• Journal of Animal Science and Technology
• /
• 제49권5호
• /
• pp.647-656
• /
• 2007

반추동물의 생산효율을 향상시킬 목적으로 반추위 환경을 조절하려는 노력들이 수십년간 지속되어 오면서 그동안 주로 사료급여 및 사양관리 시스템 개발(NRC, 2001)이 근간을 이루어 왔으나, 최근에는 유전공학, 효소공학, 생물공학, 미생물공학, 천연물화학 등의 발전으로 식물추출물, 항생제, 미생물제제, 계면활성제 등 다양한 분야에서 연구가 진행되고 있다 (Yang과 Russell, 1993; 이 등, 1997; Lee 등, 2003; Lee와 Ha, 2003; Busquet 등, 2006). 그 중, 계면활성제인 surfactant는 미생물 세포막 표면에 부착하여 미생물에 대한 산소공급을 차단함으로써 호기성 미생물 성장을 감소시키며 (Hulme와 Stranks, 1970), 세포내, 외의 효소를 유리시켜 효소기능 및 분비를 촉진 하는 것 (Reese와 Maguire, 1969; Munn 등, 1983; Yazdi 등, 1990)으로 알려져 있다. 이러한 surfactant의 작용원리를 이용하여 반추위내 혐기성 발효를 촉진시키기 위한 제제로서 그 가능성이 높이 평가되어 왔는데, 지금까지 반추위 발효 조절 기능이 밝혀진 계면활성제는 비이온성으로서 반추동물의 소화율과 생산성에 기여할 수 있는 제제로서 인정받고 있다. 계면활성제를 이용한 일련의 시험 중, 앞서 수행한 비이온성 계면활성제와 양쪽 이온성(+/－) 계면활성제를 이용한 시험에서 비이온성 계면활성제는 in vitro 반추위 발효양상에 매우 긍정적인 결과를 얻었으나 양쪽 이온성(+/－) 계면활성제는 반추위 미생물에 오히려 독성으로서 작용하는 결과를 얻었다(De Oude, 1992). 또한 양(+)이온성과 음(－)이온성 계면활성제에 대한 국내의 연구가 전무한 사항이라 참고 자료를 찾을 수가 없었다. 따라서 본 시험은 일반적으로 많이 사용하는 양(+)이온 또는 음(－)이온성을 띄는 계면활성제를 선발하여 반추위 발효 성상 및 미생물 합성에 어떠한 영향을 미치는지를 규명해 보고자 실시하였다.

• 한국작물학회지
• /
• 제64권3호
• /
• pp.225-233
• /
• 2019

본 연구는 국산밀의 생산량 증대와 밀가루 품질 균일성 증진을 위해 용도가 다른 금강밀과 백중밀 두 가지 밀 품종의 혼합파종 재배와 밀가루 혼합에 따른 품질과 가공특성을 분석하였고 결과를 요약하면 다음과 같다. 밀 혼파 재배에 따른 수량은 품종이 나타내는 고유 수량에 따라서만 종실 수량이 결정 되었는데, 이는 금강밀과 백중밀의 간장과 수장의 차이가 거의 없어 입지 공간의 증대에 따른 수량 증가는 없고 단순히 단위면적당 수수의 차이로만 수량이 결정된 것으로 보인다. 품질특성은 단백질 함량, 침전가, 손상전분 함량은 혼파 및 밀가루 혼합 둘 다 비율에 따라 품질의 변이의 경향이 같게 나타났고, 특히 밀가루 혼합이 더욱 예측 가능하고 비례적인 품질 변이 결과를 보였다. 밀가루 용매 보유 능력(SRC) 분석 결과 금강밀이 백중밀에 비해 물 흡수도와 손상전분이 적고 글루텐 강도와 arabinoxylan 기여도는 큰 것으로 관찰되었고, 밀가루 혼합의 시료는 비율에 따라 유의성 있게 차이가 났지만 혼파에서 얻은 밀가루는 유의적인 차이를 나타내지 못하였다. Mixograph 반죽 패턴은 금강밀이 피크 높이가 크고 밴드 넓이가 커서 단백질, 침전가, 젖산SRC 값과 같은 경향을 나타내었고, 혼파에 비해 밀가루 혼합에서 더욱 비례적으로 밴드가 변화되는 것을 관찰 할 수 있었다. 이러한 결과를 보아 생산성을 제외하고 품질 균일성을 위해서는 혼파보다는 밀가루 혼합이 더욱 유리하였고, 생산된 밀가루의 여러 가지 품질 특성을 고려 한 후 밀가루 혼합 비율을 조절한다면 원하는 가공적성을 지닌 균일한 품질의 밀가루를 안정적으로 생산 할 수 있을 것으로 판단된다.

