• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권6호
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• pp.790-803
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• 2019

디옥틸테레프탈산(DOTP) 제조공정은 분말형태의 테레프탈산(PTA) 주원료와 옥탄올(Octanol)의 에스테르화 반응을 통해 플라스틱 가소제를 생산하는 공정이다. 본 연구에서는 이 공정의 반응기 내에 가연성 용제나 유증기가 존재하고 있는 상태에서 분말형태로 맨홀에 직접 투입하는 테레프탈산의 분진폭발 특성에 관하여 고찰하였다. 분진의 입경과 입도분포 분진특성 실험을 하였고, 화재 폭발특성과 발화온도를 추정하기 위한 분진의 열분해 특성을 조사하였다. 또한 폭발민감도를 평가하기 위한 최소점화에너지 실험을 실시하였다. 실험결과 테레프탈산의 분체 특성은 평균입경이 $143.433{\mu}m$으로 나타났다. 이러한 입경과 입도분포 조건에서 실시한 열분석으로부터 분진의 발화온도는 약 $253^{\circ}C$로 나타났다. 테레프탈산의 폭발민감도를 알기 위해 조사한 폭발하한 농도(LEL)는 $50g/m^3$으로 측정되었다. 폭발민감도를 나타내는 최소점화에너지(MIE)는 (10 < MIE < 300) mJ로 나타났으며, 점화 확률에 기반하여 추산한 최소점화에너지 추정값(Es)은 210 mJ로서 충분한 점화원이 있는 경우 폭발할 수 있음을 알 수 있었다. 또한 폭발피해 예측에 필요한 폭발강도 특성을 조사한 결과, 테레프탈산 분진의 최대폭발압력($P_{max}$), 최대폭발압력상승속도[$({\frac{dP}{dt}})_{max}$]는 각각 7.1 bar, 511 bar/s로 나타났다. 분진폭발지수(Kst)는 139 mbar/s로 분진폭발등급 St 1에 해당되는 것으로 나타났다.

• 대한의생명과학회지
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• 제3권2호
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• pp.125-130
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• 1997

Taxol은 diterpenoid구조를 가진 항암제로서, 난소암과 유방암에 탁월한 효과를 보이지만 다른 항암제와 마찬가지로 독성을 가지고 있어 약물의 체내 혈중농도를 모니터링하는 것이 필요하다. 약물의 혈중농도를 모니터링하는 방법은 HPLC법, ELISA법, RIA법 등이 있으나, RIA법이 민감도 측면에서 또한 간편하다는 점에서 장점이 있다. 본 연구에서는 I-125표지항원을 이용한 방사면역측정법을 확립하기 위해 먼저 taxol유도체를 합성하였다. 먼저 taxol의 C-13 탄소의 곁가지에 위치한 C-2'부분의 hydroxy기를 succinic anhydride와 반응시켜 2'-hemisuccinyltaxol (I)을 합성 (반응수율:80%)하였다. 또한 tyramine을 $^{125}$I로 표지하고 gel chromatopaphy를 통해 정제된 [$^{125}$I]iodotyramine (II) (반응수율:58%)을 얻었다. (I)과 (II)를 반응시켜 2'-[$^{125}$I]iodotyramine-hemisuccinyltaxol (III) (반응수율:96%)을 얻어 $^{125}$I 표지항원으로 사용하였다. Taxol에 대한 항체를 획득하기 위해서 (I)을 BSA에 접합반응시켜 2'-hemisuccinyltaxol-BSA접합체를 합성하였으며, 이것을 토끼에 면역 주사하여 anti-taxol serum을 얻었다. 이 항체에 대한 역가 검정실험에서 1:20의 희석비에서 B/F(%)가 약 40%를 보였다. 이와 같은 결과는 2'-[$^{125}$I]iodotyramino-hemisuccinyltaxol을 표지항원으로 한 taxol의 방사면역측정 방법으로 혈청내 taxol의 농도측정이 가능함을 제시해 준다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권4호
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• pp.510-518
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• 2016

