Polyaniline (PANI) nanospheres, 4 run in diameter, were fabricated by the microemulsion polymerization of octyltrimethyl ammonium bromide (OTAB). The size of the PANI nanoparticles could be controlled as functions of the surfactant concentration, surfactant spacer length and polymerization temperature. The diameter of the PANI nanospheres decreased with increasing surfactant concentration and decreasing temperature. The PANI nanoparticles revealed enhanced conductivity compared to conventional bulk PANIs. In addition, the PANI nanoparticles could be applied as optically transparent conducting materials due to their high conductivity and the nanosize effect. With 9 wt% PANI in the PC matrix, the PANI/PC film exhibited a conductivity of $8.9\times10^{-3}S/cm$ and transparency exceeding 95% over the entire visible light range.
In emulsifier-free, emulsion polymerization with ionizable comonomer, the ionization of the comonomer is critical in determining the size of the final polymerie particles at sub-micrometer scale. In this study, polystyrene latex beads with carboxylates on the surface were synthesized using acrylic acid as a comonomer. Specifically, ammonium hydroxide was added to the emulsifier-free polymerization system to promote the ionization of acrylic acid by increasing pH. Smaller polystyrene latex particles were produced by increasing the ammonium hydroxide concentration in the reaction system, due to the enhanced stability promoted by the ionization of acrylic acid during the nucleation step. In addition, the surface morphology of the polystyrene latex particles was controlled by the concentration of acrylic acid, the dissociation of which was influenced by the ammonium hydroxide concentration.
This study compared dip-coating and in situ polymerization methods for the development of nanofiber-based E-textile using polypyrrole. Nanofiber webs were fabricated by electrospinning an aqueous poly (vinyl alcohol) (PVA) solution. Subsequently, the PVA nanofiber web underwent thermal treatment to improve water resistance. Dip-coating and in situ polymerization methods were used to deposit polypyrrole on the surfaces of the nanofiber web. An FE-SEM analysis was also conducted to examine specimen surface characteristics along with EDS and FT-IR that analyzed the chemical bonding between polypyrrole and specimens. The line resistance and sheet resistance of the treated specimens were measured. Finally, an electrocardiogram (ECG) was measured with textile sensors made of the polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs. The polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs fabricated by dip-coating dissolved in the dip-coating solution and indicated damage to the nanofibers. However, in the case of in situ polymerization, polypyrrole nanoparticles were deposited on the surface and inter-web structure of the PVA nanofiber web. The resistance measurements indicated that polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs fabricated by in situ polymerization with an average sheet resistance of 5.3 k(Ω/□). Polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs fabricated by dip-coating showed an average sheet resistance of 57.3 k(Ω/□). Polypyrrole-deposited PVA nanofibers fabricated by in situ polymerization showed a lower line and sheet resistance; in addition, they detected the electrical activity of the heart during ECG measurements. The electrodes made from polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs by in situ polymerization showed the best performance for sensing ECG signals among the evaluated specimens.
