Synthetic azo dyes are used extensively in herbal medicines to render the medicines more visually attractive to consumers. This study developed and validated a rapid high-performance liquid chromatography (HPLC) method to determine whether synthetic colorants such as Tartrazine, Auramine O, Metanil yellow, Sunset yellow, and Orange II are used extensively in Typha orientalis. To increase the recovery of the synthetic dyes, this method employed containing 50 mM ammonium acetate in 70 % methanol at first extraction and 100 mM HCl in 70 % methanol at second extraction. Five synthetic pigments in Typha orientalis were separated by gradient elution with a mobile phase consisting of acetonitrile and 50 mM ammonium acetate in distilled water at ultra-violet (UV) detection 428 nm or 500 nm. Additionally, this study established the liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method to confirm positive samples suspected by HPLC results. The HPLC-UV method had good linearity, indicating r2> 0.999. The recoveries of the samples spiked with three different concentration ranged from 73.8~91.5 %, and relative standard deviation values indicated 0.2~5.2 %. The established LC-MS/MS could successfully identify the synthetic pigments in herbal medicine samples. The study demonstrates that Typha orientalis adulterated by yellowish synthetic dyes can be successfully distinguished when using the HPLC-UV method.
담자균류 백색부후균의 일종인 흰구름버섯(Coriolus hirsutus)을 실험균주로 하여 수종의 난분해성 방향족염료의 분해능을 측정하였다. 사용된 4종류의 염료 중, triphenyl methane 염료인 bromophenol blue가 탈색율 95% 이상으로 가장 잘 탈색되었으며, Congo red와 Poly R-478은 이보다는 낮은 57%, 55%가 탈색되었다. 그러나, heterocyclic 염료인 methylene blue는 본 균주에 의해 거의 탈색되지 않았으며, UV-visible spectrum상에서의 심색성 이동만 관찰되었다. 세포외 laccase와 peroxidase의 활성은 각 염료의 탈색율과 비례하여 나타났으며, 최대 활성 또한 최대 탈색시기에 관찰되었다. 효소의 활성 염색시 모든 염료의 탈색배지에서 공통적인 laccase와 peroxidase의 활성 띠가 관찰되었다. 이러한 결과로 볼 때, 세포외 laccase와 peroxidase가 난분해성 염료의 탈색에 중요한 역할을 할 것으로 판단된다.
식용색소 및 공업용 염료의 인공적 착색여부를 조사한 결과, 심황색소, 식용희석황색소, 마리골드색소, 식용황색 4호, 안나토색소, 카로틴색소는 유사한 색으로 착색되었으며 다른 색소는 착색되지 않았다. 물에 의한 추출시험에서는 참조기 색소와 식용색소황색 제4호는 물에서 용출되지 않았다. 착색 후 색소의 물성실험을 한 결과 물 젖은 가제수건이나 휴지로 색소부위 표피를 문지를 경우 참조기 색소는 표면에 전혀 묻어 나오지 않으나 인공적으로 착색된 색소의 경우에는 물에 의해 색이 뚜렷하게 묻어 나왔으며 참조기의 착색 부위 표피를 아세톤으로 추출할 경우 참조기 색소는 아세톤에 옅은 황색용액으로 추출되었다. 또한, 참조기의 색소처럼 물에 용출되지 않도록 염착이 가능한 공업적 합성염료인 반응성 염료와 분산염료의 착색거동에 대해 실험한 결과, 반응성 염료는 조기에 착색되지만 물 젖은 휴지로 착색부위를 문지를 경우 색소가 용출되었고, 아세톤에는 추출되지 않아 참조기 색소와는 쉽게 판별되었으며 분산염료는 염료가 고르게 착색되지 않고 염료가 입자를 형성하며, 물 적신 휴지로 색소부위를 문지를 경우 색소가 용출됨을 알 수 있었다. 카로틴색소(참조기 색소와 구조가 유사한 색소)와 azo염료의 산화 환원 반응에 따른 소색 반응에서는 산화반응에서 azo염료는 sodium percarbonate와 peracetic acid에서는 소색이 되지 않았으나, fenton시약에서는 1시간 후 소색되었고, sodium hypochlorite에서는 바로 소색되었다. 이에 비하여 카로틴색소는 sodium percarbonate 및 fenton시약에서는 소색되지 않았으나, sodium hypochlorite에서는 2시간 후 소색되었고, peracetic acid에서는 바로 소색되었다. 또한, sodium hydrosulfite, sodium carbonate를 사용한 환원반응시험에서는 azo염료는 소색되었으나, 카로틴색소는 소색되지 않았다. 이러한 결과를 통해 두 색소의 특징적 group을 제거할 때 나타나는 소색 결과를 토대로 진품참조기와 모조참조기의 판별에 이용할 수 있을 것으로 사료된다.
