• 한국환경농학회지
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• 제40권4호
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• pp.353-358
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• 2021

본 연구는 한약재 길경 중 Imidazole계 살균제 prochloraz 및 그 대사체 2,4,6-T의 잔류분석법을 확립하였다. 한약재 중 길경을 대표 시료로 선정하고 GC-ECD를 이용한 prochloraz 정량 시험법을 개발하였다. 한약재 길경 중 prochloraz 잔류물을 acetone로 추출하고, dichloromethane로 분배하고 pyridine hydoxyde를 이용하여 분해한 뒤, 이온억압 분배과정 후, NH₂ cartridge로 정제하였다. 한약재 길경 중 prochloraz의 경우 정량한계는 0.04 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 89.7%, MLOQ 10배 수준에서는 82.5%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 2.8%로 재현성 역시 양호하였다. 2,4,6-T의 경우 정량한계는 0.02 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 83.0%, MLOQ 10배 수준에서는 82.1%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 2.8%로 재현성 역시 양호하였다. 본 연구에서 확립한 prochloraz 및 그 대사체 2,4,6-T의 잔류분석법은 국내·외 한약재의 잔류농약 검사 및 분석에 적용 가능할 것으로 기대된다.

• 한국환경농학회지
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• 제37권4호
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• pp.283-290
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• 2018

본 연구는 LC-MS/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 pyridine계통의 제초제 Clopyralid의 잔류분석법을 확립하였다. 대표적인 농산물로는 귤, 고추, 대두, 감자 및 현미를 선정하였고 acetonitrile에 의해 추출된 성분을 QuEChERS법을 변경하여 정제법으로 사용하고 LC-MS/MS를 사용하여 분석법을 확립하였다. Clopyralid의 정량적 분석을 위한 최적 분석 조건을 확립하였으며, 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량 한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대한 정량한계, 정량한계의 10배, 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 81.7~105.8 %수준을 나타내었으며, 모든 수준에서 20 % 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준을 만족하였다. 본 연구에서 확립된 Clopyralid분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차에서 국제적 분석기준을 만족하는 분석법으로 농산물에 따라 정량분석법으로 사용 가능할 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권1호
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• pp.13-21
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• 2019

본 연구는 2018년 국내식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 스트렙토마이신의 잔류 농약 검사를 위한 공정시험법을 마련하기 위하여 수행하였다. 스트렙토마이신은 아미노글리코사이드계 항생제로 소, 돼지, 닭 등 가축 및 가금에 동물용의약품으로 허가되어 세균성 질병치료에 사용되고 있다. 또한 우리나라에서는 감귤, 매실, 참다래, 복숭아 등에 발병하는 세균성 병해를 방지하기 위하여 농약으로 등록되어 있다. 국내에서는 스트렙토마이신의 잔류물의 정의를 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 합으로 정하여 관리하고 있으며 잔류허용기준은 동물용의 약품으로 사용 시 불검출부터 1.0 mg/kg까지 설정되어 있다. 농약으로 사용 시 농산물 중 잔류허용기준은 설정되어 있지 않으며 식품공전의 시험법 역시 동물용의약품에 적용되는 시험법으로 설정되어 있다. 이에 농산물 중 잔류허용기준 설정을 위한 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 식품공전에서 정하고 있는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 포함한 잔류시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 포름산을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg으로 PLS 제도에 맞는 잔류허용기준 수준을 만족하였다. 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 평균 회수율은 각각 72.0~116.5%와 72.1~116.0%이었고, 상대표준편차는 각각 12.3%와 12.5% 이하로 조사되어 이러한 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 스트렙토마이신의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

• 헤리티지:역사와 과학
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• 제42권1호
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• pp.144-157
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• 2009

