• 제목/요약/키워드: amorphous solid water

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초음파 분무법으로 제조한 $(Y,Gd)BO_3:Eu^{3+}$ 형광체의 발광특성에 관한 연구 (A Study on Photoluminance Properties of $(Y,Gd)BO_3:Eu^{3+}$ Phosphor Synthesized by Ultrasonic Spray Pyrolysis)

  • 김대수;이임렬
    • 한국재료학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.204-211
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    • 2000
  • 초음파 분무법으로 $(Y,Gd)BO_3:Eu$의 PDP 적색 형광체를 제조하여 147nm VUV 여기에 따른 발광 특성을 분석하였다. 초음파 분무에 사용된 전구체 용액은 Y, Gd, Eu의 아세트산염과 $H_3BO_3$를 증류수에 용해하여 1.7MHz의 초음파 분무기로 고온의 반응관내로 분무하였다. 분무된 액적은 반응관내에서 통과시 불충분한 반응으로 C-C와 C-H를 함유한 비정질 상이었으나, $1100^{\circ}C$에서 추가 열처리 한 시편은 고상반응법으로 제조한 형광체와 동일한 결정구조와 성분을 보였다. 고상반응법으로 제조한 형광체의 분말 크기는 $3{\mu\textrm{m}}$으로 조대하고 불균일한 분포를 보인 반면, $500^{\circ}C$에서 분무한 후 $900^{\circ}C$에서 열처리하여 제조한 $(Y_{0.7}Gd_{0.3})_{0.95}BO_3:Eu_{0.05}\;^{3+}$ 형광체의 모양은 비교적 구형이었으며 평균 입자크기는 $0.7{\mu\textrm{m}}$로 미세하고 균일한 분포를 하고 있었다. 147nm VUV 여기시 초음파 분무로 제조한 $(Y_{0.7}Gd_{0.3})_{0.95}BO_3:Eu_{0.05}\;^{3+}$ 형광체의 적색 발광강도는 고상반응법으로 제조한 시편이나 상용품인 $(Y,Gd)BO_3:Eu$ 형광체에 비해 그 휘도가 증가되었다.

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알칼리 활성반응을 이용한 플라이 애쉬/슬래그 시멘트 개발(2) - 반응생성물과 미세구조 - (Development of Fly Ash/slag Cement Using Alkali-activated Reaction(2) - Reaction products and microstructure -)

  • 박상숙;강화영;한관수
    • 대한환경공학회지
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    • 제29권7호
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    • pp.810-819
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    • 2007
  • 물유리와 수산화나트륨 용액을 이용하여 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성에 관한 연구를 수행하였다. 플라이 애쉬/슬래그 시멘트 페이스트(FSC)의 반응생성물과 미세구조를 관찰하기 위하여 XRD, FTIR, $^{29}Si$ and $^{27}Al$ NMR, TGA and SEM 분석을 수행하였다. 무정형 상태 또는 저급 결정구조를 가진 calcium silicate hydrate와 aluminosilicate 겔이 각각 고로슬래그와 플라이 애쉬의 알칼리 활성반응에 의해 생성되었다. 실험결과, 물유리 모듈 1.0과 1.2가 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성반응을 위해 적정한 것으로 나타났다. 물유리 모듈 1.0과 1.2로 알칼리 활성화된 FSC 페이스트는 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성반응에 의해 생성된 겔 형태의 반응생성물과 물유리에 의한 또 다른 수화물(즉 실리카겔)에 의해 좀 더 단단하고 연속적이 모체가 형성되었음을 보여주었다.

셰일에 대한 SILRES BS OH 100 강화제 적용연구 (A Study on the Application of SILRES BS OH 100 Consolidants for Shale)