본 연구에서는 폴리에틸렌글리콜-카르복실산과 에틸셀룰로스 사이의 에스테르화 반응을 통해 에틸셀룰로스-폴리에틸렌글리콜 가지형 고분자를 합성하고 이를 정삼투 수처리 공정을 위한 복합막의 지지체 소재로 사용하고자 하였다. 합성한 에틸셀룰로스-폴리에틸렌글리콜은 핵자기공명 분광법 및 푸리에 변환 적외선 분광법을 통해 그 구조를 확인하였다. 비용매 유도 상분리법을 통해 에틸셀룰로스-폴리에틸렌글리콜 소재를 이용한 지지체를 형성하여 이를 에티셀룰로스 지지체와 비교해 보았을 때, 폴리에틸렌글리콜 작용기의 도입으로 인하여 친수성이 증가한 것을 확인하였다. 지지체 위에 계면중합을 통해 폴리아미드 활성층이 추가된 복합막을 형성하였고, 염화나트륨 용액을 유도 용액으로 사용하여 cross-flow 방식의 정삼투 수처리 장치에서의 성능을 비교하였다. 2M 농도의 염화나트륨 수용액을 유도 용액으로 사용하였을 때, 6.6 LMH의 수투과도를 보이는 에틸셀룰로스 지지체를 사용한 복합막에 비해, 에틸셀룰로스-폴리에틸렌글리콜 지지체를 사용한 복합막은 15.7 LMH의 증가된 수투과도를 보여주었으며, 이는 지지체의 증가된 친수성에서 기인한 것이다. 이러한 결과는 에틸셀룰로스-폴리에틸렌글리콜 지지체를 이용한 복합막의 막구조 파라미터가 감소한 것에서도 설명할 수 있으며, 지지체 소재의 친수성 증가가 정삼투 공정에 최적화된 복합막 지지체 구조를 형성할 수 있음을 시사한다.

• 접착 및 계면
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• 제19권2호
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• pp.74-82
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• 2018

아크릴레이트 기반의 점착제를 가교 시키는 기술은 다양하게 소개되어 왔다. 본 연구에서는 에폭시 변성 단량체와 메틸아지리딘 가교제를 활용하여 높은 가교 밀도를 가지는 아크릴 구조체를 만들었다. 베이스구조체를 제조하기 위해서 빠른 제조 공정이 가능하고 무용제 공정이 가능한 UV 중합 기술을 활용했다. FT-IR, 경화거동 및 접착특성 평가를 통해 UV경화도 및 2차경화 온도에 따른 특성 변화를 확인하고자 하였다. 겔분율은 선경화 $800mJ/cm^2$, 120도 후 경화온도 조건에서 50%이상 확보할 수 있었으며, 180도 경화조건에서 80%이상 확보 할 수 있었다. 경화 시간이 길어짐에 따라 경화도가 100%에 도달하였으며 이를 통해 열경화를 통한 2차 경화가 효과적임을 확인 할 수 있었다.

• KSBB Journal
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• 제14권2호
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• pp.230-234
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• 1999

한외여과공정에서 압력구배를 주기적으로 변화시켜 막 표면의 용질층을 불안정화시켜 여과 flux의 총괄적 향상을 유도한 실험을 수행하였다. 일정압력에서의 여과 flux 감소현상을 Hernia 식을 사용하여 모사하였고, 또한 압력구배의 주기적 변화를 Fourer series로 표현하여 압력구배의 변화에 따른 flux 변화를 수학적으로 모사하였고 이 결과를 실제의 실험결과와 비교하여 보았다. 수학적 모사결과 압력변화의 형태, 진폭, 주기 등의 변화에 따른 평균 flux의 변화는 미미하였다. 하지만 실제실험결과 주기적으로 압력구배를 변화시킨 경우 약 11%의 향상을 관찰할 수 있었다. 이는 압력구배가 주기적으로 변하는 과정에서의 응질층의 압축이완속도가 다른 것에 기인하는 것으로 유추된다. 주기적 압력구배변화외에 feed pump interruption을 이용하여 평균총괄 flux를 약 32%까지 향상 시켰다. 역확산에 의한 용질층의 이완에는 일정한 시간이 필요함을 찾아내었고 interruption은 용질층이 형성되기 전부터 시작하는 것이 유리하다고 판단되었다. 본 실험을 위하여 한외여과의 자동제어 시스템을 설계제작하여 다양한 압력함수를 이용할 수 있었고, 공정운영 중 압력구매와 여과 flux를 실시간 모니터링 및 제어할 수 있었다. 자동제어 시스템을 통해 압력구매를 주기적으로 변화시켜 총괄 flux의 극대화를 도모하는 기법은 기존장치를 최소로 변경시키면서 한외여과성능을 극대화시킬 수 있는 방법으로 기대된다.