• Applied Biological Chemistry
• /
• 제10권
• /
• pp.1-13
• /
• 1968

phytin은 phytic acid의 금속염(金屬鹽)(주(主)로 Ca 와 Mg)임으로 그중(中)의 P,Ca 및 Mg를 정량(定量)하면 순도(純度)를 알 수 있고, 또 분자식(分子式)을 추정(推定)할 수 있다. 저자(著者)는 phytin 중(中)의 P,Ca 및 Mg를 정량분석(定量分析)하는 새로운 방법(방법)으로 서 phytin을 건식(乾式) 분해(分解)하고 ion 교환수지(交換樹脂)로 처리한 다음 Chelate 법(法)으로 정량(定量)하는 방법(方法)을 확정(確定)켰으며 그 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1) phytin 분석(分析)의 전처리과정(前處理課程)으로서는 phytin을 conc. $HNO_3$로 적시면서 $550{\sim}660^{\circ}C$에서 회화(灰化)하는 건식분해법(乾式分解法)을 썼다. 이 방법(方法)은 습식분해법(濕式分解法)보다 분석결과(分析結果)가 정확(正確)하다. 2) phytin을 건식분해(乾式分解)한 시료(試料)를 가지고 종래법(從來法)과 새로운 분석법(分析法) (본법(本法))에 의하여 P,Ca 및 Mg를 정량(定量)하였으며, 본법(本法)은 다음고 같다. phytin 회분(灰分 HCl 용액(溶液)을 양(陽) ion 교환수지(交換樹脂)로 처리하여 양(陽) ion 구분(區分)과 음(陰) ion 분리(分離)하고 양(陽) ion 구분(區分)의 일부(一部)를 pH 7.0로 한다음 완충액(緩衝液)($NH_3-NH_4Cl$으로 pH 10으로 하고 BT 지시약(指示藥)을 써서 표준(標準) EDTA 용액(溶液적정(滴定)하여 Ca와 Mg의 합계치(合計値)를 얻었다. 또 양(陽) ion 구분(區分)의 일부(一部)를 pH 7.0로 하고 표준(標準) EDTA 용액(溶液)을 소량(少量)넣고 8N-KOH로 pH $12{\sim}13$으로 하고 N-N 희석분말(稀釋粉末)을 지시약(指示藥) 으로써 표준(標準) EDTA 용액(溶液)으로 적정(滴定)하여 Ca 치(値)를 얻었다. Ca와 Mg의 합계결정치(合計決定値)와 Ca 적정치(滴定値) 차(差)로 Mg 치(値)를 얻었다. 음(陰) ion 구분(區分)으로부터 상법(常法)에 의하여 $MgNH_4PO_4$의 침전(沈澱)을 만들어서 HCl에 녹키고 일정량(一定量)의 표준(標準) EDTA 용액(溶液)을 넣어 pH 7.0로 한다음 완충액(緩衝液)으로 pH 10으로 하고 BT 지시약(指示藥)을 써서 표준(標準) Mg $SO_4$용액(溶液)으로 적정(滴定)하여 P 치(値)를 얻었다. 본법(本法)으로 Na-phytate를 분석(分析)한 결과(結果) Na-phytate의 분자식(分子式)을 $C_6H_6O_{24}P_6Mg_4CaNa_2{\cdot}5H_2O$라고 하였을 때의 이론치(理論値)에 비(比)하여 P가 98.9% Cark 97.1%, Mg가 99.1%이고 통계처리(統計處理)한 결과분석치(結果分析値)와 이론치(理論値)는 잘 일치(一致)된다. 그러나 종래법(從來法)에 의(依)한 분석치(分析値)는 이론치(理論値)에 비(比)하여 P가 92.40%, Cark 86.80%, Mg가 93.80%로서 이론치(理論値)와 일치(一致)하지 않는다. 3) Na-phytate를 전분(澱粉)과 일정(一定)한 비(比)로 혼합(混合)하고 본법(本法)으로 P,Ca 및 Mc를 정량(定量)한 결과(結果) 이들의 회수율(回收率)은 거의 100%이었다. 4) 본분석법(本分析法)의 정확성(正確性)을 재확인(再確認)하기 위하여 phytic acid 수용액(水溶液)에 $CaCl_2$수용액(水溶液)을 phytic acid 1M:$CaCl_25M:McCl_220M$의 비(比)로 반응(反應)서키어서 Ca 1 원자(原子), Mg 4원자함유(原子含有)된 Na-phytate를 합성(合成)하였으며 이것의 P,Ca 및 Mg 분석치(分析値)와 의(依한) 조제(調製) Naphytate의 분석치(分析値)와 일치(一致)되었다. 이상(以上)과 같이 phytin 시료(試料)를 건식분해(乾式分解)하고 ion 교환수지(交換樹脂)로 처리(處理)한 다음 Chelate 법(法)으로 P,Ca 및 Mg를 정량(定量)하는 본법(本法)은 정확(正確)하고 신속(迅速)한 phytin의 새 분석방법(分析方法)이라고 사료(思料)되는 바이다.

