본 연구에서는 탄소블럭의 고밀도화를 위하여 불소화 표면처리된 코크스와 바인더피치를 압축성형으로 탄소블럭을 제조하였다. 불소화 표면처리 후 코크스 표면에 불소원소는 XPS 분석을 통하여 최대 24.14 at%가 도입된 것을 확인하였다. 불소화된 코크스와 바인더피치의 젖음성을 반응온도에 따라 평가하였다. 접촉각 측정 결과로부터 불소원소가 코크스 표면에 도입될수록 바인더피치와의 젖음성이 약 64.7% 향상됨을 알 수 있었다. 또한, 불소가 가장 많이 도입된 탄소블럭의 밀도는 미처리된 코크스로부터 제조된 탄소블럭의 밀도 대비 최대 6.8% 증가하였다.
인조흑연 제조용 바인더로 주로 이용되는 콜타르 핏치와 페놀 레진은 soft carbon 및 hard carbon의 초기 탄소화합물 구조에 차이가 있다. 따라서 탄화 온도에 따른 열분해 거동, 미세조직, 결정성의 변화 과정도 다를 것으로 예상할 수 있다. 본 연구에서는 콜타르 핏치 및 페놀 레진의 열분해 거동, 미세조직, 결정성 변화에 관하여 비교 분석하였다. 콜타르 핏치는 액상을 경유한 탄화 과정을 거치며, 탄화 온도가 증가함에 따라 미세조직이 점차 변화되는 것을 확인할 수 있었다. 탄화 온도가 증가함에 따라 콜타르 핏치 및 페놀 레진 모두 결정성은 증가하는 경향을 나타냈지만, 콜타르 핏치는 미세조직이 급변하는 500 및 600 ℃ 구간에서 결정성도 급격히 변화는 것을 확인할 수 있었다. 또한 미세조직과 결정성은 서로 밀접한 연관성이 있었다.
A new testing method to evaluate the deposition potential of white pitch was developed. The new method involves depositing the potential white pitch particles on the air bubble covered plastic film in the pitch deposit tester (PDT) developed by KRICT and analysing the deposited area of white pitch using an image analyzer. In addition, the effect of two important factors (pH and calcium hardness) on white pitch deposition potential was elucidated. When pH of the coated broke stock was increased from neutral to alkali or the calcium hardness of the stock was decreased, the pitch deposit area was decreased, implying that these two factors have to be controlled during the evaluation of pitch deposition potential. It was found that hydrophobicity of the surface of latex binding films repulped is a key factor influencing white pitch deposition.
Carbon solid was prepared from dormant mesophase pitch (DMPP) without using a binder and its properties were characterized. DMPP powder was stabilized with air or nitric acid in pretreatment stage so that it might not soften in later heat ttreatment stage. Optimum sintering properties were obtained from carbon powder with 2.36∼2.38 of C/H atomic ratio and 1.27∼1.40 of C/O atomic ration in air stabilization. In nitric acid stabilization, optimum sintering properties were obtained when 20∼40 vol.% of nitric acid solution was used. Compressive strength increased up to 1200$^{\circ}C$ of heat treatment temperature, and the highest compressive strength and bulk density of carbon solid from DMPP were 3000 kgf/㎤, respectively. The optical properties of carbon solid obtained was fine mosaic structure. Carbon solid after graphitization showed the properties of hard carbon due to stabilization and its shore hardness was 120.
탄소블록의 열전도도를 증가시키기 위하여 탄소블록 제조 공정 중 nano-diamond (ND)를 첨가하였다. 첨가된 ND는 탄화 과정에서 바인더 피치의 휘발로 인하여 생성된 탄소블록의 기공을 제어하였다. ND의 첨가는 코크스 및 바인더 피치의 혼련 공정에 추가하였으며, 성형, 탄화를 거쳐 탄소블록을 제조하였다. 첨가된 ND의 양이 증가할수록 탄소블록의 ND 비율이 증가하였다. 첨가된 ND는 탄화 과정에서 바인더 피치의 휘발로 인하여 발생하는 가스의 이동 통로 역할을 하여 탄소블록의 밀도를 높이고, 기공률을 감소시켰다. ND의 첨가를 통하여 높아진 밀도, 낮아진 기공률, ND의 높은 열전도도를 통하여 탄소블록의 열전도도를 향상시킬 수 있었다.
