활성탄에 의해 수용액으로부터 acid blue 40을 흡착하는 과정을 통해 흡착평형, 동력학 및 열역학적 특성을 활성탄 양, pH, 온도, 접촉시간, 초기농도를 함수로 해서 알아내고자 하였다. 활성탄에 대한 acid blue 40의 흡착에 대한 pH별 흡착특성은 Sulfonate ion($SO_3{^-}$)과 amine ion($NH_2{^+}$)의 존재 때문에 pH 3과 pH 11에서 흡착률이 높아지는 욕조현상을 나타내었다. 활성탄에 대한 Acid Blue 40의 흡착평형관계를 흡착등온식에 적용해본 결과 Langmuir 식이 Freundlich 식과 Temkin 식보다 더 잘 맞는 것으로 나타났다. Langmuir 식과 Freundlich 식의 분리계수로 부터 활성탄에 의한 Acid Blue 40의 흡착처리가 유효한 흡착공정이 될 수 있음을 알았다. Temkin 식에 의해 구한 흡착에너지 값으로부터 흡착공정이 물리흡착공정이라는 것을 알았다. 활성탄에 대한 acid blue 40의 흡착공정에 대한 동력학적 해석을 통해 반응속도식의 적용결과는 유사이차반응속도식이 유사일차반응속도식에 비해 일치도가 높은 것으로 나타났다. 평가된 활성화 에너지 값은 42.308 kJ/mol이었으며, 엔탈피변화는 80.088 J/mol로 흡열반응의 특성을 가지는 것으로 판단되었다. 또한 자유에너지변화가 -0.0553~-5.5855 kJ/mol로 온도가 올라갈수록 흡착공정의 자발성이 더 높아진다는 것을 알았다.
Ultrafine NiO/YSZ (Yttria Stabilized Zirconia) powders were made by using a glycine nitrate process which is used as anode material for solid oxide fuel cells. The specific surface areas of synthesized NiO/YSZ powders were examined with controlling pH of a precursor solution and the content of glycine. The binding of glycine with metal nitrates occurring in the precursor solution was analyzed by using FTIR. The characteristics of synthesized powders were examined with X-ray diffraction(XRD) Brunauer Emmett Teller with N2 absorption. scanning electron microscopy (SEM). and transmission electron microscopy (TEM). Ultrafine NiO/YSZ powders of 15-18 m2/g were obtained through GNP when the content of glycine was controlled to 1 or 2 times the stoichiometric ratio in the precursor solutions. Strongly acid precursor solution increased the specific surface area of the synthesized powders. This is suggested to be the increased binding of metal nitrates and glycine under a strong acid solution of pH=0.5 that lets glycine consist of mainly the amine group of {{{{ { NH}`_{3 } ^{+ } }}. After sintering and reducing treatment of NiO/YSZ powders synthesized by GNP the Ni/YSZ pellet showed ideal microstructure where very fine Ni particles of 3-5 ${\mu}{\textrm}{m}$ were distributed uniformly and fine pore around Ni metal particles was formed. leading to anincrease of the triple phase boundary among gas Ni and YSZ.
본 연구의 내용은 Dimethyl terephthalate의 생성 과정 중 필연적으로 생성되는 부산물인 Methyl 4-formylbenzoate를 이용해 one-pot reaction을 통한 p-Aminobenzoic acid를 얻는 방법이다. 이 방법은 Methyl 4-formylbenzoate에 chlorine gas와 methylene chloride를 이용해 acid chloride를 형성하고 ammonia gas를 통해 amide를 중간체로 가진다. 생성된 amide는 Hofmann degradation을 통해 p-Aminobenzoic acid로 전환된다. 이 방법은 폐기물인 Methyl 4-formylbenzoate를 재활용하여 기존의 p-Aminobenzoic acid를 수율 90%로 합성하였으며 이는 기존의 p-Aminobenzoic acid 생산과정을 대체할 수 있을 것으로 예상된다.