• 분석과학
• /
• 제12권4호
• /
• pp.290-298
• /
• 1999

임피던스 위상각 적정법을 산화환원적정, 산염기적정, 착화적정 그리고 침전적정에 적용하여 정확한 종말점 검출법을 연구하였다. 일정한 교류전류가 두 백금전극사이를 통과하도록 하였고 그중 하나는 $0.1cm^2$ 또는 $0.026cm^2$의 표면적을 가진 초소형 분극전극이었고 다른 하나는 $1cm^2$의 표면적을 비분극전극을 사용하였다. 과망간산칼륨에 의한 옥살산의 산화환원적정에서 임피던스 위상각 적정법을 적용하였을때 $50{\mu}A$, 0.0005 M 이상의 농도에서 뚜렷한 종말점을 얻었고, 50 Hz 근방의 주파수 영역에서 가장 확실한 종말점을 얻을 수 있었다. NaOH에 의한 인산의 산염기 적정에서 0.001 M 수산화나트륨에 의한 0.001 M 인산의 적정시 임피던스 위상각 적정법을 적용하여 $50{\mu}A$, 주파수 25-97 Hz의 넓은 주파수 영역에서 뚜렷한 제1당량점을 얻었다. 이는 전도도의 반대 개념으로서의 임피던스의 변화량이 종말점을 기점으로 변곡하고 이에따라 위상각이 변화하는데 원인됨을 알았다. 또한 제2당량점에서는 임피던스 위상각 적정법으로 뚜렷한 종말점을 얻지 못하였다. 이는 $Na_2HPO_4$의 가수분해를 막기 위하여 적정시 과량으로 첨가되는 NaCl에 의한 방해로 생각된다. 0.1 M EDTA에 의한 0.01 M 황산구리의 착화적정시에는 위상각 측정으로 적정종말점을 찾기 보다는 "다른위상" 임피던스 Z"을 측정하여 종말점을 알아내는 것이 유리함을 알았다. $AgNO_3$에 의한 $Cl^-$의 침전적정에 있어 $100{\mu}A$, 0.1 M 농도에서 임피던스 위상각 적정법을 적용하여 명확한 종말점을 얻었고, 15-30Hz 범위에서 가장 안정적인 뚜렷한 변화를 볼 수 있었다. 그러나 0.01 M 농도에서는 임피던스 위상각의 뚜렷한 변화를 볼 수 없었다. 본 연구에서 임피던스 위상각 적정법을 산화환원적정, 산염기적정, 착화적정 그리고 침전적정시의 종말점 검출을 위해 사용하였을 때 대부분 성공적이었으며 이는 적정시 종말점을 정확히 측정하는 목적에 활용 할수 있음을 보여주는 것이다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
• /
• 제7권2호
• /
• pp.3-30
• /
• 1979

