A Polythiophene-quinoline/glassy carbon (PTQ/GC) modified electrode was developed for the determination of trace mercury in industrial waste water, natural water, soil, and other media. The electrode was prepared by the cyclic voltammetric polymerization of thiophene and quinoline on glassy carbon (GC) electrode by the potential application from -0.6 V to +2.0 V (50 mV/sec) in a solution of 0.1 M thiophene, quinoline and tetrabutyl ammonium perchlorate (TBAP) in acetonitrile. Optimum thickness of the polymer membrane on the GC electrode was obtained with 20 repeated potential cyclings. The redox behavior of Cu(Ⅱ) and Hg(Ⅱ) were almost identical on this electrode. The addition of 4-(2-pyridylazo)resorcinol (PAR) to the solution containing Cu(Ⅱ) and Hg(Ⅱ) allowed the separation of the components due to the formation of the Cu(Ⅱ)-PAR complex reduced at -0.8V, which was different from the Hg(Ⅱ) reduced at -0.5 V on a saturated calomel electrode (SCE). The calibration graph of Hg(Ⅱ) shows good linear relationship with the correlation factor of 0.9995 and the concentration gradient of 0.33 ㎂/㎠/ppb down to 0.4 ppb Hg. The method developed was successfully applied to the determination of mercury in samples such as river, waste water, and sea water.
Conducting polyaniline-poly($\varepsilon$-caprolactone) polymer composites were synthesized via in situ deposition techniques. By dissolving different weight percentages of poly($\varepsilon$-caprolactone) (PCL) (10%, 20%, 30%, 40%, and 50%), the oxidative polymerization of aniline was achieved using ammonium persulfate as an oxidant. FTIR, UV-vis spectra, and X-ray diffraction studies support a strong interaction between polyaniline (PANI) and PCL. Structural morphology of the PANI-PCL polymer composites was studied using scanned electron microscopy (SEM) and transmittance electron microscopy (TEM), and thermal stability was analyzed by thermogravimetric analysis (TGA) technique. The temperature-dependent DC conductivity of PANI-PCL polymer composite films was studied in the range of 305-475 K, which revealed a semiconducting behavior in the transport properties of the polymer films. Conductivity increased with the increase of PCL in below critical level, however conductivity of the polymer film was decreased with increase of PCL concentration higher than the critical value.
The inhibition performance of sodium gluconate (SG), cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and their mixture (SG/CTAB) on the corrosion behavior of ${\alpha}$-brass in 0.5 M $H_2SO_4$ solution has been investigated by potentiodynamic polarization, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), Scanning Electron Microscope with Energy-Dispersive Spectrometer (SEM-EDS), Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICPS) and molecular dynamics (MD) simulation techniques. The results reveal that SG with 5ppm CTAB, noted SG/CTAB, acts as a good corrosion inhibitor and its inhibition efficiency reached 89% after 24 h immersion in sulfuric acid solution, but slightly decreased at higher temperatures. The polarization curves displayed that SG/CTAB acts as a cathodic-kind inhibitor. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) studies revealed that the addition of 5ppm CTAB to different concentrations of SG considerably increases the corrosion resistance of ${\alpha}$-brass. The SEM-EDS and ICPS analyses support the experimental results. Further, molecular dynamics (MD) simulations were used to understand the adsorption profiles of SG/CTAB on Cu(111) and Zn(111) surfaces.
전해콘텐서용 알루미늄박을 ammonium adipate 용액을 이용하여 $65^{\circ}C$에서 10분간 100V 및 140V로 각각 양극 산화시켜 산화 알루미늄 유전체를 만들었다. 유전층의 두께, 화학양론적 관계, 결정구조 등을 RBS 및 TEM을 이용하여 분석하였고, 알루미늄박의 에칭시 황산 첨가로 인한 표면적의 변화는 임피던스 분석법으로 조사 하였다. 생성된 유전피막은 100V 및 140V의 전압을 사용했을 경우 각각 약 130nm 및 190nm 두께의 비정질로 나타났으며 피막의 알루미늄과 산소원소의 화학양자론적 비는 약 2:3의 비율로 존재했다. 또한 유전피막은 전자빔은 조사에 의해 쉽게 $${\gamma}$-Al_2$$O_3$ 형태의 결정질로 변태 되었다. 염산 에칭욕에 황산 첨가시 나타나는 알루미늄박의 표면변화는 임피던스 분석결과와 정전 용략의 변화가 일치하는 경향을 나타냈다.
