• Title/Summary/Keyword: annealing furnace

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Study on Point Defect for $AgGaS_2$ Single Crystal Thin film Obtained by Photoluminescience Measurement Method (광발광 측정법에 의한 $AgGaS_2$ 단결정 박막의 점결함 연구)

  • Hong, Kwang-Joon;Kim, Koung-Suk
    • Journal of the Korean Society for Nondestructive Testing
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    • v.25 no.2
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    • pp.117-126
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    • 2005
  • A stoichiometric mixture of evaporating materials for $AgGaS_2$ single crystal thin films was prepared from horizontal electric furnace. To obtain the single crystal thin films, $AgGaS_2$ mixed crystal was deposited on thoroughly etched semi-insulating GaAs(100) substrate by the hot wall epitaxy (HWE) system. The source and substrate temperatures were $590^{\circ}C\;and\;440^{\circ}C$, respectively The temperature dependence of the energy band gap of the $AgGaS_2$ obtained from the absorption spectra was well described by the Varshni's relation, $E_g(T)=2.7284 eV-(8.695{\times}10^{-4}eV/K)T^2/T(T+332K)$. After the as-grown $AgGaS_2$, single crystal thin films was annealed in Ag-, S-, and Ga-atmospheres, the origin of point defects of $AgGaS_2$ single crystal thin films has been investigated by the photoluminescence(PL) at 10K. The native defects of $V_{Ag},\;V_s,\;Ag_{int},\;and\;S_{int}$, obtained by PL measurements were classified as a donors or acceptors type. And we concluded that the heat-treatment in the Ag-atmosphere converted $AgGaS_2$ single crystal thin films to an optical n-type. Also, we confirmed that Ga in $AgGaS_2$ crystal thin films did not form the native defects because Ga in $AgGaS_2$ single crystal thin films existed in the form of stable bonds.

The Effect of Thermal Annealing for CuGaSe$_2$ Single Crystal Thin Film Grown by Hot Wall Epitaxy (Hot Wall Epitaxy(HWE)법으로 성장된 CuGaSe$_2$ 단결정 박막 성장의 열처리 효과)

  • Park, Chang-Sun;Hong, Kwang-Joon
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2003.07a
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    • pp.352-356
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    • 2003
  • A stoichiometric mixture of evaporating materials for $CuGaSe_2$ single crystal am films was prepared from horizontal electric furnace. Using extrapolation method of X-ray diffraction patterns for the polycrystal $CuGaSe_2$, it was found tetragonal structure whose lattice constant $a_0$ and $c_0$ were $5.615\;{\AA}\;and\;11.025\;{\AA}$, respectively. To obtain the single crystal thin films, $CuGaSe_2$ mixed crystal was deposited on thoroughly etched semi-insulating GaAs(100) substrate by the hot wall epitaxy (HWE) system. The source and substrate temperatures were $610^{\circ}C$ and $450^{\circ}C$, respectively, The crystalline structure of the single crystal thin films was investigated by the photoluminescence and double crystal X-ray diffraction (DCXD). The carrier density and mobility of $CuGaSe_2$ single crystal thin films measured with Hall effect by van der Pauw method are $9.24{\times}10^{16}\;cm^{-3}$ and $295\;cm^2/V{\cdot}s$ at 293 K, respectively. The temperature dependence of the energy band gap of the $CuGaSe_2$ obtained from the absorption spectra was well described by the Varshni's relation, $E_g(T)\;:\;1.7998\;eV\;-\;(8.7489\;{\times}\;10^{-4}\;eV/K)T^2(T\;+\;335\;K)$. After the as-grown $CuGaSe_2$ single crystal thin films was annealed in Cu-, Se-, and Ga-atmospheres, the origin of point defects of $CuGaSe_2$ single crystal thin films has been investigated by the photoluminescence(PL) at 10 K. The native defects of $V_{CU}$, $V_{Se}$, $CU_{int}$, and $Se_{int}$, obtained by PL measurements were classified as a donors or accepters type. And we concluded that the heat-treatment in the Cu-atmosphere converted $CuGaSe_2$ single crystal thin films to an optical n-type. Also, we confirmed that Ga in $CuGaSe_2/GaAs$ did not form the native defects because Ga in $CuGaSe_2$ single crystal thin films existed in the form of stable bonds.