우리나라에서는 일본잎갈나무가 대량(大量) 조림(造林)되어 축적(蓄積)과 생장량(生長量)으로 보아 주요(主要)한 조림(造林) 수종(樹種)이나 각종(各種) 추출물(抽出物)과 활성(活性) phenol 성분(成分)이 많고 심재율(心材率)이 높아 펄프화(化)에서 수율저하(收率低下)와 표백곤란(漂白困難)이 초래(招來)되어 펄프원료(原料)로서의 이용(利用)이 기피(忌避)되고 있다. 따라서 일본잎갈나무의 화학(化學)펄프 원료화(原料化)의 제고(提高)로서 펄프수율(收率) 향상(向上)과 표백성(漂白性) 개선(改善)을 위하여 셀룰로오스보호제를 첨가(添加)한 소다펄프화(化) 특성(特性)을 구명(究明)하였다. 증해(蒸解)는 최고온도(最高溫度) 170$^{\circ}C$까지 90분간(分間) 가열(加熱)하고 90분간(分間) 유지(維持)하는 일정조건(一定條件)으로 황화도(黃化度) 25%, 활성(活性)알칼리 18%의 크라프트법(法)으로 일본잎갈나무의 수령별(樹齡別) 펄프화(化) 특성(特性)을 구명(究明)하고, 18%활성(活性) 알칼리의 소다증해(蒸解)에 첨가제로 2.5% $MgSO_4$, 2.5% $ZnSO_4$, 2.5% $Al_2(SO_4)_3$, 2.5% KI, 2.5% hydroquinone, 2.5% ethylene diamine 또는 0.1~1.0% anthraquinone를 가(加)하여 15년생(年生) 일본잎갈나무의 변재(邊材)와 심재별(心材別) 소다펄프화(化) 특성(特性)을 구명(究明)한 후(後), 0.5% anthraquinone과 18% 활성(活性)알칼리로 증해(蒸解)된 펄프를 3%, 6%, 9% NaOH를 투입(投入)한 30%의 고농도(高農度)펄프를 상압(常壓) 산소표백(酸素漂白)하고, 이산화염소(二酸化鹽素)의 DED로 계속표백(繼續漂白)한 결과(結果) 다음과 같은 결론(結論)을 얻었다. 1. 일본잎갈나무의 수령별(樹齡別) 크라프트펄프는 수령간(樹齡間)에 펄프의 정선수율(精選收率)은 차(差)가 없으나, 수령(樹齡)이 증가함에 따라 펄프의 총수율(總收率)은 감소(減少)하고 비인열도(比引裂度)는 증가하였으며, 목재(木材)의 심재율(心材率), 용적밀도(容積密度) 수(數), 섬유장(纖維長) 및 온수추출물(溫水抽出物)도 증가하는 경향(傾向)을 나타냈다. 2. 