조간대 퇴적물 내에서 황화물의 형성과 그 행동을 고찰하기 위해 황해 경기만에 위치한 반월조간 대에서 1990년부터 1992년에 걸쳐 총 7번의 주상시료를 채취하여, 황 상염, 암모늄, 인산염, 황화수소, 철이온 등의 공극수 용존성분과 AVS, 원소황, pyrite sulfur 등의 퇴적물 내 황화물을 분석하였다. 공극수에서 황화수소, 암모늄, 인산염 등의 농도가 활발한 황산염환원의 결과로 이인해 깊이에 따라 증가하는 경향이 나타났다. 한편 철이온의 농도는 표 아래에서 급격히 감소했는데, 황화수소의 농도를 고려할 때 이는 황화물의 형성을 지시하는 것으로 생각된다. 퇴적물 내의 황화물을 분 석한 결과 총황화물의 양은 최고 7.9 mg/g 이었다. 황화물 중 가장 우세한 형태는 AVS 로 언제나 전체 황화물의 50%를 넘었으며, 가장 안정한 형태의 황화물로 알려진 pyrite sulfur가 element sulfuur보다 약간 많았다. 이 지역에서 퇴적물 내 황화물 중 ASV는 언제나 활발하게 만들 어지지만, ASV와 element sulfur의 반응으로 형성되는 pyrite sulfur 는 그 형성이 제한되기 때문으로 생각된다. 그리고 가장 중요한 제한 요소는 element sulfur의 양으로 생각된다.
개시제 ammonium persulfate(APS)와 유화제 sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS)를 이용하여 methyl methacrylate(MMA), styrene(St), ethyl acrylate(EA)등의 단량체를 core(내부)와 shell(외부)의 폴리머성분이 다른 core-shell 폴리머를 합성하고 각 core-shell 폴리머에 대한 구조를 연구하였다. 한 입자의 내부와 외부의 고분자 조성이 다른 composite 라텍스는 고분자 블렌딩과 공중합의 물성과는 달리 한 입자 내에서도 상반된 두 가지 물성을 동시에 나타내는 특성으로 인하여 여러 산업 분야에 응용이 가능하다. 그러나, core-shell 라텍스를 제조할 때 반응중입자가 성장하는 과정에서 입자의 응집과 중합율이 떨어지고, 라텍스의 응용시 기계적 안정성이 문제점으로 되고 있다. 따라서 shell 중합시에 새로운 입자의 생성이 적고 중합중 안정성이 우수한 라텍스를 제조하기 위해 유화제농도, 개시제농도, 중합온도가 PMMA/PSt과 PSt/PMMA의 core-shell 구조에 미치는 영향과 중합 후 입도분석기(particle size analyzer; PSA) 및 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)을 이용하여 실제 입자측정과 입자형태 특성을 확인하였으며 시차주사열량계(differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 유리전이온도($T_g$)의 측정, 최저성막온도(minimum film formation temperature; MFFT), NaOH 첨가에 의한 가수 분해에 따르는 pH를 측정하여 core-shell의 새로운 특성을 확인하였다.
유류오염토양을 건설재료로 재활용할 수 있는 방안으로써 Cold Mix Asphalt(CMA) 처리를 제시하였고 디젤 및 디젤화합물로 오염된 토양의 CMA 처리특성을 고찰하였다. 양이온성 또는 음이온성 또는 비이온성 계면활성제를 함유하고 있는 5가지 아스팔트 이멀젼을 이용해서 디젤 오염토양의 처리능을 고찰한 결과 첨가된 계면활성제의 차이에 의한 성능의 차이는 확연하게 드러나지 않았으나, 토양과의 친밀성 및 흡착계수를 고려하여 Lauryl Dimethyl Benzyl Ammonium Chloride (LDBAC)를 포함한 이멀젼을 오염토양 처리에 적합한 아스팔트 이멀젼으로 선정하였다. 아스팔트 이멀젼 LDBAC에 의한 세가지 디젤화합물의 처리능은 docosane, pentadecane, undecane의 순으로 높은 것으로 나타났다. 아스팔트 이멀젼 LDBAC를 이용하여 CMA처리된 토양에 대한 용출실험결과 비교적 고농도인 10,000 mg/kg 의 디젤로 오염된 토양도 CMA처리 가능함을 확인하였다. 공시체로부터 디젤의 용출은 초기 4일까지는 확산에 의한 거동을 보여 주었고 그 이후로는 용출속도가 감소하여 총 용출가능양의 $50\%$ 이상이 유출되었다고 판단되는 depletion의 거동을 보여 주었다. CMA처리된 오염토양으로부터 3가지 디젤화합물의 총용출량은 undecane > pentadecane > docosane의 순서로 높은 것으로 나타났으며, pentadecane의 경우 CMA 처리시 양생속도가 상대적으로 더딘 것으로 밝혀졌다.