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Influence of thickness ratio and substrate bias voltage on mechanical properties of AlCrN/AlCrSiN double-layer coating (두께 비율과 기판 바이어스 전압이 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅의 기계적 특성에 미치는 영향)

  • Kim, Hoe-Geun;Ra, Jeong-Hyeon;Lee, Sang-Yul;Han, Hui-Deok
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2017.05a
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    • pp.162-162
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    • 2017
  • AlCrN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보이는 코팅이며, Si을 첨가하여 나노복합구조를 갖는 AlCrSiN 코팅은 고경도 특성을 나타내는 나노결정립과 고내열성을 나타내는 $Si_3N_4$ 비정질이 동시에 존재함으로써 뛰어난 고온 특성까지 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 본 연구에서는, 가혹화된 공구사용 환경 대응 하는 더욱 우수한 내마모성 및 내열성을 보이는 코팅막을 개발하기 위해 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 내열성을 확인하기 위하여 코팅을 furnace에 넣어 500, 600, 700, 800, 900도에서 30분 동안 annealing한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정을 하였다. 5:5, 7:3, 9:1의 두께 비율로 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였으며 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$로 제어되었다. AlCrN 코팅층의 두께가 증가할수록, 이중층 코팅의 경도 및 내마모성은 점차 향상되었지만 코팅의 밀착력은 감소하였다. 일반적으로 AlCrN 코팅은 상대적으로 높은 잔류응력을 갖고 있으므로, AlCrN 층의 두께비율이 증가함에 따라 코팅내의 잔류응력이 높아져 코팅의 경도는 증가하고 밀착특성은 낮아진 것으로 판단된다. AlCrSiN 상부층 공정시 기판 바이어스 전압을 -50 ~ -200V 로 증가시키면서 이중층 코팅을 합성하였다. XRD 분석 결과, 공정 바이어스 전압이 증가함에 따라 AlCrSiN 상부층은 점차 비정질화 되었고, 코팅의 경도와 표면 특성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 특성 향상은 높은 바이어스 인가가 이온 충돌효과의 증가를 야기시켰으, 이로 인해 치밀한 코팅층 합성에 의한 결과로 판단된다. AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 어닐링 한 후 경도 분석 결과, -150, -200V에서 합성한 코팅은 900도 이상에서 26GPa 이상의 높은 경도를 보인 것으로 보아 우수한 내열성을 갖는 것으로 확인 되었다. 이는 AlCrSiN 상부층의 높은 Si 함량 (11at.%) 으로 인한 충분한 $Si_3N_4$ 비정질상의 형성과, 고바이어스 인가로 인한 AlCrN 결정상과 $Si_3N_4$ 비정질상의 고른 분배가 코팅의 내열성을 향상시키는데 기여를 한 결과로 판단된다.

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Enhanced Mechanical Properties and Thermal Stability of CrAlN Coatings by Interlayer Deposition (중간층 증착에 의한 CrAlN 코팅의 기계적 물성 및 내열성 향상에 관한 연구)