일본잎갈나무의 변재(邊材)와 심재별(心材別) 소다증해(蒸解)에 셀룰로오스 보호제로 첨가(添加)된 7종(種)의 첨가제들은 변재(邊材)와 심재(心材)펄프화(化)에 대한 영향(影響)이 대체로 소다법(法)보다 증가되었으나 크라프트법(法)에 미치지 못하고, 크라프트펄프법(法)에 가까운 첨가제는 펄프수율(收率)에서 KI $MgSO_4$, anthraquinone이며, 특(特)히 다른 첨가제의 25분(分) 1이 첨가(添加)된 anthraquinone은 펄프의 정선수율(精選收率)과 KappaNo. 및 비파열도(比破裂度)에서 다른 첨가제보다 효과적이었다. 3. anthraquinone첨가량(添加量)에 따른 변재(邊材)와 심재별(心材別) 소다펄프의 품질(品質)은 변재(邊材)와 심재(心材) 모두 첨가량(添加量)이 많을수록 탈(脫)리그닌도(度)와 펄프수율(收率)이 높으나 활성(活性)알칼리가 낮으면 정선수율(精選收率)도 낮았으며 활성(活性)알칼리 17%의 소다 증해액(蒸解液)에 0.5% anthraquinone을 첨가(添加)한 조건(條件)에서는 크라프트펄프보다 비교적(比較的) 양호(良好)한 펄프가 얻어졌다. 4. 일반화(一般化)된 CEDED표백중(漂白中) 염소화(鹽素化)와 알칼리 추출단계(抽出段階) 대신(代身)에 30%의 고농도(高濃度)펄프에 상압(常壓) 산소표백(酸素漂白)한 ODED표백(漂白)은 산소단계(酸素段階)에서 변재(邊材)와 심재(心材)펄프 모두 NaOH투입량(投入量)이 증가될수록 백색도(白色度)와 비인열도(比引裂度)가 향상(向上)되나 펄프수율(收率)과 Kapa No.는 감소(減少)되었으며, NaOH 투입량(投入量)이 높을수록 펄프품질(品質)은 CEDED 표백(漂白)과 유사(類似)하나 펄프수율(收率)이 떨어졌다. 5. 따라서 본(本) 실험(實驗)에서는 펄프수율(收率) 향상(向上)을 위해서는 원료(原料)에서 심재율(心材率)이 낮은 수령(樹齡)의 경우가 펄프재(材)로 적당(適當)하고, 0.5% anthraquinone을 첨가(添加)한 활성(活性)알카리 18%의 소다증해(蒸解)하는 것이 적당(適當)하며 폐수중(廢水中)의 염소화합물(鹽素化合物)을 감소(減少)시키기 위하여서는 펄프농도(濃度) 30%이상(以上)의 고농도(高濃度)에서 상압(常壓) 산소(酸素)로 표백후(漂白後) 이산화(二酸化) 염소(鹽素)로 DED 표백(漂白)하면 일본잎갈나무의 크라프트법(法)보다 비교적(比較的) 우수(優秀)한 펄프를 얻을 수 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제34권2호
• /
• pp.140-147
• /
• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제37권3호
• /
• pp.136-142
• /
• 2022

