In this study, thin electrolyte layer was prepared by 8YSZ ($8mol\%$ Yttria-Stabilized Zirconia) slurry dip and sol coating onto the porous anode support in order to reduce ohmic resistance. 8YSZ polymeric sol was prepared from inorganic salt of nitrate and XRF results of xerogel powder exhibited similar results $(99.2\pm1wt\%)$ compared with standard sample (TZ-8YS, Tosoh Co.). The dense and thin YSZ film with $1{\mu}m$ thickness was synthesized by coating of 0.7M YSZ sol followed by heat-treatment at $600^{\circ}C$ for 1 h. Thin film electrolyte sintered at $1400^{\circ}C$ showed no gas leakage at the differential pressure condition of 3 atm.
본 연구에서는 나노 크기의 세리아를 사마리움으로 일부 도핑(samaria-doped ceria(SDC))한 분말을 urea를 첨가제로 사용하여 수열합성법으로 합성하였으며 그 특성들을 XRD, FESEM, TEM 등을 통해 관찰하였다. 합성 시간 및 합성온도가 증가함에 따라 분말의 결정성 및 입도가 증가함을 확인하였다. 또한 이온전도도의 측정을 통해 합성된 SDC 파우더가 중 저온(600~$800^{\circ}C$) 부근에서 0.1 S/cm의 이온전도도를 보여 중 저온형 고체산화물 연료전지(IT-SOFC)의 고체 전해질에 적합함을 확인할 수 있었다. 합성된 SDC 분말은 중·저온 고체산화물 연료전지의 음극지지형 전해질로 사용하기 위해 전기영동 증착 방법을 이용하여 다공성 NiO-SDC 기판 위에 SDC 박막 증착을 시도하였다. 증착 용액은 acetone을 용매로 사용하고, 20V의 인가전압으로 10초간 증착한 결과 얇고 치밀하며 기공이 없는 SDC 박막이 형성되었음을 FESEM 분석을 통해 확인할 수 있었다.
In aqueous rechargeable lithium ion batteries, $LiV_3O_8$ exhibits obviously enhanced electrochemical performance after $AlF_3$ surface modification owing to improved surface stability to fragile aqueous electrolyte. The cycle life of $LiV_3O_8$ is significantly enhanced by the presence of an $AlF_3$ coating at an optimal content of 1 wt.%. The results of powder X-ray diffraction, energy dispersive X-ray spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, inductively coupled plasma-optical emission spectrometry, and galvanostatic charge-discharge measurements confirm that the electrochemical improvement can be attributed mainly to the presence of $AlF_3$ on the surface of $LiV_3O_8$. Furthermore, the $AlF_3$ coating significantly reduces vanadium ion dissolution and surface failure by stabilizing the surface of the $LiV_3O_8$ in an aqueous electrolyte solution. The results suggest that the $AlF_3$ coating can prevent the formation of unfavorable side reaction components and facilitate lithium ion diffusion, leading to reduced surface resistance and improved surface stability compared to bare $LiV_3O_8$ and affording enhanced electrochemical performance in aqueous electrolyte solutions.
전기분해로 회수된 음극회수-금속분말의 광물학적 특성을 조사하기 위하여 전해질 종류, 전극간격 및 전류변화에 대하여 전기분해 실험을 수행하였다. 황산구리($CuSO_4{\cdot}5H_2O$) 분말에 대한 황산 및 소금 전해질 용액을 사용한 전기분해 결과, 소금 전해질 용액에서 Cu의 수율이 다소 높았다. XRD 분석결과, 전해질 용액의 종류에 따라 광종이 변화되었다. 즉 구리($Cu^0$), chalcanthite 및 cuprite 등은 황산 전해질 용액에서, 그리고 구리, nantokite 및 chalcanthite 등은 소금 전해질 용액에서 나타나는 것을 확인하였다. 특히 소금 전해질 용액에서, 전극간격 및 전류(또는 전류밀도)는 Cu 회수율, 양극무게 감소와 비례하였으나 양극부식 강도는 전류와 비례 그리고 전극간격과는 반비례하는 경향을 보였다. 미분쇄하지 않은 음극-회수 금속분말에 대한 XRD분석에서 구리결정의 평균크기는 전극간격의 감소 및 전류가 증가할수록 증가하였다. 수지상 구리가 형성되는 것으로 보아 전극/용액 경계면에서 물질전달은 확산에 의해 통제되는 것으로 사료된다.
