Kim, Yang-Bae;Park, Su-Cheol;Kim, Hyun-Kyoung;Hong, Jin-Who
Macromolecular Research
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제16권2호
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pp.128-133
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2008
Several dual-curable acrylic pressure-sensitive adhesives (PSA) were synthesized by the radical polymerization of acrylic monomers containing benzophenone, hydroxyl, and alkyl groups. The optimum extent of UV-induced cure was determined by varying the content of the benzophenone groups (the photoinitiator) from 0.5 to 1.5 wt%. The weight average molecular weight of the polymers obtained ranged from 300,000 to 700,000 amu. The coated pressure-sensitive adhesives were cured either by short UV exposure to induce the grafting of acrylic polymers, or by heating for 6 hat $60^{\circ}C$ to promote the reactions between the polyisocyanates and hydroxyl groups. The dual-curing behavior was determined by monitoring both processes quantitatively by infrared spectroscopy. The developed dual-curable acrylic pressure-sensitive adhesives were found to compensate for the limitations in UV-induced curing of thick coatings.
The purpose of this study was to develop transdermal drug delivery system (TDDS) for the combination of physostigmine and procyclidine. The effects of various pressure sensitive adhesives (PSA) on the percutaneous absorption of procyclidine across hairless mouse skin were evaluated to select an appropriate PSA. In addition, the influences of various vehicles on the percutaneous absorption of procyclidine from PSA matrix across hairless mouse skin were evaluated using flow-through diffusion cell system at $37^{\circ}C$. Physostigmine did not have any influence on the permeation rate of procyclidine. The flux of procyclidine was the highest in silicone and PIB and was relatively lower in SIS, Acryl, and SBS adhesive matrices, however, their use was limited by the crystallization of the drug in the matrix. Among acrylic adhesives, the permeability of procyclidine was the highest from poly (ethylene oxide) grafted acrylic adhesive. Some enhancers show different enhancing effect depending on the drug, however, many of the tested enhancers showed enhancing effect for the permeation of both procyclidine and physostigmine to some extent. $Crovol^{\circledR}$ EP 40 showed the highest enhancing effect on the permeation of both compounds. The size of TDDS to provide required permeation rate was estimated to be $35\;cm^2$ based on available information.
전분을 보호 콜로이드이자 공중합체로 사용하면서 아크릴 단량체인 뷰틸 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 아크릴 산을 사용하여 무유화 중합에 의해 점착제를 합성하였다. 전분의 함량이 증가할수록 점착제의 겔 함량은 증가하였고, 결과로서 전분 함량의 증가는 점착력과 유지력의 증가를 가져왔으며, 초기점착력은 감소하는 결과를 보였다. 접촉각 측정에서 점착제의 젖음성은 전분의 하이드록시 그룹에 의한 극성의 증가로 전분 함량이 증가함 따라 상승하였다. 생분해성을 간접적으로 측정하는 에멀젼의 시간에 따른 pH 측정에서 전분의 분해에 의한 유기산의 생성에 의해 전분 함량의 증가에 비례하여 pH가 감소하였다.
본 연구는 직접메탄을 연료전지에 적용하기 위하여 poly(vinyl alcohol)를 주쇄부로 하여 poly(acrylic acid-co-maleic acid)(PAM)와 [3-(trihydroxysilyl)-1-propanesulfonic acid](THS-PSA)를 도입하여 열 가교된 막을 제조하였다. 제조된 막의 특성화를 평가하기 위하여 FT-IR, 열 중량분석, 함수율, 이온교환용량, 이온전도도, 메탄올 투과도 등의 측정을 실시하여 Nafion 115와 비교하였다. 제조된 막의 이온교환용량은 Nafion 115의 0.91 meq./g membrane보다 향상된 1.6~1.8 meq./g membrane을 얻었다. 또한, 이온전도도의 경우 THS-PSA을 도입하여 Nafion 115($0.024\;S{\cdot}cm^{-1}$)보다 우수한 $0.042{\sim}0.056\;S{\cdot}cm^{-1}$을 얻을 수 있었으며, 가교온도에 의하여 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다. 또한, 메탄올투과도의 경우 PAM과 THS-PSA의 도입으로 인하여 이온교환용량 및 이온전도도가 증가한 반면에 메탄올투과도는 모든 막의 경우 Nafion 115의 경우보다 높은 메탄올투과도를 나타냄을 확인하였다.
Butylacylate (BA)와 2-Ethylhexylacrylate (2-EHA)를 토대로 하여 수성 아크릴 점착제를 제조함에 있어서 경질성(rigidity)을 부여 하기 위하여 methyl methacrylate (MMA)를 부가 단량체로 사용하였다. 기능성 단량체의 영향을 파악하기 위하여 여러가지 기능성 단량체를 각각 1, 2, 3%를 사용하여 유화 중합(emulsion polymerization)을 하였다. 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonate acid를 사용한 아크릴 에멀젼 점착제가 접착물성이 가장 좋았다. Acrylic acid와 dimethyl-2-imidazlidon acrylate를 포함하는 아크릴 에멀젼 점착제는 물성은 좋으나 응집력이 약해 점착력 시험 중에 피착체로의 전이가 일어나는 것을 볼 수 있었다. 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonate acid의 함량이 많아질수록 접착력이 좋아졌으나 7 w% 이상에서는 점착력이 저하되는 것을 볼 수가 있었다.