메토프렌은 살충제로 곤충의 성장을 방해하는 유충호르몬 유사체로 널리 사용되고 있다. 국내 축산물에 대한 MRL은 0.05-0.1 mg/kg 수준으로 설정되어 있지만 PLS제도가 축산물을 대상으로 확대될 수 있기 때문에 0.01 mg/kg 이하에서 정량이 가능한 시험법이 필요하다. 기존의 식품공전에 존재하던 시험법(식품의약품안전처 공고 제 2021-69호, '21.8.9.)은 우유와 그 외 축산물의 전처리 과정이 서로 상이할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 비교적 간편하며 분석 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 메토프렌 시험법을 마련하고자 하였다. 메토프렌의 물리·화학적 특성을 고려하여 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴:아세톤(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE를 이용한 정제조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. 메토프렌의 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 6종(소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 79.5-105.1%이었으며 상대표준편차는 14.2% 이하로 확인되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 추후 교차검증을 거쳐 축산물 중 잔류할 수 있는 메토프렌의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제36권3호
• /
• pp.228-238
• /
• 2021

PLS 제도가 모든 농산물을 대상으로 확대됨에 따라 잔류허용기준이 설정되지 않거나 허가되지 않은 농약에 대해서 일률적으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용하기 때문에 농약 시험법의 정량한계 수준은 0.01 mg/kg 이하를 만족시켜야 한다. 현재 식품공전에 존재하는 7.1.4.12 디메티핀 시험법은 정량한계가 0.05 mg/kg이며 7.1.3.2 디클로르보스 등 19종 시험법은 정량한계가 존재하지 않는다. 그리고 두 시험법 모두 전처리 과정 중 벤젠을 사용하여 인체 및 환경에 유해할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구는 전처리 과정에 벤젠을 사용하는 성분 중 대체 시험법이 존재하지 않는 5종을 선별하여 다른 용매로 대체하고 QuEChERS법을 적용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 동시시험법을 마련하고자 하였다. 대상성분들의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 최적 추출·정제법을 선정하여 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고자 하였다. 수용성 유기용매인 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 추출용매로 사용하고 무수황산마그네슘 및 아세트산나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고 d-SPE 흡착제를 통해 추출물 중 간섭물질을 효과적으로 제거하여 최적 정제조건을 확립하였다. 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배 및 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 디메티핀은 90.8-114.1%, 디클로르보스는 96.0-113.5%, 오메토에이트는 79.8-119.3%, 클로르펜빈포스는 97.3-107.6% 그리고 아진포스메틸은 74.2-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 14.6% 이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 평균값이 디메티핀은 94.5-108.7%, 디클로르보스는 92.6-112.8%, 오메토에이트는 74.7-116.1%, 클로르펜빈포스는 98.7-110.7% 그리고 아진포스메틸은 80.9-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 18.4% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 디메티핀 등 5종의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제38권5호
• /
• pp.361-372
• /
• 2023

축산물 중 잔류허용기준이 설정되어 관리하고 있는 농약 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide는 대표적인 유기주석계 살비제이다. 기존 시험법은 가스크로마토그래피를 사용하여 정량한계가 높고 분석 시 재현성이 떨어져 이에 대한 개선이 필요한 실정으로 본 연구에서는 비교적 간편하며 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 시험법을 마련하고자 하였다. 1% 아세트산을 함유한 아세트산에틸:아세토니트릴(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE로 정제하고 이를 농축 후 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Azocyclotin, cyhexatin 및 fenbutatin oxide의 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 확인하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 5종(소, 돼지, 닭, 계란, 우유)에서 LOQ(0.01 mg/kg), MRL(0.05 mg/kg), MRL 10배(0.5 mg/kg)의 농도에서 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 76.4-115.3% 및 84.4-110.8%이었으며, 상대표준편차는 25.3% 이하로 나타났다. 본 연구는 Codex 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 '식품의약품안전처 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 시험법은 축산물 중 잔류할 수 있는 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제37권4호
• /
• pp.283-290
• /
• 2018

본 연구는 LC-MS/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 pyridine계통의 제초제 Clopyralid의 잔류분석법을 확립하였다. 대표적인 농산물로는 귤, 고추, 대두, 감자 및 현미를 선정하였고 acetonitrile에 의해 추출된 성분을 QuEChERS법을 변경하여 정제법으로 사용하고 LC-MS/MS를 사용하여 분석법을 확립하였다. Clopyralid의 정량적 분석을 위한 최적 분석 조건을 확립하였으며, 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량 한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대한 정량한계, 정량한계의 10배, 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 81.7~105.8 %수준을 나타내었으며, 모든 수준에서 20 % 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준을 만족하였다. 본 연구에서 확립된 Clopyralid분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차에서 국제적 분석기준을 만족하는 분석법으로 농산물에 따라 정량분석법으로 사용 가능할 것으로 사료된다.