Studies were performed on preparation of organic-inorganic hybrid silica dye in a dispersing ink system. The silica was subjected to surface modification using 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS) in order to promote the chemical reactivity of the raw silica. On the surfaces of the aminosilane-functionalised silica, red vinylsulfone-containing azo dye was adsorbed. The dye was found to have chemically reacted with the aminosilane-grafted silica surface, which was proven by FT-IR spectra. Studies on morphology and microstructure were performed employing scanning electron microscopy. The SEM micrographs and particle size distributions showed that a homogeneous pigment can be obtained employing silica as a core. Particle size distribution was also examined using the technique of dynamic light scattering. The ensuing pigment was subjected to various physicochemical evaluation such as inkjet property, storage stability, color change as inkjet ink using printer, spectrophotometric, microscopic techniques. Studies on hybrid dyes from the silica surface demonstrated that, in general, stable pigments for inkjet dispersion ink were obtained.
As the cetyltrimenthy ammonium bromide (CTAB) concentration increases to $2{\times}10^{-4}$/M the absorption maximum of ethyl orange (EO) makes a blue shift from 475 mm to 395 mm. At higher concentration of CTAB than $2{\times}10^{-4}$ / M the absorption maximum shifts to higher wavelength than 395 nm. A new peak at 395 nm is shown to result from the mixed micelle due to dye stacking interaction rather than from a change in dye geometry. Because Raman spectra of EO on interaction with varying amount of CTAB are similar to that of EO in water. EO retains trans azo type on interaction with CTAB. There is a change of c.m.c.s. of CTAB for the mixed micelle in the presence of salt. The effect of added salt on C. M. C. of CTAB for the mixed micelle is given that the logarithm of the c. m. c. is a linear function of the logarithm of the sum of the c. m. c. and the concentration of added salt.
A dye-decolorizing bacterium was isolated from a soil sample and identified as Bacillus thuringiensis using 16S rRNA sequencing. The bacterium was able to decolorize three different textile dyes, namely, Reactive blue 13, Reactive red 58, and Reactive yellow 42, and a real dyehouse effluent up to 80-95% within 6 h. Some non-textile industrially important dyes were also decolorized to different extents. Fourier transform infrared spectroscopy and gas chromatography-mass spectrometer analysis of the ethyl acetate extract of Congo red dye and its metabolites showed that the bacterium could degrade it by the asymmetric cleavage of the azo bonds to yield sodium (4-amino-3-diazenylnaphthalene-1-sulfonate) and phenylbenzene. Sodium (4-amino-3-diazenylnaphthalene-1-sulfonate) was further oxidized by the ortho-cleavage pathway to yield 2-(1-amino-2-diazenyl-2-formylvinyl) benzoic acid. There was induction of the activities of laccase and azoreductase during the decolorization of Congo red, which suggests their probable role in the biodegradation. B. thuringiensis was found to be versatile and could be used for industrial effluent biodegradation.