본 연구에서는 순차적 음이온 및 개환중합반응을 통해 ABC 형태의 폴리스티렌-폴리에틸렌옥사이드-폴리락티드 블록공중합체를 성공적으로 합성하였다. 우선, 첫번째 블록인 폴리스티렌을 합성하기 위해서, 사이클로헥산 용매에서 스티렌/이차-부틸리튬을 각각 단량체/개시제로 사용하여 음이온중합(anionic polymerization)을 수행하였고, 이후 고분자 말단을 수산기로 전환시키기 위해, 에틸렌옥사이드를 첨가하였다. 다음 단계로 포타슘 나프탈레나이드(potassium naphthalenide)를 이용하여 폴리스티렌 말단 수산기의 수소를 제거하여, 거대개시제인 PS-$O^-K^+$를 제조하였다. 준비된 거대 개시제에 정량된 에틸렌옥사이드를 첨가하여, 음이온중합을 수행하였다. 폴리락티드 블록을 도입시키는 개환중합의 경우, THF 용매에서 트리에틸알루미늄(triethylaluminum)/피리딘(pyridine)시스템을 이용하여 PS-b-PEO-$AlEt_2$ 형태의 거대개시제를 형성한 후, $90^{\circ}C$에서 중합을 수행하였다. 합성된 블록공중합체를 수소핵자기공명법 및 겔침투크로마토그래피 방법을 통해 조사한 결과, 잘 정의된 분자량 및 낮은 분자량 분포를 나타냄을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 무정형 실리카의 세공 내를 아미노실란인 N-[(3-trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine (2NS)를 이용하여 표면 기능화한 후 표면 기능화된 실리카에 후전이 금속 촉매인 $(DME)NiBr_2$와 $PdCl_2$(COD)를 담지하여 노보넨 중합을 실시하였다. 중합 온도와 중합 시간, Al/Ni 몰비, 조촉매 종류를 변화시켜 중합 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 담지되지 않은 촉매($(DME)NiBr_2$, $PdCl_2$(COD))로 노보넨 중합을 수행하였을 경우 중합반응은 일어나지 않았다. 그러나 조촉매로 MAO를 이용하여 중합한 경우 $SiO_2$/2NS/Ni 촉매는 중합 온도가 증가할수록 활성은 증가하였고 폴리노보넨(polynorbornene, PNB)의 분자량은 급격하게 감소하였다. $SiO_2$/2NS/Pd 촉매는 온도가 증가할수록 활성과 PNB의 분자량 모두 감소하는 경향을 보였다. $SiO_2$/2NS/Ni 촉매는 $SiO_2$/2NS/Pd 촉매보다 높은 온도에서 안정함을 확인하였다. 또한 두 촉매 모두 중합 시간이 길어질수록 노보넨의 전환율은 증가하였다. Al/Ni 몰비가 1000 : 1일 때 가장 높은 활성(15.3 kg-PNB/(${\mu}mol-Ni^*hr$))을 보이는 반면 가장 낮은 분자량($M_n$ = 124,000 g/mol)의 PNB를 합성하였다. 또한 조촉매로 Borate/TEAL을 이용하여 중합한 경우 $SiO_2$/2NS/Ni 촉매는 중합 온도가 증가할수록 활성과 분자량이 모두 감소하였다.
Conductive honeycomb-patterned polystyrene (PS) thin films were prepared by the formation of a polyaniline (PANI) thin layer on the surface of the patterned PS thin films using simple one-step chemical oxidative polymerization of aniline. The in situ chemical oxidation polymerization of aniline hydrochloride solution on the patterned structure of the PS films was conducted in the presence of multiwalled carbon nanotubes (MWCNT) to prepare the PANI-MWCNT/PS composite film. The concentration (wt %) of MWCNT was varied in the range of 1%-3% by weight. The dependence of surface morphology of the PANI/PS and PANI-MWCNT/PS composite film to the polymerization time was observed by scanning electron microscopy. The room temperature DC conductivity was obtained by the four-probe technique. The conductivity of the PANI-MWCNT/PS composite film was affected both by the MWCNT concentration and polymerization time. In addition, DC electrical field was loaded during the oxidative polymerization to affect the distribution of the MWCNT included in the composite film, varying the loading voltage in the range of 0.1-3.0 V. The conductivity of the PANI-MWCNT/PS composite film was increased as loading voltage rose. However, this increase stops at a voltage higher than the critical value.
In this study, a multifunctional ophthalmic lens material with an electromagnetic shielding effect, high oxygen permeability, and high water content is tested, and its applicability is evaluated. Metal oxide nanoparticles are applied to the ophthalmic lens material for vision correction to shield harmful electromagnetic waves; the pyridine group is used to improve the antibacterial effect; and silicone substituted with urethane and acrylate is employed to increase the oxygen permeability and water content. In addition, multifunctional tinted ophthalmic lens materials are studied using lens materials with an excellent antibacterial effect (2,6-difluoropyridine, 2-fluoro-4-pyridinecarboxylic acid) and functional (UV protection, high wettability) lens materials (2,4-dihydroxy benzophenone, 2-hydroxy-4-(methacryloyloxy)benzophenone). To solve problems such as air bubbles generated during the polymerization process for the manufacturing and turbidity of the lens surface, polymerization conditions in which the defect rate is minimized are determined. The results show that the polymerization temperature and time are most appropriate when they are $110^{\circ}C$ and 40 minutes, respectively. The optimum injection amount of the polymerization solution is 350 ms. The turbid phenomenon that appears in lens processing is improved by 10 to 95 % according to the test time and conditions.