이산화탄소는 온실가스로써 대기 중에 축적되어 지구의 온도를 지속적으로 상승시킨다. 화석연료 기반의 전력 생산에서 발생되는 이산화탄소는 상당량을 차지하며, 향후 수십 년간 화석연료 의존도는 지속적으로 증가할 것으로 예상된다. 따라서 대기 중으로 배출되는 이산화탄소를 분리하는 기술개발은 매우 시급하다. 이산화탄소 분리 기술은 크게 전처리, 후처리, 순산소 연소 방식으로 나뉘며, 본 연구에서는 후처리 제거 공정을 중심으로 제올라이트, 활성탄, MOF 소재의 이산화탄소 분리 특성을 비교하고, 공정기술에 대해 분석하였다.
A solution combustion process for the synthesis of hollandite (BaAl2Ti6O16) powders is described. SYNROC (synthetic rock) consists of four main titanate phases: perovskite, zirconolite, hollandite and rutile. Hollandite is one of the crystalline host matrices used for the disposal of high-level radioactive wastes because it immobilizes Sr and Lns elements by forming solid solutions. The solution combustion synthesis, which is a self-sustaining oxi-reduction reaction between a nitrate and organic fuel, generates an exothermic reaction and that heat converts the precursors into their corresponding oxide products in air. The process has high energy efficiency, fast heating rates, short reaction times, and high compositional homogeneity. To confirm the combustion synthesis reaction, FT-IR analysis was conducted using glycine with a carboxyl group and an amine as fuel to observe its bonding with metal element in the nitrate. TG-DTA, X-ray diffraction analysis, SEM and EDS were performed to confirm the formed phases and morphology. Powders with an uncontrolled shape were obtained through a general oxide-route process, confirming hollandite powders with micro-sized soft agglomerates consisting of nano-sized primary particles can be prepared using these methods.
A kinetic study is reported for nucleophilic substitution reactions of benzyl 4-pyridyl carbonate 6 with a series of alicyclic secondary amines in MeCN. The plot of pseudo-first-order rate constant ($k_{obsd}$) vs. [amine] curves upward, which is typical for reactions reported previously to proceed through a stepwise mechanism with two intermediates (i.e., a zwitterionic tetrahedral intermediate $T^{\pm}$ and its deprotonated form $T^-$). Dissection of $k_{obsd}$ into the second- and third-order rate constants (i.e., $Kk_2$ and $Kk_3$, respectively) reveals that $Kk_3$ is significantly larger than $Kk_2$, indicating that the reactions proceed mainly through the deprotonation pathway (i.e., the $k_3$ process) in a high [amine] region. This contrasts to the recent report that the corresponding aminolysis of benzyl 2-pyridyl carbonate 5 proceeds through a forced concerted mechanism. An intramolecular H-bonding interaction was suggested to force the reactions of 5 to proceed through a concerted mechanism, since it could accelerate the rate of leaving-group expulsion (i.e., an increase in $k_2$). However, such H-bonding interaction, which could increase $k_2$, is structurally impossible for the reactions of 6. Thus, presence or absence of an intramolecular H-bonding interaction has been suggested to be responsible for the contrasting reaction mechanisms (i.e., a forced concerted mechanism for the reaction of 5 vs. a stepwise mechanism with $T^{\pm}$ and $T^-$ as intermediates for that of 6).
We synthesized new dye sensor based on indole compound. Through the UV-vis absorptions, we analyzed chemosensing properties to explain metal binding properties. The peak absorptions increased at 472 nm when added metal cations($Cd^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Hg^{2+}$, $Fe^{2+}$, $Zn^{2+}$, $Ni^{2+}$ and $Cr^{3+}$) and gradually decreased the peak at 516 nm. Thus, this UV-Vis absorption behavior clearly showed the metal binding reaction. To measure energy level of used dye sensor, HOMO/LUMO energy value was calculated with cyclovaltagramm(CV) and using computational calculation method, in which we estimated the optimum structure of dye sensor. CV and computational calculation method, both compared to find suitable geometric structure. (with almost same energy values.) From the computational calculation, dye sensor has plane structure. So, Amine and ketone in the dye sensor faced each other and makes position to bind metal cations. In addition, these positions was supported pull-push electron system and generated MLCT process, when the dye sensor was bonded with the metal cations and resulted chemosensing properties. Through the electrochemical and computational calculation method analyze, we proposed the chemosensing principles that the dye sensor bind the metal cation between ketone and amine. Finally, the formation type of metal ion bindings was determined by Job's plot measurements.