Ni-YSZ(Yttria Stabilized Zirconia) composite powders를 glycine nitrate process으로 만들었다. 합성된 분말은 $1300{\sim}1400^{\circ}C$ 4시간 동안 소성하였으며 $1000^{\circ}C$에서 2시간 동안 질소 및 수소 분위기에서 환원 소성하여 Ni-YSZ cermet을 제조하였다. Ni의 부피비를 변화 시켜 각기 그들의 미세구조, 전기전도도, 열팽창 및 강도 특성을 알아보았다. Ni과 YSZ 상 사이에 상호 연결된 균질하게 분포된 다공성 미세구조를 얻을 수 있었다. 기공률, 전기전도도, 열팽창계수 및 곡강도 모두 Ni의 양에 민감하게 영향 받는 것을 알 수 있으며 40 vol%의 Ni를 함유한 Ni-YSZ cermet가 전극재료로 가장 적당하였다. $1350^{\circ}C$에서 소성한 40 vol% Ni-YSZ 시편의 경우 30 %의 기공율, 65.5 Mpa의 강도, 917.4 S/cm의 전기 전도도($1000^{\circ}C$)및 $12.6{\times}10^{-6}^{\circ}C^{-1}$의 열팽창계수($1000^{\circ}C$)를 가져 YSZ 전해질의 음극재료로 가장 적합하였다.
Nickel oxide was doped with a wide range of concentrations (mol%) of Aluminum (Al) by solvothermal synthesis; single-phased nano powder of nickel oxide was generated after calcination at$900^{\circ}C$. When the concentration of Al dopant was increased, the reduced intensity was confirmed through XRD analysis. Lattice parameters of the synthesized NiO powder were decreased after treatment of the dopant; parameters were increased when the concentration of Al was over the doping limit (5 mol% Al). The binding energy of $Ni^{2+}$ was chemically shifted to $Ni^{3+}$ by doping $Al^{3+}$ ion, as confirmed by the XPS analysis. The tilted structure of the synthesized NiO with 5 mol% Al dopant and the polycrystalline structure of the $Ni_{0.75}Al_{0.25}O$ were observed by HR-TEM analysis. The electrical conductivity of the newly synthesized NiO was highly improved by Al doping in the conductivity test. The electrical conductivity values of the commercial NiO and the synthesized NiO with 5 mol% Al dopant ($Ni_{0.95}Al_{0.05}O$) were 1,400 s/cm and 2,230 s/cm at $750^{\circ}C$, respectively. However, the electrical conductivity of the synthesized NiO with 10 mol% Al dopant ($Ni_{0.9}Al_{0.1}O$) decreased due to the scattering of free-electrons caused by the large number of impurity atoms; the electrical conductivity of $Ni_{0.9}Al_{0.1}O$ was 545 s/cm at $750^{\circ}C$.