팽창흑연과 탄소나노튜브를 이용한 산화전극을 CTP에 Ni을 혼합한 결합제로 제작하였으며, 산화전극에 CTP와 Ni을 혼합한 결합제와 Nafion 결합제를 대조구로 미생물연료전지의 성능에 미치는 영향을 회분식 실험을 통하여 조사하였다. 산화전극 제작에 사용된 CTP 양이 적을수록, Ni 함량이 증가할수록 산화전극 표면에 부착성장한 미생물량이 증가하였으며, 내부저항이 감소하였다. CTP 4 g과 Ni 0.2 g을 혼합한 결합제로 제작한 산화전극의 경우 최대전력밀도는 $731.8mW/m^2$, 내부저항은 $146.19{\Omega}$이다. 대조구인 Nafion결합제로 제작한 산화전극와 비교하여 최대전력밀도는 23.68% 컸으며, 내부저항은 33.82% 낮았다. 따라서, CTP와 Ni을 혼합한 물질은 저렴하고 효율이 높은 미생물연료전지의 산화전극결합제로서 좋은 대안이 될 수 있다.
본 연구에서는 인조흑연의 낮은 이론용량을 개선하기 위하여 음극소재로서 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전기화학적 성능을 조사하였다. 구형의 인조 흑연 표면을 polyvinylpyrrolidone (PVP) 양친성 물질로 코팅한 후 실리카를 성장시켜 흑연/실리카 소재를 합성하였으며, 석유계 피치 코팅과 마그네슘 열 환원법을 통해 흑연/실리콘/피치 복합소재를 제조하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전극은 poly(vinylidene fluoride) (PVDF), carboxymethyl cellulose (CMC), polyacrylic acid (PAA) 바인더에 따라 제조하였으며, 다양한 전해액과 첨가제를 이용하여 전지를 조립하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM)와 thermogravimetric analyzer (TGA)를 통해 물리적 특성을 분석하였으며, 전기화학적 특성은 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 흑연 : 실리카 : 피치 = 1 : 4 : 8일 때 높은 사이클 안정성을 보였다. PAA 바인더를 사용하여 제조된 전극은 높은 용량과 안정성을 보였으며, EC:DMC:EMC 전해액을 사용하였을 때 719 mAh/g의 높은 초기 용량과 우수한 사이클 안정성 나타내었다. 또한 vinylene carbonate (VC) 첨가시에 2 C/0.1 C 일 때 77% 용량 유지율과 0.1 C/0.1 C 일 때 88% 용량 회복을 나타냄을 확인하였다.
This study investigated a developed process for producing a composite bipolar plate having excellent conductivity by using coal tar pitch and phenol resin as binders. We used a pressing method to prepare a compact of graphite powder mixed with binders. Resistivity of the impregnated compact was observed as heat treatment temperature was increased. It was observed that pore sizes of the GCTP samples increased as the heat treatment temperature increased. There was not a great difference between the flexural strengths of GCTP-IM and CPR-IM as the heat treatment temperature was increased. The resistivity of GPR700-IM, heat treated at $700^{\circ}C$ using phenolic resin as a binder, was $4829{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$ which was best value in this study. In addition, it is expected that with the appropriate selection of carbon powder and further optimization of process we can produce a composite bipolar plate which has excellent properties.
석탄 핏치의 전구체인 콜타르를 바인더 및 함침재로 이용하여 벌크흑연을 제조할 수 있는 가능성을 검토하고자 하였다. 충전재로 천연흑연을 이용하였으며, 천연흑연과 콜타르를 혼합 및 성형한 후 탄화 열처리를 실시하였다. 탄화 열처리 후 함침-재탄화를 5회 실시하여 밀도, 기공율, 압축강도, 그리고 이방성비를 측정하였다. 탄화체의 최고 밀도는 1.76 g/㎤였고, 기공율은 최소 15.6%로써 공정 제어에 의해 조절이 가능하였다. 압축강도는 최고 20.3 MPa이 얻어졌다. 탄화체의 이방비는 최대 0.34로써 강한 이방성 탄화체를 얻을 수 있었다. 따라서 콜타르를 바인더 및 함침재로 이용하여 벌크 형태의 인조흑연 제조가 가능하다는 것을 확인하였다. 또한 탄화체의 이방성을 조절하여 전기적, 기계적 방향 특성을 조절한다면 적절한 재료 설계를 통하여 다양한 분야에 응용할 수 있을 것이라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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