음이온개시제인 $K_2S_2O_8$ (KPS)와 양이온개시제인 2,2' azobis(2-methyl-propionamidine) dihydrochloride (AIBA)를 이용하여 MMA와 BMA 단량체간의 무유화공중합을 성공적으로 수행하여 PSD가 1.002~1.008인 단분산성이 우수한 poly(BMA-co-MMA)와 PBMA 라텍스들을 제조하였다. 실험결과, 160~494 nm 범위의 수평균입자경과 (1.25~7.55) ${\times}10^4$ 범위의 수평균분자량을 나타내었다. MMA/BMA 유화중합에 따르는 중합속도와 단량체 및 개시제 농도, DVB/EGDMA 가교제 농도, 중합온도 변화에 따르는 수평균입자경과 수평균분자량의 영향을 조사하였다. MMA/BMA 단량체 중 MMA 농도가 증가함에 따라 중합속도가 증가하였으며 일반적으로 이들 라텍스의 평균입자경과 평균분자량은 MMA/BMA 단량체중량비, 단량체량, 개시제량, 중합온도에 따라 쉽게 조절됨을 발견하였다.
A chemical process involves polymerization within microspheres, whereas a physical process involves the dispersion of polymer in a nonsolvent. Nano-sized monodisperse microspheres are usually prepared by chemical processes such as water-based emulsions, seed suspension polymerization, nonaqueous dispersion polymerization, and precipitation polymerizations. Polymerization was performed in a four-necked, separate-type flask equipped with a stirrer, a condenser, a nitrogen inlet, and a rubber stopper for adding the initiator with a syringe. Nitrogen was bubbled through the mixture of reagents for 1 hr. before elevating the temperature. Functional silane (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane (MPTMS) was used for the modification of silica nanoparticles and the self-assembled monolayers obtained were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), laser scattering system (LSS), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), elemental analysis (EA), and thermogravimetric analysis (TGA). In addition, polymer microspheres were polymerized by radical polymerization of ${\gamma}$-mercaptopropyl modified silica nanoparticles (MPSN) and acrylamide monomer via precipitation polymerization; then, their characteristics were investigated. From the elemental analysis results, it can be concluded that the conversion rate of acrylamide monomer was 93% and that polyacrylamide grafted to MPSN nanospheres via the radical precipitation polymerization with AAm in ethanol solvent. The microspheres were successfully polymerized by the 'graft from' method.
The paper describes the preparation and characterization of conductive polyaniline-modified polymers by growing of aniline onto functionalized poly(styrene-co-p-methylstyrene) [P(St-co-MSt)]. For this purpose, P(St-co-MSt) was synthesized via nitroxide mediated radical polymerization (NMRP) and then N-boromosuccinimide was used for introduction of bromine to the benzylic positions of copolymer. Afterwards, 1,4-phenylenediamine was linked to the brominated P(St-co-MSt) and functionalized copolymer $[P(St-co-MSt)-NH_2]$ was prepared. The graft copolymerization of aniline monomers onto functionalized P(St-co-MSt) was initiated by oxidized phenylamine groups after addition of ammonium peroxydisulfate (APS), and p-toluenesulfonic acid-doped PANI was chemically grafted onto P(St-co-MSt) via oxidation polymerization. The obtained terpolymer was studied by FTIR and UV-Vis spectroscopy and its thermal behaviour were examined by DSC and TGA analyses. The conductivity of terpolymer was measured by four-point probe method and electroactivity was measured by cyclic voltammetry (CV). The solubility of P(St-co-MSt)-g-PANI was examined in common organic solvents.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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