유연한 식품포장필름에 사용되고 있는 드라이 라미네이션용 유성접착제를 대체하기 위해, 고분자 분산제를 사용하여 유화하는 방법으로 수성 감압점착제를 친환경적으로 설계하였다. 유화중합에서 널리 사용하는 저분자량의 계면활성제는 물성의 변수로 작용해 왔다. 본 연구에서는 먼저 용액중합으로 polymeric nano-dispersant (PND)를 제조하고, 이 PND 입자들의 분산제를 micelle seed로 이용하여 core-shell grafted acrylic 점착제를 합성하였다. 이때 입자의 바깥층(shell)과 입자내층(core)의 $T_g$를 달리하여 얇은 필름의 점착조건인 초기접착력과 유지력의 균형을 이루도록 설계하였다. 최적화된 시험군 합성 점착제의 물성을 국내외 제조사에서 개발된 연구시료들과 비교분석하여, 점착제로서의 물성을 검토하였다. 물성 비교 결과, 본 연구에서 설계 합성한 저분자량의 계면활성제를 대체 사용한 고분자 나노분산제 기반 core-shell 점착제가 연포장에 적합한 점착물성을 나타냄을 확인하였다.
아크릴 점착제의 점착력을 목표 수준으로 향상시키기 위해 실험계획법을 이용하여, 2-ethyl hexyl acrylate (2-EHA), ethyl acrylate (EA), metha acrylic acid (MAA), acryl amide (AAm)를 라디칼 용액 중합하여 점착력을 측정하였다. 실험계획법은 반응표면분석법의 하나인 혼합물 설계를 이용하여 특수 3차 모형으로 분석하였으며, 그 적용은 상용프로그램인 MINITAB을 사용하였다. 수립된 실험계획에 의해 실험하고 분석한 결과, 목표하는 점착력을 얻기 위한 단량체 조성은 2-EHA (0.8861), EA (0.0639), MAA (0.03), AAm (0.02)로 나타났으며, 그 회귀분석 식은 다음과 같았다. $$y=54.8816x_1+80.7067x_2-44.4700x_3-99.0288x_1x_2+60.7706x_1x_3-441.030x_2x_3+974.341x_1x_2x_3$$.
본 연구에서는 수계형 아크릴 점착제의 성능 및 점착 물성을 향상시키기 위해 분자량 조절제인 1-dodecanethiol(n-DM)의 함량이 다른 수계 아크릴 점착부여제를 합성하였으며 수계 아크릴 점착부여제의 투입량에 따른 물성 변화 확인을 위해 수분산성 아크릴 에멀젼에 수계 아크릴 점착부여제를 10/20/30 phr로 투입하여 물성을 측정하였다. 합성된 수계 아크릴 점착부여제의 분자량 및 유리전이온도(Tg)는 n-DM의 함량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 수분산성 아크릴 에멀젼에 수계 아크릴 점착부여제를 첨가하였을 때의 점착력 및 내열 유지력은 증가하였으며 수계 아크릴 점착부여제를 10 phr 또는 20 phr로 투입하였을 때에 가장 우수한 값을 나타내었다.
본 연구는 식품연포장 적층 라미네이트에 주로 사용되는 유성접착제를 대체하기 위해 아크릴 수성화방법을 활용하여 친환경적인 수성 점착제를 설계하였다. 방법으로는 음이온/비이온 그리고 인산에스테르 계면활성제들의 조합과 분자량조절제(chain transfer agent, CTA)의 양을 달리하고, 기능성단량체(functional monomer)의 종류를 달리하였다. 합성된 점착제의 가교 정도와 분자량의 영향을 각각 실험군 8종으로 점착제를 설계 합성하고 조사하였다. 그리고 별도로 분자량이 서로 다른 styrene/alpha-methyl styrene/acrylic acid (SAA) semipolymer 분산제(Mw = 13,000과 Mw = 8,600)를 기존의 계면활성제를 대신하여 사용해 감압점착제(Pressure Sensitive Adhesive, PSA)의 물성을 조사하였다. 합성된 10종의 감압점착제가 유연포장용 기본 물성 규격에 적합한지를 DSC, 입자크기, adhesion, 분자량의 물성 분석으로 평가하였다. 실험 결과 계면활성제는 음이온/비이온 조합으로, CTA는 0.2%로 기능성 단량체는 HEA, GMA를 사용한 점착제 2개의 실험군에서 유연포장에 적용 가능한 분자량과 유연성, 낮은 접착력, 작은 입자의 물성을 확인하였다.
수분산성 점착제의 점착 물성과 수분산성에 미치는 입자 내 조성의 영향을 알아보기 위하여 다양한 입자 내 조성을 갖는 아크릴계 에멀젼형 점착제를 제조하여 각각의 점착 물성과 수분산성을 조사하였다. 입자 내 단일 조성을 갖는 경우 유지력과 수분산성을 동시에 만족시키기 어려웠으나 입자 내 조성을 hard core/soft shell 형태를 갖게 함으로써 수분산성은 적게 희생하고 유지력을 높일 수 있었다. 또한 메타크릴산/아크릴산(MAA/AA)의 중량비가 4/1인 경우에는 친수성 물질인(AA+MAA) 함량이 core로 갈수록 많은 경우와 shell로 갈수록 많은 경우 모두 유지력은 크게 상승했으나 초기점착력은 크게 낮아졌으며 수분산성은 거의 관찰되지 않았다. 그러나 MAA/AA 중량비가 1/4인 경우는 shell 부분에 (AA+MAA) 함량이 많은 경우에 수분산성이 더 컸으나 유지력은 상대적으로 적게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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