  • 이상진;김진형;도진영
    • 보존과학회지
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    • 제21권
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    • pp.33-40
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    • 2007
  • 본 연구에서는 약해진 암석을 강화시키는데 사용되고 있는 에틸 실리케이트계 강화제인 SILRES BS OH 100를 대상으로 셰일계 석재에 대한 강화 제 적용을 연구하였다. SILRES BS OH 100는 상온에서 공기 중의 수분과 반응하여 액체 상태의 졸에서 고체 상태의 겔로 변화하였으며, 생성된 겔은 X-선 회절 분석 결과 비결정질의 고체 상태임을 알 수 있었다. 약 $30^{\circ}C$의 항온을 유지하며 시간의 경과에 따른 시차열중량분석 결과 공기중에 노출되면서부터 305분까지 급격하게 중량이 감소되었는데, 이것은 SILRES BS OH 100의 반응생성물인 에탄올이 증발하면서 실라놀($Si(OH)_4$) 입자가 생성되기 때문인 것으로 판단된다. SILRES BS OH 100을 처리한 세계 암석의 미세구조 관찰을 통해 겔화된 고체상태의 강화제가 광물 입자와 입자 사이를 채우면서 결합하고 있는 것을 확인할 수 있었다. SILRES BS OH 100를 처리한 세일계 암석 시편은 처리전과 비교하여 모세관물흡수계수는 48.7%가 감소되었으며, 마모 강도가 증진되는 효과를 나타내었다.

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Zr2WP2O12 세라믹스의 합성과 소결거동 연구 (Synthesis and Sintering Behavior of Zr2WP2O12 Ceramics)

  • 김용현;김남옥;이상진
    • 한국세라믹학회지
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    • 제49권6호
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    • pp.586-591
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    • 2012
  • $Zr_2WP_2O_{12}$ powder, which has a negative thermal expansion coefficient, was synthesized by a solid-state reaction with $ZrO_2$, $WO_3$ and $NH_4H_2PO_4$ as the starting materials. The synthesis behavior was dependent on the solvent media used in the wet mixing process. The $Zr_2WP_2O_{12}$ powder prepared with a solvent consisting of D. I. water was fully crystallized at $1200^{\circ}C$, showing a sub-micron particle size. According to the results obtained from a thermal analysis, a $ZrP_2O_7$ was synthesized at a low temperature of $310^{\circ}C$, after which it was reacted with $WO_3$ at $1200^{\circ}C$. A new sintering additive, $Al(OH)_3$, was applied for the densification of the $Zr_2WP_2O_{12}$ powders. The cold isostatically pressed samples were densified with 1 wt% $Al(OH)_3$ additive or more at $1200^{\circ}C$ for 4 h. The main densification mechanism was liquid-phase sintering due to the liquid which resulted from the reaction with amorphous or unstable $Al_2O_3$ and $WO_3$. The densified $Zr_2WP_2O_{12}$ ceramics showed a relative density of 90% and a negative thermal expansion coefficient of $-3.4{\times}10^{-6}/^{\circ}C$. When using ${\alpha}-Al_2O_3$ as the sintering agent, densification was not observed at $1200^{\circ}C$.

The conversion of ammonium uranate prepared via sol-gel synthesis into uranium oxides

  • Schreinemachers, Christian;Leinders, Gregory;Modolo, Giuseppe;Verwerft, Marc;Binnemans, Koen;Cardinaels, Thomas
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제52권5호
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    • pp.1013-1021
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    • 2020
  • A combination of simultaneous thermal analysis, evolved gas analysis and non-ambient XRD techniques was used to characterise and investigate the conversion reactions of ammonium uranates into uranium oxides. Two solid phases of the ternary system NH3 - UO3 - H2O were synthesised under specified conditions. Microspheres prepared by the sol-gel method via internal gelation were identified as 3UO3·2NH3·4H2O, whereas the product of a typical ammonium diuranate precipitation reaction was associated to the composition 3UO3·NH3·5H2O. The thermal decomposition profile of both compounds in air feature distinct reaction steps towards the conversion to U3O8, owing to the successive release of water and ammonia molecules. Both compounds are converted into α-U3O8 above 550 ℃, but the crystallographic transition occurs differently. In compound 3UO3·NH3·5H2O (ADU) the transformation occurs via the crystalline β-UO3 phase, whereas in compound 3UO3·2NH3·4H2O (microspheres) an amorphous UO3 intermediate was observed. The new insights obtained on these uranate systems improve the information base for designing and synthesising minor actinide-containing target materials in future applications.