  • Kim, Hoe-Geun;Ra, Jeong-Hyeon;Song, Myeon-Gyu;Lee, Sang-Yul
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2016.11a
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    • pp.100-100
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    • 2016
  • 물리기상증착방법 (Physical vapor deposition)에 의하여 합성된 천이금속 질화물 박막은 경도, 내마모성 등 절삭공구의 성능을 향상시키며, Ti-Al-N, Ti-Zr-N, Zr-Al-N, Cr-Si-N 등의 3원계 경질 박막에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 이중에서도 CrAlN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구사용 환경의 가혹화로 인하여 코팅의 내마모성 및 내열성 등의 물성 향상을 통한 공구의 수명 향상이 필요시 되고 있으며, 코팅에 적합한 중간층을 합성함으로써 공구 코팅으로의 적용 가능성을 높이는 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 CrAlN 코팅의 물성을 향상시키기 위해 CrAlN 코팅과 WC-Co 6wt.% 모재 사이에 CrN, CrZrN, CrN/CrZrSiN 등의 다양한 중간층을 합성하였으며, 중간층을 포함한 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$ 로 제어하였다. 합성된 코팅의 미세조직, 경도 및 탄성계수, 내모성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, ball-on-disk 마모시험기 및 ${\alpha}-step$을 사용하였다. 코팅의 내열성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 500, 600, 700, 800, 900, $1,000^{\circ}C$로 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였다. CrAlN 코팅을 나노 인덴테이션으로 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(35.5-36.2 GPa)와 탄성계수(424.3-429.2 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, 코팅의 마찰계수는 중간층의 종류에 따라 다른 값을 보였으며, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수는 0.34로 CrZrN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수(0.41)에 비해 낮은 값을 보였다. 또한, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아, CrN/CrZrSiN 중간층을 합성한 CrAlN 코팅의 내마모성이 상대적으로 우수한 것으로 판단된다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio 는 각각 0.076, 0.083 으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 모든 코팅을 열처리 후 경도 분석결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었고, 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 $SiN_x$ 비정질상의 우수한 내산화성에 의한 결과로 판단된다.

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The Effect of Thermal Annealing and Growth of $CuGaSe_2$ Single Crystal Thin Film for Solar Cell Application (태양전지용 $CuGaSe_2$ 단결정 박막 성장과 열처리 효과)

  • Hong, Kwang-Joon;You, Sang-Ha
    • Journal of the Korean Solar Energy Society
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    • v.23 no.2
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    • pp.59-70
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    • 2003
  • A stoichiometric mixture of evaporating materials for $CuGaSe_2$ single crystal thin films was prepared from horizontal electric furnace. Using extrapolation method of X-ray diffraction patterns for the polycrystal $CuGaSe_2$, it was found tetragonal structure whose lattice constant $a_0$ and $c_0$ were $5.615{\AA}$ and $11.025{\AA}$, respectively. To obtain the single crystal thin films, $CuGaSe_2$ mixed crystal was deposited on thoroughly etched semi-insulating GaAs(100) substrate by the hot wall epitaxy (HWE) system. The source and substrate temperatures were $610^{\circ}C$ and $450^{\circ}C$, respectively. The crystalline structure of the single crystal thin films was investigated by the photoluminescence and double crystal X-ray diffraction (DCXD). The carrier density and mobility of $CuGaSe_2$ single crystal thin films measured with Hall effect by van der Pauw method are $5.01\times10^{17}cm^{-3}$ and $245cm^2/V{\cdot}s$ at 293K. respectively. The temperature dependence of the energy band gap of the $CuGaSe_2$ obtained from the absorption spectra was well described by the Varshni's relation, $E_g$(T)=1.7998 eV-($8.7489\times10^{-4}$ eV/K)$T^2$/(T+335K). After the as-grown $CuGaSe_2$ single crystal thin films was annealed in Cu-, Se-, and Ga-atmospheres, the origin of point defects of $CuGaSe_2$ single crystal thin films has been investigated by the photoluminescence(PL) at 10 K. The native defects of $V_{CU},\;V_{Se},\;Cu_{int}$ and $Se_{int}$ obtained by PL measurements were classified as a donors or acceptors type. And we concluded that the heat-treatment in the Cu-atmosphere converted $CuGaSe_2$ single crystal thin films to an optical n-type. Also, we confirmed that Ga in $CuGaSe_2$/GaAs did not form the native defects because Ga in $CuGaSe_2$ single crystal thin films existed in the form of stable bonds.