노거수에 큰 피해를 주지 않고 나무의 활력과 내부 부후도를 알아내는 방법에는 목질부의 전기저항치 측정, 음파전달속도 측정(초음파 측정법), 미세천공저항력 측정, 자외선의 이용 등 몇 가지 방법이 있다. 이 중 초음파 측정법은 나무에 전혀 상처를 남기지 않으며, 굵기가 매우 굵은 나무도 측정할 수 있다는 점에서 다른 방법들보다 더 뛰어나다. 그러나 초음파측정기는 아직까지 많이 보급되어 있지 않으며 값이 비싼 것도 단점이다. 반면에 식물조직의 전기전도도를 측정하는 Shigometer는 나무의 활력이나 내부 부후 여부를 진단하는 데 아주 유용하게 사용할 수 있는 도구이며 매우 정확한 결과를 얻게 하여 준다. 나무의 활력은 형성층의 전기저항치로써 알 수 있으며, 내부의 부후여부는 목질부의 전기전도도를 보고 알 수 있다. 형성층 전기저항을 측정하여 나무의 활력을 판정하고자 할 때는 판정하고자 하는 것과 같은 수종을 적어도 수 십 그루 이상 미리 조사하여 표준식(standard equation)을 만들어 두어야 한다. 나무의 전기저항을 변화시킬 수 있는 요인들은 모두 포함하여야 하며, 특히 수종과 나무의 크기, 온도 요인들은 필수적이다. 현재 우리가 보호하여야 할 노거수의 수종들에 대한 표준식을 만들어 놓는다면 필요할 때에 아주 유용하게 사용할 수 있을 것이다. 또한 특정 나무의 형성층 전기저항치를 정기적이고 지속적으로 조사하면 누적된 조사치들과 비교하여 나무의 상태를 판정할 수 있다. 부후 여부를 진단하기 위한 목질부 전기저항 측정에서는 표준식이 필요하지는 않지만 수종별로 건전한 목질부 전기전도도를 확인해 두어야 하며, 줄기의 굵기가 굵을 때는 초음파 측정기를 함께 사용하는 것이 좋다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.115-123
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• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 펜프로피모르프는 모르폴린계 살균제로 스테롤 생합성을 저해하여 곡류와 채소류에 발병하는 녹병과 흰가루병 및 바나나에 발병하는 시가토카병을 방제 하는 데 사용되고 있다. 현재 국내에는 농산물 중 펜프로피모르프의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어 있지 않고, 수입식품 바나나에 대한 잔류허용기준을 신설할 예정이다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 펜프로피모르프의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 90.9~110.5%이었고, 상대표준편차는 5.7% 이하로 조사되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 88.6~101.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.6% 이하로 조사되어 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권4호
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• pp.216-224
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• 2022

본 연구는 발효노니 다당체 추출물(Vitalbos)을 건강기능식품 소재로 활용하기 위해 DAA, 총당 함량, 단당류 3종(galacturonic acid, glucose 및 galactose)을 지표성분으로 설정하고, 지표성분에 대한 효과적인 분석법 설정 및 검증을 위해 수행되었다. 기존에 보고된 분석법 검증 방법을 수정하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 고성능 액체크로마토그래피와 페놀-황산법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 DAA 및 단당류 3종의 표준용액과 Vitalbos의 머무름 시간이 일치하였으며 스펙트럼 또한 동일하여 분석법의 특이성을 확인하였다. 지표성분의 검량선 상관계수(R²)는 0.9995-0.9998 범위로 0.99 이상의 우수한 직선성을 나타냈다. Intra-day 및 inter-day 정밀도는 0.14-3.01%의 범위로 5% 미만의 우수한 정밀도를 나타냈고 회수율은 95.13-105.59% 범위에서 우수한 정확도를 보였다. DAA 분석의 LOD와 LOQ는 각각 0.39 ㎍/mL 및 1.18 ㎍/mL이었으며 총당 함량의 LOD 및 LOQ는 각각 0.84 ㎍/mL 및 2.55 ㎍/mL로 측정되었다. 단당류 3종에 대한 LOD는 0.48-0.81 ㎍/mL의 범위였으며, LOQ는 1.45-2.44 ㎍/mL 범위에서 정량분석이 가능한 것으로 나타났다. 분석법 검증 결과, 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성 모두 우수한 분석법임을 검증하였으며, LOD와 LOQ 또한 Vitalbos 분석에 적합하였음을 확인하였다. 검증된 분석법을 이용하여 Vitalbos의 지표 성분 함량을 측정하였을 때, DAA, 총당 함량, galacturonic acid, glucose 및 galactose의 함량은 각각 2.31±0.06 mg/dry weight g, 475.92±5.95 mg/dry weight g, 72.83±1.05 mg/dry weight g, 71.63±2.44 mg/dry weight g 및 67.30±2.31 mg/dry weight g으로 측정되었다. 본 연구에서 검증된 분석법을 사용했을 때 Vitalbos의 지표성분 3종에 대하여 우수한 재현성으로 정량분석이 가능하였으며, 건강기능식품 소재로의 품질관리에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.

