크 교통량 자료를 별도의 조사를 거치지 않고서도 수집이 가능하기 때문에 조사비용이 거의 들지 않아도 되어 경제적이고, 둘째로 전통적인 수요예측방법들에서 요구되어지는 복잡한 모형수립 및 계수조정(Parameter Calibration)이 필요하지 않아 간편하고 셋째로 오래전에 작성된 기종점 통행표를 단순히 링크 교통량 자료만을 이용하여 쉽게 보완할 수 있어 지속적인 자료의 축적(Data Age-ing)이 가능하며 더 나아 가서 소위 연속적인 교통 계획 및 교통시설관리(Continuous Transport Planning and Management)를 가능케 하는 등의 여러 장점 때문에 많은 주목을 받아 오고 최근 몇 년이 꾸준히 실무에 유용하게 적용이 되고 있는 실정이다. 본 연구는 링크 교통량자료를 이용하여 기종점 통행표를 작성하기 위하여 개발된 기존의 여러 기법들 가운데 특히 용량제약조건(Capacity-Restrained Condition)하에서 기존의 방법들을 상호 검토한 후 Wardrop의 교통망 평형원칙(Wardrop's First Network Equilibrium Principle)을 만족하는 새로운 추정기법을 제의하고 이의 시험결과를 논의하는 것을 주요내용으로 한다. 링크 교통량 자료를 이용하여 기종점 통행표를 작성하는 기법들의 근본 목표는 조사된 링크 교통량(Ob-served Traffic Counts)에 가장 근접한 교통망 통행 배정 링크 교통량(Assigned Link Volumes)을 재현(Re-producing)할 수 있는 기종점 통행표들 중에서 최적의 기종점 통행표를 발견하는 것이다. 따라서 교통망에서 통행자의 여행 경로 배정을 가장 잘 반영할 수 있는 현실적인(Realistic) 교통망 통행 배정 모형(Net-work Traffic Assignment Model)의 선택은 중요한 요소가 되며 특히 교통망에 교통체증(Traffic Conges-tion)이 심할 경우 교통망 통행자 평형조건(Network Traffic Equilibrium Condition)을 고려하기 위한 특별한 처리가 요구되어진다. 본 연구는 Whllumsen(Hall, Van Vliet and Willumsen, 1980)에 의하여 개발된 ME2(Maximum Entropy Matrix Estimation)기법에서 반복식 추정방법(Sequential Estimation Method)을 사용할 경우 Wardrop의 평형조건을 만족하는 기종점 통행표를 구할 수 없다는 단점을 극복하기 위한 방안으로서 엔트로피 극대화문제와 교통망 평형 조건(Entropy Maximisation and Network Equilibrium Condition)의 두 문제를 동시에 해결할 수 있는 새로운 수식모형과 이를 풀기 위한 알고리즘(Simultaneous Solution Algorithm)을 제의하였다. 제의된 수식모형과 알고리즘을 예제 교통망(Example Network)을 이용한 시험하고 그 결과를 ME2 의 반복식 추정 방법으로부터 구한 기종점 통행표와 비교 검토하였다.
A simple HPLC-DAD method was developed and validated to determine B group vitamin content (thiamine, riboflavin, nicotinamide, pantothenic acid, pyridoxine and folic acid) in supplemented food samples, i.e., infant formula, cereal, low-calorie food, a multi-vitamin pill and a vitamin drink. In this study, the most significant advantages were simultaneous determination of the six B group vitamins in various food matrices and a small number of sample treatment steps that required only an organic solvent, acetonitrile. Moreover, this method prevents reduction of column durability, because the mobile phase does not contain ion-pairing reagents. Analytes were separated on a Develosil RPAQUEOUS $C_{30}$ (4.6 mm ${\times}$ 250 mm, 5 ${\mu}M$ particle size) column with a gradient elution of acetonitrile and 20 mM phosphate buffer (pH 3.0) at a flow rate between 0.8 and 1.0 mL/min. Detection was performed at 275 nm, except for that of pantothenic acid (205 nm). The calibration curves for all six vitamins showed good linearity with correlation coefficients ($r^2$) higher than 0.995. The developed method was validated with respect to linearity, intra- and inter-day accuracy and precision, limit of quantification (LOQ), recovery and stability. The method showed good precision and accuracy, with intra- and inter-assay coefficients of variation less than 15% at all concentrations. The recovery was carried out according to the standard addition procedure, with yields ranging from 89.8 to 104.4%. This method was successfully applied to the determination of vitamin B groups in supplemented food products.
Park, Hyunjin;Kim, Joohye;Kang, Hui-Seung;Cho, Byung-Hoon;Oh, Jae-Ho
한국식품위생안전성학회지
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제35권2호
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pp.109-117
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2020
본 연구는 불법적으로 수산물에 사용될 수 있는 염료 18 종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 LC-MS/MS 를 적용하여 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성, 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인하였다. 대상시료에 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴로 추출 후 C18 과 PSA 로 정제하였다. 본 실험에서 정량한계는 0.002 mg/kg 수준으로 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성하였고 모두 0.98 이상의 직선성을 확인하였다. 또한 정확성은 63%-112% 이고, 정밀도는 15% 이하로 재현성이 우수하였다. 국내 유통 중인 수산물 124 건을 수거하여 개발된 분석법의 적용성 검증과 안전성을 확인하고자 잔류실태조사를 실시 하였고 그 결과 7 건이 미량으로 검출 되었고 부적합은 없었다. 확립된 시험법은 수산물 안전관리에 활용할 수 있을 것으로 사료되는 바이다.
비교정 영상 시퀀스(un-calibrated sequence)로부터 대상 장면을 재구성하는 연구는 컴퓨터 비젼에서 중요한 주제이다. 3차인 정보론 유클리드 공간에서 재구성하기 위해 프로젝티브(projective) 재구성이 선행되며, 이는 병합(merging)방법과 분해 (factorization)방법으로 나뉜다. 분해방법은 카메라 투영행렬과 3차원 구조정보를 한 번에 계산하기 때문에 계산속도가 빠르며, 병합방법의 단점인 오차의 누적 문제를 해결할 수 있다. 그러나 사용되는 일치점(correspondence)이 모든 영상 시퀀스에 존재한다는 가정으로 인해 긴 시퀀스에 적용하기 어렵다. 본 논문에서는 영상 시퀀스를 몇 개의 그룹으로 나누고 각 그룹을 분해 법으로 프로젝티브 재구성을 한 다음, 하나의 프로젝티브 공간으로 다시 구성하는 새로운 방법을 제안하였다. 시퀀스에서 그룹을 결정하기 위해 매칭점의 개수, 평면사영변환(homography) 오차, 영상 내 매칭점의 분포를 함께 고려했으며, 병합방법에 비해 카메라 파라미터의 오차 누적이 적고 계산속도면에서도 우수함을 실험을 통해 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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