Characteristics of Fe-6.5wt%Si Core Material by Chemical Vapor Deposition Method (화학기상증착에 의한 Fe-6.5wt%Si철심재료의 특성평가)

  • Yun, Jae-Sik;Kim, Byeong-Il;Park, Hyeong-Ho;Bae, In-Seong;Lee, Sang-Baek
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.11 no.6
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    • pp.512-518
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    • 2001
  • It has been well known that 6.5wt% Si steel sheets have excellent magnetic properties such as low core loss. high maximum permeability and low magnetostriction. In this work, we studied a method for producing 6.5wt% Si steel sheets using a chemical vapor deposition (CVD) method. The following is the procedure adopted in this work to produce 6.5wt% Si steel sheets; SiCl$_4$ gas is applied onto a low content-Si steel sheet placed in a tube furnace. Silicon atoms resulted from the decomposition of SiCl$_4$ are permeated through the surface of the steel sheet. Finally, by the diffusion process maintaining it under a high temperature the silicon atoms diffuse uniformly into the sheet. Through this process, 6.5wt% Si steel sheets can be obtained. The manufactured Fe-6.5wt% Si steel sheet with a thickness of 0.5mm exhibited a high frequency core loss (W$_{2}$1k/) of 8.92 W/kg. Its permeability increased from 37,100 to 53,300 at 1 tesular(T). The mechanical properties of the manufactured steel sheets were also estimated and the result showed that the workability was significantly improved by annealing in vacuum at 773k. Increased plastic deformation was also observed prior to fracture and the amount of grain boundary rupture was reduced.

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Low temperature plasma deposition of microcrystalline silicon thin films for active matrix displays: opportunities and challenges

  • Cabarrocas, Pere Roca I;Abramov, Alexey;Pham, Nans;Djeridane, Yassine;Moustapha, Oumkelthoum;Bonnassieux, Yvan;Girotra, Kunal;Chen, Hong;Park, Seung-Kyu;Park, Kyong-Tae;Huh, Jong-Moo;Choi, Joon-Hoo;Kim, Chi-Woo;Lee, Jin-Seok;Souk, Jun-H.
    • 한국정보디스플레이학회:학술대회논문집
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    • 2008.10a
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    • pp.107-108
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    • 2008
  • The spectacular development of AMLCDs, been made possible by a-Si:H technology, still faces two major drawbacks due to the intrinsic structure of a-Si:H, namely a low mobility and most important a shift of the transfer characteristics of the TFTs when submitted to bias stress. This has lead to strong research in the crystallization of a-Si:H films by laser and furnace annealing to produce polycrystalline silicon TFTs. While these devices show improved mobility and stability, they suffer from uniformity over large areas and increased cost. In the last decade we have focused on microcrystalline silicon (${\mu}c$-Si:H) for bottom gate TFTs, which can hopefully meet all the requirements for mass production of large area AMOLED displays [1,2]. In this presentation we will focus on the transfer of a deposition process based on the use of $SiF_4$-Ar-$H_2$ mixtures from a small area research laboratory reactor into an industrial gen 1 AKT reactor. We will first discuss on the optimization of the process conditions leading to fully crystallized films without any amorphous incubation layer, suitable for bottom gate TFTS, as well as on the use of plasma diagnostics to increase the deposition rate up to 0.5 nm/s [3]. The use of silicon nanocrystals appears as an elegant way to circumvent the opposite requirements of a high deposition rate and a fully crystallized interface [4]. The optimized process conditions are transferred to large area substrates in an industrial environment, on which some process adjustment was required to reproduce the material properties achieved in the laboratory scale reactor. For optimized process conditions, the homogeneity of the optical and electronic properties of the ${\mu}c$-Si:H films deposited on $300{\times}400\;mm$ substrates was checked by a set of complementary techniques. Spectroscopic ellipsometry, Raman spectroscopy, dark conductivity, time resolved microwave conductivity and hydrogen evolution measurements allowed demonstrating an excellent homogeneity in the structure and transport properties of the films. On the basis of these results, optimized process conditions were applied to TFTs, for which both bottom gate and top gate structures were studied aiming to achieve characteristics suitable for driving AMOLED displays. Results on the homogeneity of the TFT characteristics over the large area substrates and stability will be presented, as well as their application as a backplane for an AMOLED display.