고체산화물 연료전지의 운전온도를 낮추기 위해 구성재 중 LSGM 전해질과 LSM 양극을 합성하고, 그 특성을 조사한 후 최적 조성과 공정으로 단위전지를 제작하고 출력을 측정하였다. 전해질 조성인 $(La_{0.85}Sr_{0.15})(Ga_{0.8}Mg_{0.2})O_{3-\delta}와 (La_{0.8}Sr_{0.2})(Ga_{0.8}Mg_{0.2})O_{3-\delta}$를 $1500^{\circ}$에서 6시간 소결한 경우 두 조성 모두 $LaGaO_3$의 단일상을 형성하였고, $10∼3{\mu}m$의 결정 크기를 갖는 치밀한 미세구조를 얻었으며, 저기전도도는 $800^{\circ}$에서 0.13S/cm를 나타내었다. 양극의 경우 GNP법으로 $(La1-xSrx)MnO_3$를 합성한 경우 Sr의 양이 0.2mole일 때까지는 $LaMnO_3$ perovskite 단일상이 생성되었으며, 입자의 크기는 약 40nm였다. 단위전지는 $(La_{0.8}Sr_{0.2})(Ga_{0.8}Mg_{0.2})O_{3-\delta}$ 조성으로 소결한 전해질 양면에 $(La_{0.9}Sr_{0.1})MnO_3$ 양극과 음극의 입자크기는 $1{\mu}m$ 정도였고 다공성을 나타내었다. 이때 단위전지의 출력은 $800^{\circ}$에서 약 $0.3W/cm^2$를 나타내었다
지난 수십년간 인류에게 핵심적인 에너지 자원이었던 화석연료가 갈수록 고갈되고 있고, 산업발전에 따른 오염이 심해지고 있는 환경을 보호하기 위한 노력의 일환으로, 친환경 이차전지, 수소발생 에너지 장치, 에너지 저장 시스템 등과 관련한 새로운 에너지 기술들이 개발되고 있다. 그 중에서도 리튬이온 배터리 (Lithium ion battery, LIB)는 높은 에너지 밀도와 긴 수명으로 인해, 대용량 배터리로 응용하기에 적합하고 산업적 응용이 가능한 차세대 에너지 장치로 여겨진다. 하지만, 친환경 전기 자동차, 드론 등 증가하는 배터리 시장을 고려할 때, 수명이 다한 이유로 어느 순간부터 많은 양의 배터리 폐기물이 쏟아져 나올 것으로 예상된다. 이를 대비하기 위해, 폐전지에서 리튬 및 각종 유가금속을 회수하는 공정개발이 요구되는 동시에, 이를 재활용할 수 있는 방안이 사회적으로 요구된다. 본 연구에서는, 폐전지의 재활용 전략소재 중 하나인, 리튬이온 배터리의 대표적 양극 소재 Li2CO3의 나노스케일 패턴 제조 방법을 소개하고자 한다. 우선, Li2CO3 분말을 진공 내 가압하여 성형하고, 고온 소결을 통하여 매우 순수한 Li2CO3 박막 증착용 3인치 스퍼터 타겟을 성공적으로 제작하였다. 해당 타겟을 스퍼터 장비에 장착하여, 나노 패턴전사 프린팅 공정을 이용하여 250 nm 선 폭을 갖는, 매우 잘 정렬된 Li2CO3 라인 패턴을 SiO2/Si 기판 위에 성공적으로 형성할 수 있었다. 뿐만 아니라, 패턴전사 프린팅 공정을 기반으로, 금속, 유리, 유연 고분자 기판, 그리고 굴곡진 고글의 표면에까지 Li2CO3 라인 패턴을 성공적으로 형성하였다. 해당 결과물은 향후, 배터리 소자에 사용되는 다양한 기능성 소재의 박막화에 응용될 것으로 기대되고, 특히 다양한 기판 위에서의 리튬이온 배터리 소자의 성능 향상에 도움이 될 것으로 기대된다.
알곤 분위기 하에서 다양한 몰 비의 Sn과 Sb 혼합분말에 대한 고에너지 볼밀을 시행하여 잔류 Sn, Sb 입자를 지닌 SnSb 합금결정상을 가지는 분말을 제조한 후, 그 소재적 특성과 리튬전기화학적 거동을 조사하였다. 시작 분말 내 Sn, Sb의 양 조절을 통해 잔류 Sn, Sb 상을 지닌 SnSb의 합금분말의 합성과 볼밀링에 의한 입자크기의 감소가 X-선 회절 분석과 입도 분석에 의해 확인되었다. Li 금속을 상대전극으로 하여 합성된 SnSb 합금분말에 대한 Li 이온의 충방전 실험 결과, 시작 분말에서 Sn과 Sb의 몰 비를 4:6으로 하여 소량의 잔류 Sb를 지닌 SnSb 합금분말에서 가장 좋은 사이클 특성을 보여, $40mA\;g^{-1}$의 정전류 하에서 50회 충방전 후 $580mAh\;g^{-1}$의 용량을 보였으며, SnSb 합금상만을 가진 분말이 다음으로 좋은 충방전 특성을 보였다. 그러나 Sn : Sb = 3 : 7 합금분말에서는 Sn과 Li-ion의 반응이 억제되어 낮은 용량을 보였다. 잔류 Sn 상이 포함된 SnSb 합금 분말은 초기의 높은 용량을 지속하지 못하고 20회 이상의 충방전 시 급격한 용량 감소를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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