• 멤브레인
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• 제19권3호
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• pp.228-236
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• 2009

원자전달 라디칼 중합을 이용하여 poly(hydroxyl ethyl acrylate)-b-polystyrene-b-poIy(hydroxyl ethyl acrylate) (PHEA-b-PS-b-PHEA) 트리블록 공중합체를 합성하였다. 이렇게 합성된 PHEA-b-PS-b-PHEA블록 공중합체의 -OH 그룹과 이미다졸 디카르복실릭산(IDA)의 -COOH 그룹과의 에스테르 반응에 의하여 가교된 전해질막을 제조하였다. 인산(${H_3}{PO_4}$)을 도핑하여 이미다졸-인산 착체를 형성한 결과, 인산 함량이 증가함에 따라 고분자 전해질막의 수소 이온 전도도가 증가하였다. 특히 [HEA]:[IDA]:[${H_3}{PO_4}$]=3:4:4의 조성을 갖는 PHEA-b-PS-b-PHEA/IDA/${H_3}{PO_4}$ 고분자 전해질막은 $100^{\circ}C$의 비가습 조건에서 최대 0.01 S/cm의 수소이온 전도도를 나타내었다. 열분석 결과(TGA) 전해질막은 $350^{\circ}C$의 고온까지 열적으로 안정함을 확인하여 연료전지에 적용이 가능함을 보여주었다.

• 멤브레인
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• 제18권2호
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• pp.116-123
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• 2008

폴리스티렌-블록-폴리히드록에틸 메타크릴레이트(PS-b-PHEMA), 술포석시닉산(SA), 인텅스텐산(PWA)으로 구성된 수소 이온 전도성 나노복합 고분자 전해질막을 제조하였다. 폴리히드록에틸 메타크릴레이트(PHEMA) 블록의 히드록실그룹(-OH)와 술포석시닉산(SA)의 -COOH 그룹과의 에스테르 반응에 의하여 전해질막을 가교시켰다. 폴리헤테로산(PWA)을 도입했을 때, $SO_3^-$ 그룹의 신축 밴드가 $1187cm^{-1}$에서 $1158cm^{-1}$로 낮아졌으며, 이는 PWA 입자가 전해질막의 술폰산 그룹과 상호작용함을 나타낸다. PWA 함량이 30wt%가 되었을 때, 상온 전도도는 0.045에서 0.062S/cm로 증가되었으며, 이는 PWA 입자의 고유 전도도 특성과 전해질막의 술폰산기의 산도가 증가했기 때문이다. 또한 30wt%를 함유한 복합 전해질막은 $100^{\circ}C$에서는 최대 0.126 S/cm의 수소 이온 전도도를 나타내었다 PWA가 첨가됨에 따라 복합 전해질막의 열적특성 또한 증가하였다.

• 공업화학
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• 제24권5호
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• pp.530-536
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• 2013

경유의 윤활성향상제로 사용하기 위하여 식물유 기반 다이머산 유도체를 합성하여 윤활성능을 평가하였다. 다이머산 유도체의 합성은 2단계의 반응을 거쳐 합성하였는데, 1단계 반응으로 폐식물유(다크오일)를 가수분해반응을 통하여 합성한 지방산을 사용하여 고온에서 디엘스-알더 반응을 행하여 다이머산을 합성하였다. 2단계 반응으로 합성한 다이머산을 사용하여 메탄올과 에스테르화 반응을 행하여 다이머산 유도체를 합성하였다. 합성한 다이머산 유도체는 1 wt% 범위 내에서 초저유황 경유에 잘 용해되었으며 일정량(120 ppm)을 초저유황 경유에 첨가하여 HFRR 시험법으로 마모흔을 측정하여 윤활성능을 평가하였다. 그 결과, 첨가 전 초저유황 경유의 마모흔의 직경이 $552{\mu}m$에서 첨가 후 $300{\sim}05{\mu}m$으로 현저히 작아져 초저유황 경유의 윤활성능을 향상하는 것으로 확인되었다. 한편, 식물유의 종류에 따른 마모흔의 차이는 크지 않아 다이머산 유도체의 알킬기의 구조에 따른 윤활성능의 차이는 크게 나타나지 않았으나, 카르복실산 그룹을 함유하는 다이머산 유도체가 함유하지 않은 유도체보다 윤활성능이 우수하였다.