제주도(濟州道) 감귤원토양(柑橘園土壤)의 특성(特性)과 관리(管理) (Characteristics and management of citrus orchard soils in Jeju)

  • 박훈;유순호;홍순범
    • 한국토양비료학회지
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    • 제8권3호
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    • pp.135-152
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    • 1975
  • 제주도(濟州道) 감귤원토양(柑橘園土壤)의 이화학적(理化學的) 특성(特性)과 과수(果樹)의 영양조사(營養調査)에 의(依)하여 다음과 같은 점들이 알려졌다. 1. 한라산려(漢拏山麗)의 대지(臺地)와 분석구(憤石口)에 위치(位置)하여 토양수분(土壤水分)이나 과원미세기상(果園微細氣象)에 지형(地形)의 영향(影響)이 클것같다 2. 배수(排水)가 잘되고 토심(土深)이 적으며 사력함량(砂礫含量)이 많고 고상율(固相率)이 적은에다가 강풍(强風)이 있어 토양(土壤)의 풍식(風蝕)과 토양수분(土壤水分)이 문제가 될 것이며 보비력(保肥力)과 보수력(保水力) 및 근발달(根發達)을 위해 토심확대(土深擴大)가 필요(必要)하다. 3. 토양유효(土壤有效) 수분함량(水分含量)은 유기물함량(有機物含量)과 고도(高度)의 유의정상관(有意正相關)을 보이며 점토(粘土)가 다음으로 기여하였다. 비닐 피복은 수분보존(水分保存), 풍식방지(風蝕防止) 동계지온상승(冬季地溫上昇) 등에 효과(效果)가 클 것으로 보였다. 4. 다량(多量)의 비정질(非晶質) 양성(兩性) 알로판 (Ampoteric Amorphous Allophane)은 인산(燐酸)의 고정(固定)과 양(陽)ion 용탈(溶脫)의 순환작용(巡環作用)에 의(依)하여 비효(肥效)가 결정(決定)되며 석회(石灰)와 인산(燐酸)의 심층시비(深層施肥)가 요망(要望)되며 고토(固定) 인산(隣酸)의 용출(溶出)이 재평가(再平價)되어야 할 것이다. 5. 비효(肥效)는 해초(海草)와 같은 유기물(有機物)에 의(依)하여 증대(增大)되며 춘계시비효과(春季施肥效果)가 적은것은 토양수분함량(土壤水分含量)과 관계(關係)가 큰것같다. 6. 엽분석(葉分析)은 N는 많으며 Mg는 충분하나 P, Ca가 부족(不足)하고 과실분석(果實分析)은 K가 부족(不足)하였다. 인산시용(燐酸施用)은 감미비(甘味比)를 증가(增加)시켰으며 K는 과피율(果皮率)을 감소시켰다. 7. Mn의 과잉과 부족(不足)증상이 부분적으로 나타났으며 Fe와 B는 문제가 없으며 Ca는 대부분 과잉이나 부족한 원(園)이 있으며 Zn도 부족(不足)한 곳이 보였다. 8. 암반(岩盤)을 제거한후 심토(心土)와 표토(表土)를 혼합(混合)하고 다량(多量)의 유기물(有機物)과 완용성비료(緩溶性肥料)를 시용(施用)하며 비닐피복을 하고 점적관개(點滴灌漑)를 하므로서 시비효과(施肥效果)가 발현(發現)되며 수량(收量)이 급증(急增)할 것으로 보인다.

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鹽化티타닐 製造에 關한 硏究 (Preparation of Titanyl Chlorde)