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Ni/Au Electroless Plating for Solder Bump Formation in Flip Chip (Flip Chip의 Solder Bump 형성을 위한 Ni/Au 무전해 도금 공정 연구)

  • Jo, Min-Gyo;O, Mu-Hyeong;Lee, Won-Hae;Park, Jong-Wan
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.6 no.7
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    • pp.700-708
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    • 1996
  • Electroless plating technique was utilized to flip chip bonding to improve surface mount characteristics. Each step of plating procedure was studied in terms pf pH, plating temperature and plating time. Al patterned 4 inch Si wafers were used as substrstes and zincate was used as an activation solution. Heat treatment was carried out for all the specimens in the temperature range from room temperature to $400^{\circ}C$ for $30^{\circ}C$ minutes in a vacuum furnace. Homogeneous distribution of Zn particles of size was obtained by the zincate treatment with pH 13 ~ 13.5, solution concentration of 15 ~ 25% at room temperature. The plating rates for both Ni-P and Au electroless plating steps increased with increasing the plating temperature and pH. The main crystallization planes of the plated Au were found to be (111) a pH 7 and (200) and (111) at pH 9 independent of the annealing temperature.

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모재/중간층/박막의 H/E ratio 구배에 따른 Cr계 경질 박막의 기계적 특성에 관한 연구

  • Kim, Hoe-Geun;Song, Myeon-Gyu;Lee, Sang-Yul
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2018.06a
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    • pp.135-135
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    • 2018
  • 천이금속 질화물 코팅은 우수한 기계적 특성들로 인해 공구 코팅으로 많이 사용 되어왔다. 그 중에서도 특히 Cr계 경질 코팅은 높은 경도와 낮은 표면조도, 우수한 마찰특성 등 뛰어난 기계적 특성을 나타내므로 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구산업의 발전으로 인해 공구가 더욱 가혹한 환경에서 사용됨에 따라, 공구의 수명을 향상시키고 보호하기 위해 코팅의 높은 밀착력이 요구되고 있으며, 모재와 코팅 사이에 중간층을 합성함으로써 공구의 밀착력을 향상시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 이전 연구에서 모재/중간층/코팅간의 경도와 탄성계수 비율(H/E ratio)의 구배가 코팅의 밀착력에 큰 영향을 미치는 것으로 확인되었다. 그러므로, WC 모재와 Cr계 코팅의 중간값의 H/E ratio를 갖는 중간층의 합성을 통해 코팅의 밀착력을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서는, 코팅의 밀착력을 향상시키기 위해 다양한 중간층을 증착한 CrZrN, CrAlN 코팅을 비대칭 마그네트론 스퍼터링 장비를 이용하여 합성하였다. 모재로는 디스크 형상의 WC-6wt.%Co 시편을 사용하였고 Cr, Zr, Si, Al single 타겟을 이용하여 Cr, CrN, CrZrN, CrZrSiN 등의 중간층이 증착된 코팅을 합성했다. 코팅의 합금상, 경도 및 탄성계수, 미세조직 및 조성, 표면 조도을 확인하기 위해 X-ray diffractometer (XRD), Fischer scope, field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), atomic force microscopy를 사용하였고, 코팅의 밀착 특성을 분석하기 위해 scratch tester와 optical microscopy (OM)를 이용하였다. 코팅의 내열성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 500, 600, 700, 800, 900, $1,000^{\circ}C$로 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였다. CrZrN 및 CrAlN 코팅을 나노 인덴테이션으로 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(33.4-35.8 GPa)와 탄성계수(384.1-391.4 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, 코팅의 마찰계수는 중간층의 종류에 따라 다른 값을 보였다. CrZrN 코팅의 경우 CrN 합금상 중간층을 갖을 때 가장 낮은 값을 보였으며, CrAlN 코팅의 경우 CrN/CrZrSiN 중간층을 증착하였을때 마찰계수는 0.34로 CrZrN 중간층을 증착하였을 때(0.41)에 비해 낮은 값을 보였다. 또한, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아, CrN/CrZrSiN 중간층을 합성한 CrAlN 코팅의 내마모성이 상대적으로 우수한 것으로 판단된다. 코팅의 밀착력의 경우도 마찰계수와 비슷한 경향을 보였다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio는 각각 0.076, 0.083으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 모든 코팅을 열처리 후 경도 분석 결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었고, 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 SiNx 비정질상의 우수한 내산화성에 의한 결과로 판단된다.

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