• 폴리머
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• 제35권2호
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• pp.166-170
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• 2011

본 연구에서는 hexafluoropropylene oxide(HFPO)의 개환중합 및 메틸에스테르화 반응을 통하여 $CH_3$ 말단 관능기를 가진 perfluoropolyether(PFPE) 중간체 (TP-$COOCH_3$)를 합성하고, 이를 친전자성 불소치환 직접플루오르화법을 통하여 $CF_3$ 말단 관능기를 가진 PFPE 중간체 (TP-$COOCF_3$)를 합성하였다. 또한 반응조건인 용매의 양, 혼합가스 불소 부분압 및 반응시간이 TP-$COOCF_3$ 합성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 실험결과, 플루오르화 반응은 온화한 조건에서 장시간 진행하는 것이 부반응을 최소화하여 전환율을 향상시키는 것으로 나타났다. FTIR NMR 결과로부터 TP-$COOCH_3$의 말단 $CH_3$ 관능기가 친전자성 불소치환 직접플루오르화를 통하여 $CF_3$ 관능기로 치환되어 최종 생성물인 TP-$COOCF_3$가 95.4%의 전환율로 합성된 것을 확인할 수 있었다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2010년도 춘계학술대회 초록집
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• pp.249.2-249.2
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• 2010

최근의 고유가와 환경오염에 대한 대응 수단으로 수송용 바이오연료의 보급에 대한 관심이 세계적으로 높아지고 있다. 이 중 바이오디젤은 동식물성 기름으로부터 메탄올과의 전이에스테르화 반응에 의해 생산되는 경유대체 연료로서 환경 친화성과 지속가능성이 인정됨에 따라 그 생산량이 급격히 증가하고 있다. 바이오디젤의 생산량이 증가함에 따라 대두유, 유채유, 팜유 등의 원료유 가격 상승 및 수급 불안정 문제가 대두되고 있으며 식량자원과의 충돌 문제도 발생되고 있다. 이를 해결하기 위한 방안으로 유리지방산 함량이 높은 저가유지 자원(폐식용유, 폐돈지, 폐우지, soapstock, trapped grease)을 이용한 공정 개발 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 비활용되고 있는 해외 열대작물 열매씨앗에서 착유한 식물성 오일의 바이오디젤 원료유로서의 사용 가능성을 검토하였다. 열대작물 오일의 물성 분석 결과 고형물, 수분, 인, 유리지방산 함량이 대두원유보다 매우 높게 나타났다. 오일 중의 인지질은 바이오디젤 제조 반응후 에스테르와 글리세린의 층분리를 방해하여 공정 효율을 감소시키고 유리지방산은 염기촉매와 결합하여 지방산염을 생성해 생산수율을 감소시키는 문제를 일으킨다. 고형물과 수분은 여과와 감압증발에 의해 쉽게 제거가 가능하였다. 15~20%의 유리지방산 함유 열대작물 오일의 전처리를 위해 균질계 산촉매와 비균질 고체 산촉매를 이용해 에스테르화 반응 효율을 조사한 결과 황산이 가장 높은 효율을 보였다. 반응표면분석법(Response Surface Method, RSM)을 적용해 메탄올과 촉매량의 2변수 에스테르화반응 최적화를 수행한 결과 메탄올 26%, 촉매 0.98%로 최적 조건이 도출되었으며 초기 산가 33mgKOH/g에서 0.98mgKOH/g으로 감소됨을 확인하였다. 전처리 정제한 오일의 물성분석 결과 고형물 0.1%, 수분 0.10%, 산가 1.0mgKOH/g, 인함량 20ppm 이하로 바람직한 원료유가 생산됨을 알 수 있었다. 제조된 원료유를 이용해 전이에스테르화 반응 최적화 실험을 RSM에 근거하여 진행한 결과 KOH 0.8%, 메탄올:오일 몰비 6.2:1, 반응온도 $60^{\circ}C$, 교반속도 200rpm, 반응시간 30분으로 나타났으며 증류 정제전 97.3%, 증류후 100.0%의 바이오디젤을 생산 할 수 있었다. 열대작물 오일의 전처리 공정은 메탄올을 과잉양으로 사용함으로 효과적인 알콜 회수 공정이 중요하다. 전처리 후 층분리를 통해 회수되는 메탄올 중의 수분함량은 2%~7%로서 이를 전처리 반응에 재사용하기 위해서는 0.3%이하의 수분함량으로 정제가 필요하다. 본 연구에서는 고가의 증류탑 형태가 아닌 단증류방식으로 2단계 내지 3단계로 0.3% 수분의 메탄올 회수 조건을 도출하였으며 파일롯 공정 설계를 진행하고 있다. 이로서 본 연구의 열대작물 오일은 저가로 충분한 물량의 확보가 가능하다면 바이오디젤 원료 자원으로서 큰 활용가치가 있는 것으로 판단된다.