연구에서는 aminopropyl trimethoxysilane (APTMS)과 aminopropyl triethoxysilane (APTES)를 비스페놀계 에폭시 수지와 각각 반응시켜서 2가지 종류의 epoxy-functionalized alkoxysilane (EAS)을 합성하였다. 합성된 EAS를 다양한 혼합비로 3-glycidyloxypropyl trimethoxysilane (GPTMS)과 tetraethyl orthosilicate (TEOS)와 혼합하고 hydrolysis-polycondensation 반응을 통해서 졸 상태의 실리카/에폭시 나노하이브리드 물질을 제조하였다. 제조된 나노 하이브리드 졸은 투명한 노란색이며 다양한 유기 용매와 상용성을 나타내었다. 경화제(TETA와 acrylic acid)와 나노 하이브리드 졸과 반응을 통해서 경화필름이 얻어졌으며, 나노 하이브리드 경화 필름은 순수 에폭시 수지 경화 필름에 비해서 높은 내열성과 기계적 물성을 나타내었다. TEM과 AFM 측정 결과, 나노 크기의 실리카 입자들이 경화된 하이브리드 필름 내에 생성, 분산되어있는 것을 확인할 수 있었다.
We have prepared new polyelectrolytes containing trialkoxysilyl groups by copolymerizing 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate (TSPM) with either [2-(methacryloyloxy)ethyl]trimethyl ammonium chloride (METAC), [2-(methacryloyloxy)ethyl]dimethyl propyl ammonium bromide (MEDPAB), or [2-(acryloyloxy)ethyl]trimethyl ammonium chloride (AETAC). The copolymers TSPM/METAC, TSPM/MEDPAB, and TSPM/METAC having compositions of 15/85, 10/90, and 5/95, respectively, were self-crosslinkable polyelectrolytes that possess humidity-sensitive properties. We measured the impedances of the copolymers at various relative humidities (RHs) and found that the resistance was dependent on the content of METAC, MEDPAB, or AETAC. The impedance changed from 10$\^$7/ $\Omega$ at 20% RH to 10$^3$$\Omega$ at 95% RH, which is quite a suitable range for a humidity sensor that is to be utilized at ambient humidity. We also performed tests of the materials temperature dependence, hysteresis, response time, and water durability.
본 연구에서는 50 wt%의 매우 높은 담지량과 70%의 높은 고형분을 가지면서도 물속이나 다양한 제품에 나노 입자 형태로 분산이 가능한 새로운 형태의 소수성 항균 물질 담지 나노 입자를 제조하였다. 실란 기능화 양친성 고분자 전구체(Alkoxysilane-functionalized Amphiphilic Polymer Precursor; 이하 AAPP)와 다양한 실란 화합물을 이용하여 전형적인 Hydrolytic Sol-Gel 공정으로 제조된 수분산 유-무기 하이브리드 나노 입자들을 제조하고, 이를 이용하여서 나노 침전법을 사용하여서 소수성 항균물질을 고함량으로 담지할 수 있는 새로운 공정으로 소수성 항균물질인 Eugenol이 담지된 유-무기 하이브리드 형태의 나노입자 제조하였다. 나노 입자 제조시 제조 조건의 변화에 따른 나노 입자들의 크기, 담지량, 항균 활성 및 방출거동 등에 영향을 미치는 인자들을 조사하였다. 나노 입자의 종류에 관계없이 Minimal Inhibitory Concentration (MIC)는 50 mg/ml로 동일하였고, 모든 균주에서 99 %에 해당하는 우수한 항균력과 Pseudomonas aeruginosa (PSE)를 제외하고는 2주 이상의 항균 지속력을 나타내었다. 특히, Tetraethoxysilane (TEOS)를 첨가한 경우에는 견고한 무기물 도메인으로 인해 가장 높은 담지량 (50 wt.%)과 서방출 (Sustained release)을 나타내었고, Hexanediol (HD)을 첨가한 경우에는 HD 자체의 항균력과 용매로서의 역할도 하였기 때문에 가장 높은 항균력과 70%의 고형분을 나타내었다.
The hydrolysis mechanisms as well as the hydrolysis measurement technique and its practical applications in material manufacturing fields are revised. This chapter, Part 1, elaborates the theoretical aspects of the hydrolysis mechanism. Acid-catalyzed and base-catalyzed hydrolysis mechanisms are reviewed. The quantitative analysis method based on the SIM technique using py-GC-MS is reviewed. Examples of hydrolysis of alkoxysilane in elastomer composites currently used in the industry and hydrolysis of amine in plastic composites are shown. Moreover, Part 2 discusses the mechanical property changes in elastomer and plastic composites after hydrolysis.