원료$(NiO,\;CuO,\;ZnO,\;Fe_{2}O_{3})$를 사용하여 원하는 조성의 NiCuZn Ferrite 를 제조하기 위해서는, 가능한 고농도 원료슬러리를 균일 혼합 및 효율적인 분쇄를 하여야 한다. 본 연구에서는 습식 볼밀을 사용하여 혼합원료 입자들의 분산상태를 유지하며, 최적의 혼합 및 분쇄조건을 확립하고자 한다. 먼저 혼합원료의 분산특성을 조사한 후, 볼밀링시 사용하고자 하는 pH 영역을 결정하고, 이 때 사용 가능한 분산제를 선택하였다. 또한, 분산제의 양, 분쇄시간, 볼밀링 가능한 슬러리의 농도 등을 조사하였다. 혼합원료의 분산거동을 조사한 결과, 혼합 및 분쇄할 때 음이온성 고분자전해질(poly acrylic ammonium salt)이 적절한 분산제였으며, 분산제 양은 0.7 wt%가 적절하였다. 이 때 최적 볼밀링 시간은 18시간이었으며 볼밀링이 가능한 슬러리의 최대 농도는 약 55 vol%이었다. 혼합원료 30 vol%슬러리에 음이온성 고분자전해질을 0.7 wt% 첨가하여 18시간 볼밀링한 결과, 혼합원료의 평균입자경은 약 $0.54\mu\textrm{m}$, 비표면적은 $12.92m^{2}/cc$이었다. 이를 $700^{\circ}C$에서 3시간 동안 하소하면 단일상의 NiCuZn Ferrite가 얻어졌다.
Recent studies have been reported the presence of Endocrine Disrupting Compounds, Pharmaceuticals and Personal Care Products (EDC/PPCPs) in surface and wastewater, which could potentially affect to the complicate behavior in coupled presence of nano-colloid particles and surfactants (adsorption, dispersion, and partitioning). In this study, the adsorption of EDC/PPCPs by Single Walled Carbon Nanotubes (SWNTs) as a representative of nano-particles in cationic surfactant solutions were investigated. Hydrophobic interactions (${\pi}-{\pi}$ Electron Donor-Acceptor) have been reported as a potential adsorption mechanisms for EDC/PPCPs onto SWNTs. Generally, the adsorptive capacity of the relatively hydrophobic EDC/PPCPs onto SWNTs decreased in the presence of cationic surfactant (Cetyltrimethyl Ammonium Bromide, CTAB). This study revealed that the competitive adsorption occurred between CTAB cations and EDC/PPCPs by occupying the available SWNT surface (CTAB adsorption onto SWNTs shows five-regime and maximum adsorption capacity of 370.4 mg/g by applying the BET isotherm). The adsorption capacity of $17{\alpha}$-ethinyl estradiol (EE2) on SWNT showed the decrease of 48% in the presence of CTAB. However, the adsorbed naproxen (NAP) surely increased by forming hemimicelles and resulted in a favorable media formation for NAP partition to increase SWNTs adsorption capacity. The adsorbed NAP increased from 24 to 82.9 mg/g after the interaction of CTAB with NAP. The competitive adsorption for EDC/PPCPs onto SWNTs is likely to be a key factor in the presence of cationic surfactant, however, NAP adsorption showed a slight competition through $CH_3-CH_3$ interaction by forming hemimicelles on SWNT surface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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