  • 천병두;신윤경
    • 대한화학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.15-17
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    • 1957
  • 1. Preparation of Titanium tetrachloride; The following precesses were strictly followed as the preliminary step to obtain pure $TiOCl_2$, titanyl chloride; First, pure Titanium Oxide mixed with carbon is rolled into pills. After drying up perfectly, these pills are heated at 900∼1000${\circ}C$. And then the pills are subjected to the flow of $Cl_2$ gas in a quartz tube heated to 900-1000${\circ}C$. Thus Titanium tetrachloride is obtained. 2. Preparation of $TiOCl_2$ ; Yellowish trobrown solution is made by pouring 80 g of conc. HCl (sp.gr. 1.19) to 45 gr of Titanium tetrachloride (approx. 2 times of theoretical amount). Then this solution is kept settled for 5-days in a desiccator filled with phosphorous pentoxide at room temperature. As the colorless amorphous solid thus obtained is washed with aceton, 36.5 g of the pure salt are obtained. 3. Determination of composition. The analysis of the sample taken from the deposit desiccated gives the following data; (A) Qualitative analysis; a) $Ti(OH)_4$ is precipitated by adding NaOH in water solution of the salt. b) Adding $AgNO_3$ solution, the water solution of the salt gives white precipitate of AgCl. c) When acid and $H_2O_2$ are added, the solution turns its color to redish brown (This proves that $TiO^{++}$ was converted into $TiO^{++}$ by oxidation of $H_2O_2$. (B) Quantitative analysis; a) $Ti(OH)_4$ precipitated by $10{\%}$ NaOH isalitatsubjected consecutively to the filtration and ignition in porcelain crucible at approx. 1000${\circ}C$. , then $TiO_2$ thus formed is weighed and calculated into Ti content. b) Chlorine involved in water solution of the salt is determined by Vorhardt method. Result: The values obtained from previous analysis, devied by their atomic weight gives the following composition: Ti : Cl = 1 : 2 Therefore $TiOCl_2$ should be given as its molecular formula. 4. Summary. When $TiCl_4$ is additated into conc. HCl, $TiO^{++}$ formed exists as a stable form, and forms $TiOCl_2$. However $TiOCl_2$ is unstable to heating. When the temperature is raised to $65{\circ}C$the decomposition of the solution is accelerated, and gives $TiO_2$ aq. $TiOCl_2$ in addition is highly hygroscopic.

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수증기 쪼임법에 의한 제올라이트형 보로실리케이트 제조방법 (Synthesis of Borosilicate Zeotypes by Steam-assisted Conversion Method)

  • Mansour, R.;Lafjah, M.;Djafri, F.;Bengueddach, A.
    • 대한화학회지
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    • 제51권2호
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    • pp.178-185
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    • 2007
  • 펜타실 구조와 유사한 제올라이트형 결정성 보로실리케이드를 수증기 쪼임법으로 제조하였다. 실제 여러 종류의 서로 다른 붕소화합물 원료를 사용하여 만든 다양한 조성의 Na2O.SiO2.B2O3.TBA2O 겔을 건조시켜 얻은 무정형 분말을 수열합성 분위기에서 수증기를 쪼임으로써 펜타실 구조를 갖는 보로실리케이트 제올라이트를 합성하였다. 이때 MFI와 MEL 구조가 90:10의 비율을 혼합되어 있는 새로운 중간구조 물질이 얻어 졌다. 본 연구로부터, 젖어 있는 반응성 고체상 물질이 수증기와 높은 pH 분위기에서 결정화가 이루어짐을 확인하였다. X-선 회절법으로 분석한 결과 생성물은 우수한 결정성을 가질뿐만 아니라 독특한 촉매적 성질을 보일것으로 예상되는 구조를 갖는다. 또한 반전중심을 갖는 MFI 구조의 펜타실 층이 규칙적으로 쌓이는 모양을 보이지만 이는 MEL 구조의 거울상 층으로 이루어진 결함에 의해 방해된다. 생성물은 77 K 질소흡착법에 의하면 미세기공 부피가 0.160 cc/g 로서 순수한 MFI 구조 물질이 갖는 0.119 cc/g 보다 더 크며, 비교적 넓은 비표면적(~600 m2/g)을 보인다. 적외선 스펙트럼에서는 900.75 cm-1에서 흡수띠를 보이는데, 이는 붕소가 결정성 실리케이트의 사면체 구조내에 위치함을 뜻한다.