나노실리카볼 입자를 합성하고 표면에 비닐기를 부여하는 합성 연구를 통해 다양한 크기로 조절이 된 유-무기하이브리드 입자인 비닐-나노실리카볼이 합성되었다. 다양한 크기의 비닐-나노실리카볼 입자를 상업적으로 적용되고 있는 아크릴-멜라민 클리어코트에 후첨시키고 경화시켰을 때, 클리어코트의 광택도 증가 및 유지 특성에 대해 연구하였다. 실리카볼 입자가 250 nm 정도인 경우 Matting effect에 의한 광택도 감소가 관측되었으나 20~30 nm로 작아지면 광택도 유지 효과가 약 7%까지 증가하였다. 나노실리카볼 대신 상업용 친수 실리카 Aerosil 200 (Hydrophilic fumed silica, 평균입도 12 nm, Degussa)을 사용하여 비닐- fumed 실리카 화합물을 합성하여 클리어코트에 적용하면 광택도 유지 효과가 약 2% 정도만 증가하였다.
PTMSP[Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)]에 TEOS (tetraethoxysilane), TMOS (tetramethoxysilane), MTMOS(methyltrimethoxysilane), 그리고 PTMOS (phenyltrimethoxysilane)의 함량을 0, 15, 20, 30 wt%로 달리하여 졸-겔법을 이용하여 PTMSP-silica 복합막을 제조하였다. PTMSP-silica 복합막의 알콕시실란 함량에 따른 $H_2$, $N_2$의 기체투과도와 $N_2$에 대한 $H_2$의 이상 선택도를 조사하였다. $H_2$와 $N_2$의 투과도는 알콕시실란 함량이 0~20 wt% 범위에서는 증가하다가 알콕시실란 함량이 20~30 wt% 범위에서는 감소하였다. $N_2$에 대한 $H_2$의 이상 선택도는 TEOS와 PTMOS의 함량이 0~15 wt% 범위에서는 감소하였으며, 15~30 wt% 범위에서는 다시 증가하였다. Robeson upper bound와 비교할 때, PTMSP-silica 복합막은 TEOS 함량이 30 wt%, MTMOS 함량이 20 wt% 그리고 PTMOS 함량이 30 wt%에서 투과도와 이상 선택도가 동시에 향상된 것으로 나타났다.
본 연구에서는 주 구성 광물이 방해석인 대리암에 대하여 알콕시실란계 강화제인 0.8T0.2E1G_3wt0.08%와 1T1G_7wt0.08%의 적용성 평가를 수행하였다. X-선회절분석결과 방해석의 회절선의 위치는 변화가 없지만 강도는 약간 증가하는 경향을 나타낸다. 전자현미경 관찰 결과 강화제 0.8T0.2E1G_3wt0.08%로 처리한 경우 새끼줄 모양으로, 1T1G_7wt0.08%로 처리한 경우 판상 또는 엽상의 입자가 균질하게 피복되어 있는 표면을 관찰할 수 있다. 강화제 처리 후 표면은 두 가지 모두 약간 어두운 경향을 나타낸다. 쇼어경도와 초음파 속도는 두 강화제 모두 처리 후 증가하는 경향을 나타낸다.
Disposable amperometric screen-printed biosensor strips have been fabricated by a sol-gel encapsulation for the analysis of glucose. The glucose oxidase(GOx) is entrapped in the gel matrix through sol-gel transition of tetraethoxysliane(TEOS). The biosensor is fabricated by GOx containing thin film of TEOS gel on the surface of screen-printed carbon electrode(SPCE). The GOx-containing thin film of TEOS gel offers a one-step modification process on the surface of SPCE. The optimum conditions for glucose determination have been characterized with respect to the applied potential, enzyme loading ratio, and pH. The linear range and detection limit of glucose detection were from 2.0 mM to 16.0 mM and 0.25 mM, respectively.
Slurry phase reaction of elemental silicon with methanol has been studied in the presence of copper using a small amount of cuprous chloride as an activator in DBT (dibenzyltoluene) at various temperatures from 200 ${^{\circ}C}$ to 320 ${^{\circ}C}$. Trimethoxysilane (1a) with a Si-H unit was obtained as the major product and tetramethoxysilane (1b) as the minor product. The reaction worked well using a 0.5 wt % CuCl as an activator. The optimum temperature for this direct synthesis of 1a was 240 ${^{\circ}C}$. Methoxysilanes were obtained in 95% yield with 81% selectivity to 1a from 85% conversion of elemental silicon.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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