• 대한방사선치료학회지
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• 제33권
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• pp.145-153
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• 2021

목 적: 본 연구에서는 가임기 여성의 유방암 방사선 치료 시 난소 선량에 대해 실험을 통하여 평가해보고자 한다. 치료기법에 따른 치료계획시스템에서 계산된 선량과 열형광선량계를 이용한 측정선량을 비교·분석하여 난소 선량을 평가하고 납(Pb) 앞치마의 사용유무에 따른 선량 분석을 통해 임상에서의 유용성을 알아보고자 한다. 대상 및 방법: 측정에는 Rando humanoid phantom을 이용하였고, 치료기법으로는 쐐기필터치료기법, 3차원 입체조형치료, 세기변조방사선치료를 사용하였다. CT simulator를 이용하여 얻은 Rando humanoid phantom 3D 영상의 우측 유방에 처방선량의 95%가 전달될 수 있도록 치료계획을 세웠고, TLD를 Rando hunmanoid phantom의 가상 표적의 표면 및 심부에 삽입하고 방사선을 조사하였다. 측정위치는 치료 중심점과 Rando humanoid phantom의 정중앙을 중심으로 반대쪽 유방으로 2cm 이동한 지점과 치료 중심축 및 하방으로 우측 유방의 경계면에서 5cm, 10cm, 12.5cm, 15cm, 17.5cm, 20cm, 우측 난소 위치의 표면과 중심점을 포함하여 총 9개 지점에서 측정하였다. 치료계획시스템의 선량 비교에서는 쐐기필터치료기법 2가지와 3차원 입체조형치료, 세기변조방사선치료 등 총 4개의 치료 계획을 수립하여 비교하였다. 그리고 TLD를 이용한 측정값 비교는 세기변조방사선치료와 쐐기필터를 이용한 치료를 비교하였고, 납 앞치마의 사용유무에 따라서 세기변조방사선치료의 선량차이를 측정하여 비교·분석하였다. 측정값은 각 포인트마다 3개의 TLD값 평균을 내고 TLD 교정값을 이용하여 환산하였으며 이를 Point dose mean값으로 계산하였다. 치료계획값과 실제 측정값을 비교하기 위해 각 지점마다 절대선량값을 측정하여 %Diff 값으로 계산하였다. 결 과: 치료 중심점인 Point A에서는 치료계획시스템에서 최대 201.7cGy가 나왔고, 실제 TLD 측정값은 최대 200.6cGy가 나왔다. 모든 치료계획시스템에서 유방 경계면으로부터 하방으로 17.5cm 떨어진 지점인 Point G 부터는 0cGy로 계산이 되었다. 실제 TLD 측정 결과 Point G에서는 최대 2.6cGy가 나왔고, 난소선량인 Point J에서는 최대 0.9cGy로 나타났으며 %Diff값은 0.3%~1.3%였다. 납 앞치마의 사용유무에 따른 선량 차이는 최대 2.1cGy에서 최소 0.1cGy로 나타났으며 %Diff값은 0.1%~1.1%였다. 결 론: 치료계획시스템에서 3가지 치료계획에 따른 선량차이는 최저 0.85%에서 최고 2.45%로 큰 격차를 보이지 않았다. 난소에서 Rando humanoid phantom의 치료계획과 실제 측정한 선량차이는 0.9% 이내로 나타났으나 실제 측정에서 조금 더 높게 측정되었다. 이는 치료계획시스템에서 산란선의 영향을 정확하게 반영하지 못하였고, 실제 측정에서는 TLD를 삽입한 상태로 CBCT를 촬영한 선량과 산란선량이 반영된 것으로 사료된다. 납 앞치마의 유무에 따른 선량측정에서 납 앞치마를 사용했을 경우에 치료범위에서 가까운 거리일수록 차폐의 효과가 있었으며, 치료범위에서 15cm 이상 거리가 있는 경우에는 거의 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 임상적으로 방사선 치료 중에는 임신이나 인공수정을 하기에는 적절하지 않지만, 치료 중 난소에 조사된 선량은 방사선 치료 후 가임기 여성의 생식 기능에 크게 영향을 주지 않을 것으로 생각된다. 하지만 가임 여성의 경우에는 지속적인 불안감을 가지고 있으므로 이번 결과를 통한 데이터를 제시함으로써 심리적인 안정을 도모할 수 있을 것으로 사료된다.

• 생태와환경
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• 제39권1호통권115호
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• pp.110-118
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• 2006