본 연구는 저온축열물질로서 TMA(Tri-methyl-amine, (CH₃)₃N)를 20~25 wt%로 포함하고 있는 TMA-물계 포접화합물의 냉각특성에 대하여 냉열원온도 -5℃에서 실험적으로 연구를 수행하였다. 연구결과, TMA의 질량농도가 증가할수록 상변화온도와 비열이 증가하였으며, 과냉도가 감소하고 액상유지시간이 단축되었다 특히, TMA 25wt%를 포함한 TMA-물계 포접화합물은 상변화온도 평균 5.8℃, 과냉도 8.0℃, 액상유지시간 10분, 비열 4.099kJ/kg℃를 나타내었다. 본 연구의 결과로부터 TMA-물계 포접화합물은 물보다 높은 상변화온도를 나타내었으며, 과냉도가 감소하고, 액상유지시간이 단축되는 과냉각 억제효과를 확인 할 수 있었다.
Objectives: The purpose of this study was to identify the major volatile organic compounds generated during extrusion work with nylon 66 resin and evaluate causes of discomfort among extrusion workers. Methods: A thermal decomposition experiment using nylon 66 resin collected at a worksite was conducted in the laboratory. Based on hazards identified through the thermal decomposition experiment, the exposure levels of the workers were evaluated. Results: The major decomposition products were formaldehyde, acetaldehyde, aniline, cyclopentanone and diphenyl amine. These materials were identical to those sampled in the extrusion booth. The sources of the annoying smells, about which the workers had complained, were formaldehyde, aniline, diphenyl amine, and other hazards in the vapor and fine particles produced by the extrusion work. Formaldehyde, acetaldehyde, and aniline were detected from air samples among workers involved in extrusion work. However, the concentration levels were much lower than Korean occupational exposure limits. The average concentration levels of formaldehyde, acetaldehyde, and aniline were 0.0120 ppm, 0.0036 ppm and 0.0006 ppm, respectively. Conclusions: The extrusion process at around $300^{\circ}C$ thermally decomposes the nylon 66 resin, emitting formaldehyde, aniline, and other hazards, which might have made workers uncomfortable due to their smells. The workers exposure levels to volatile organic compounds were far lower than Korean occupational exposure limits. However, since formaldehyde is a human carcinogen and acetaldehyde and aniline are also confirmed animal carcinogens, it is recommended that exposure levels should be maintained at a minimum level.
Jeon, Seong Hoon;Kim, Hyun Soo;Han, Young Joon;Kim, Min-Young;Um, Ik-Hwan
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권10호
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pp.2983-2988
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2013
Second-order rate constants ($k_N$) have been measured spectrophotometrically for the reactions of 4-chloro-2-nitrophenyl X-substituted-benzoates (1a-1h) with a series of cyclic secondary amines in 80 mol % $H_2O$/20 mol % DMSO at $25.0{\pm}0.1^{\circ}C$. The Hammett plot for the reactions of 1a-1h with piperidine consists of two intersecting straight lines, while the Yukawa-Tsuno plot exhibits an excellent linear correlation with ${\rho}_X $ = 1.25 and r = 0.58, indicating that the nonlinear Hammett plot is not due to a change in the rate-determining step (RDS) but is caused by ground-state stabilization through resonance interactions for substrates possessing an electron-withdrawing group in the benzoyl moiety. The Br${\o}$nsted-type plot for the reactions of 4-chloro-2-nitrophenyl benzoate (1d) with a series of cyclic secondary amines curves downward with ${\beta}_2$ = 0.85, ${\beta}_1$ = 0.24, and $pK_a{^o}$ = 10.5, implying that a change in RDS occurs from the $k_2$ step to the $k_1$ process as the $pK_a$ of the conjugate acid of the amine exceeds 10.5. Dissection of $k_N$ into the microscopic rate constants $k_1$ and $k_2/k_{-1}$ ratio associated with the reaction of 1d reveals that $k_2$ is dependent on the amine basicity, which is contrary to generally held views.
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