In resist-discharge printing of cotton fabrics with reactive/reactive dyes the effects of both resist agents, benzaldehyde sodium bisulfite(BASB) and glyoxal sodium bisulfite (GSB), and Rongalite on the resist-discharge behaviors of C.I. Reactive Black 5(B1-5), which is disazo type and has two vinylsulfone groups, were investigated. It was confirmed that BASB and GSB were effective resist agents, and about 4% of BASB or about 6% of GSB was proper to obtain successful white or colored resist-discharge results. It was thought that the good resist-dischargeability of BASB was due to the hydrophobicity of bezene in BASB, and also that of GSB resulted from the structural effects caused by two hydroxy groups in GSB and the ease of washing of unactivated reactive dye. Only 5% Rongalite without any resist agents showed good resist-discharge result, but 1~3% Rongalite with 4% BASB brought about the stain of cotton fabric by reddish monoazo products produced by insufficient cleavage of two azo groups in Bl-5.
본 연구는 화장지용 펼프원료로 저급지인 색지(color ledger)고지를 사용함으로써 생산원 가를 절감하기 위한 목적으로 실시되었다. 일반적으로 색지 고지는 azo dyes, stilbene dyes, c copper phthalocyanine dyes와 같은 직접염료(direct dye)로 착색돼있는 것으로 보고되고있 다[) 한편, 펄프표백에 사용되는 약품은 hydrogen peroxide(HzOz), ozone(03), sodium h hypochloriten업oeD와 같은 산화표백제들과 F AS (formamidine sulfinic acid), sodium h hydrosulfite(NazSz04)와 같은 환원표백제들이 사용되는 것으로 널리 알려져 있다. 보통 화 장지용 펄프는 백색도가 78%이상이 되어야만 제품생산에 사용할 수 있는 것으로 인식되고 있다. 따라서 색지 고지를 이 목표로 달성하기 위한 탈색방법을 확립코자 다음과 같은 2가 지 실험을 실시하였다. 먼저, 색의 3원색인 빨강, 노랑, 파랑색의 색지 고지를 동일한 양으로 혼합하여 PY, HY, YH, YH, HY와 같은 5가지 방법의 실험을 실시하였다. 이중 YH 방법 이 가장 우수한 것으로 나타났다. 이 결과를 근거로 하여 여러 가지 색으로 구성된 색지 고 지가 50% 함유한 백상지 고지를 사용하여 Table과 같은 약품 및 조건으로 표백을 겸한 탈 묵실험을 실시하였다. 이 실험에서 백색도 81.8%, L* 93.3, a* -0.5, b* 4.1의 결과를 얻었다. 색지 고지의 탈색은 Y 단계에서 pH와 온도에 큰 영향을 받는 것으로 본 실험을 통하여 알 수가 있었다.
It has been previously demonstrated that laccases exhibit great potential for use in several industrial and environmental applications. In this paper, two laccase isoenzyme genes, lccB and lccC, were cloned and expressed in Pichia pastoris GS115. The sequence analysis indicated that the lccB and lccC genes consisted of 1,563 and 1,584 bp, and their open reading frames encoded 520 and 527 amino acids, respectively. They had 72.7% degree of identity in nucleotides and 86.7% in amino acids. The expression levels of LccB and LccC were up to 32,479 and 34,231 U/l, respectively. The recombinant laccases were purified by ultrafiltration and $(NH_4)_2SO_4$ precipitation, showing a single band on SDS-PAGE, which had a molecular mass of 58 kDa. The optimal pH and temperature for LccB were 2.0 and $55^{\circ}C$ with 2,2'-azinobis-[ 3-ethylbenzthiazolinesulfonic acid (ABTS) as a substrate, whereas LccC exhibited optimal pH and temperature at 3.0 and $60^{\circ}C$. The apparent kinetic parameters of LccB were 0.43 mM for ABTS with a $V_{max}$ value of 51.28 U/mg, and the Km and $V_{max}$ values for LccC were 0.29 mM and 62.89 U/mg. The recombinant laccases were able to decolorize five types of dyes. Acid Violet 43 (100 g/ml) was completely decolorized by LccB or LccC (2 U/ml), and the decolorization of Reactive Blue KN-R (100 g/ml) was 91.6% by LccC (2 U/ml). Thus, the study characterizes useful laccase isoenzymes from T. versicolor that have the capability of being incorporated into the treatment of similar azo and anthraquinone dyes from dyeing industries.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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