미생물을 이용한 자철석으로부터 철 침출에 관한 연구 (Microbial Leaching of Iron from Magnetite)

  • 노열;오종민;서용재;장희동
    • 한국광물학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.265-275
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    • 2006
  • 미생물을 이용한 원석 또는 폐석으로부터 인류에 유용한 원소 및 중금속의 용출은 초기 연구단계에 있는 새로운 생물학적 기술 중의 하나이다. 본 연구의 목적은 갯벌 퇴적물에서 분리한 미생물(Microcosm)을 이용하여 자철석으로부터 철의 용출 및 용출된 철의 생광화작용에 따른 2차 물질의 형성을 규명하고자 한다. 갯벌퇴적물에서 분리한 철 환원 박테리아(Microcosm)가 글루코스($10{\sim}20mM$)를 이용하여 성장하는 동안 자철석으로부터 철의 용출 및 2차 물질의 형성을 ICP, XRD, SEM-EDX 및 TEM을 이용하여 연구하였다. 미생물배지에 상업용 자철석(미생물배지 : 자철석 = 100 : 1)과 철환원 박테리아를 넣고 혐기성 및 호기성 조건하에서 철 용출 및 2차 물질의 형성실험을 실시한 결과, 철의 용출 실험동안 미생물배지의 Eh는 호기성 조건에서 +250 mV에서 -520 mV 까지 감소하고, pH 7.3에서 5.5까지 감소하였다. 혐기성 환경에서 박테리아의 활동에 따라 15일째 자철석으로부터 94 ppm의 Fe를 용출하였으며, 박테리아가 없는 혐기성 조건 하에서는 0.9 ppm의 Fe의 용출을 보여 주었다. 호기성 환경에서 박테리아의 활동에 따라 자철석으로부터 15일째 107 ppm의 Fe를 용출하였다. 배양을 시작한지 1개월이 지난 시점에서는 미생물배지에 용출되어 있는 Fe가 혐기성 조건에서는 57ppm의 Fe가, 호기성 조건하에서는 6.5 ppm의 Fe 각각 존재하였다. 박테리아가 배양되는 동안 용출된 철의 감소는 2차물질의 형성에 철이 소비된 것으로 사료되며, 호기성 조건하에서는 적갈색의 2차 물질 형성을 보여주었다. 미생물에 의한 자철석으로부터 철과 망간의 용출은 미생물의 활동에 따른 미생물배지의 열역학적인 조건(Eh/pH)의 변화 및 유기물의 산화에 따른 유기산의 형성에 기인한 것으로 사료된다. 미생물을 이용한 결정질의 자철석으로부터 철의 용출 및 비정질의 2차물질의 형성은 미생물의 퇴적물 내에서 철의 순환에 중요한 역할을 담당할 뿐만 아니라 미생물을 이용한 유용물질의 침출(Bioleaching) 및 생광화작용에 따른 광물의 합성 가능성을 시사한다.

초임계 CO2 - 시멘트 반응 전후의 투수율 및 강도 변화 (Permeability and Strength of Cements Exposed to Supercritical CO2 for Varying Periods)

  • 이희권;김기덕;김태희;김교원
    • 지질공학
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    • 제26권1호
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    • pp.117-128
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    • 2016
  • 시멘트(KS-1 보통 포틀랜드와, Class G)을 이용하여, 시멘트-초임계CO2 반응실험과 반응 전/후 시료의 절대투수율 및 강도를 측정하였다. 시멘트 시료는 W/S (Water/Solid)와 fly ash 첨가량을 조절하여 제작하였다. 반응 전 시료의 투수율은 0.009~0.025 mD, 초임계CO2와 100일간 반응 한 시료의 투수율은 0.11~0.29 mD의 범위로 각각 측정되었다. 반응 후 시료의 투수율이 높게 측정된 이유는, 반응 시료들이 겪은 응력해방으로 인해 균열이 발생하였기 때문이다. 그러나 측정된 투수율은 대부분의 시료에서 API가 추천하는 최대허용 투수율(=0.2 mD)보다 낮다. 초임CO2에 의한 시멘트 변질은 시료 전체가 아닌 시료의 가장자리에서 일정 두께로 시료의 내부로 발생하였다. 반응영역의 비커스 경도 값이 비반응영역의 것보다 훨씬 높게 측정되었다. 또한 대부분의 시료에서 반응영역 내에서 경도값이 증가한 후 감소하는 현상이 관찰 되었다. 경도값의 증가는 탄산화로 인한 밀도증가, 공극률 감소, 그리고 경도값 감소는 낮은 강도를 갖는 비정질 규산염수화물의 생성이 원인이다.