화옹유역 체절에 따라 조성되는 담수호와 유입하천에서의 레저활동이 안전하게 이루어지기 위해서는 인체건강에 안전한 수질의 확보가 우선되어야 한다. 이 지역의 수질안전을 평가하기 위해서 남양천 소유역에 대해 현장자료를 이용하여 QUAL2E 모형을 적용하여 모의하였고 유량, $BOD_5$,$\;NH_3$-N, T-N, T-P 및 E. coli에 대한 검 ${\cdot}$보정을 실시하였다. 검 ${\cdot}$보정 결과에 의하면 모의값이 실측값을 잘 반영하였으며 모형의 검증을 위해 신뢰도를 분석한 결과 r값이 0.90 이상으로 높게 나타났다. 모의결과에 의하면 현재의 조건에서는 남양천 구간의 지표미생물 E. coli의 농도가 국내 및 국제 휴양용수기준을 모두 초과할 것으로 예측되었다. Beta-Poisson 모형에 의해서 예측한 결과값을 활용하여 위해도 값을 산정하였고, 인자들 간의 불확실성을 고려하여 Monte-Carlo simulation을 적용한 후 95% 신뢰구간의 위해도를 평가하였다. 위해도 평가 결과는 남양천 구간에서 7.9 ${\times}\;10^{-6}\;{\sim}\;9.4\;{\times}10^{-6}$으로 장내질병을 유발가능한 수준인 $10^{-4}$보다 낮은 수준이었다. 그러나, 담수호와 직접 연결되어 낚시나 수영과 같은 레저활동을 하기에 수량이 풍부한 조건을 갖추고 있는 R4지점 등의 경우에는 위해도 범위가 질병 이동이 가능한 수준인 $10^{-6}\;{\sim}\;10^{-8}$의 수준을 나타내었다. 이러한 결과에 의하면, 현재 상태에서는 남양천 구간의 하천용수를 휴양용수로 사용하는 데에 직접적인 위해성은 낮으나, 질병 이동의 가능성이 있는 범위이다. 따라서 인체에 안전한 휴양용수 수질 확보를 위해서는 유역의 오염발생원에서 오폐수처리를 통해 하천 수질이 휴양용수로서 사용하는 데에 적합하도록 충분한 차집시설과 환경 기초시설의 설치 운영이 필요할 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제24권4호
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• pp.243-248
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• 2011

루미놀 화학발광 시스템(luminol-$H_2O_2$)을 이용하여 수용액 중의 수은(II) 이온을 선택적으로 정량분석 하였다. 루미놀과 과산화수소의 반응에서 촉매작용을 하는 구리(II), 철(III), 크롬(III) 이온 등 다양한 금속이온의 농도를 정량분석한 연구결과가 보고되어 있다. 본 연구에서는 수은(II) 이온이 루미놀과 과산화수소의 반응에서 다른 금속이온과 같이 촉매작용을 하는 것을 관찰하였으며, 수용액 중 수은(II) 이온의 정량분석 조건을 최적화하기 위하여 반응시간, pH등에 따른 영향을 조사하였다. 또한 수은이온이 갖는 1가와 2가 산화수 중에서 수은(I) 이온은 루미놀과 과산화수소의 반응에 있어서 촉매작용을 하지 않았을 뿐만 아니라 반응에 어떠한 영향도 미치지 않았다. 또한 수은(I)과 수은(II) 이온이 공존하는 수용액 중의 수은(II) 이온의 분석과정에서 수은(I) 이온의 방해 효과는 관찰되지 않았다. 이를 바탕으로 하여 루미놀 화학발광 시스템을 이용하여 수용액 중의 수은(II) 이온만 선택적으로 분석하는 것이 가능하다는 결과와 함께 화학발광분석법과 ICP분석법으로부터 얻은 실험결과를 비교하여 수용액 내에 존재하는 수은 이온의 산화수별 농도를 확인할 수 있다. 루미놀 화학발광 시스템의 최적 분석조건 하에서, 수용액 중의 선택적 수은(II) 이온의 정량분석을 위해 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 농도범위는 $1.25{\times}10^{-5}{\sim}2.50{\times}10^{-3}M$이며, 이때 상관계수는 0.991이고, 검출한계는 $1.25{\times}10^{-7}M$이었다.

• 농약과학회지
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• 제21권1호
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• pp.68-74
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• 2017

고성능 액체크로마토그래프(HPLC)를 이용한 농업용수, 논토양, 현미 중 잔류 metamifop을 분석하기 위한 최적화한 추출법과 정제법을 조합하여 분석법을 개발하였다. 농업용수 중 잔류량은 ethyl acetate로 분배 추출, 논토양 중 잔류량은 아세톤으로 추출하고, $Extrelut^{(R)}$ NT 흡착 정제 후 실리카 SPE로 정제하여 HPLC로 분석하였다. 현미 중 잔류량은 아세톤으로 추출하고, $Extrelut^{(R)}$ NT 흡착 정제과정과 acetonitrile/hexane 분배 후 실리카 SPE로 정제하여 HPLC로 분석하였다. 확립된 분석법의 검출 한계(limit of detection, LOD)는 1.0 ng이었고, 시료의 양을 고려한 방법정량한계(method limit of quantitation, MLOQ)는 농업용수, 논토양과 현미 각각 0.001 mg/L, 0.01 mg/kg이었다. 표준검량선은 0.05 mg/kg 농도에서 5.0 mg/kg 범위까지 직선성을 보였고 ($R^2=0.9999$), 시료 중 회수율은 0.01, 0.05 mg/L 수준으로 첨가된 농업용수에서 각각 $91.3{\pm}3.5$, $93.2{\pm}6.3%$이었다. 0.1, 0.5 mg/kg 수준으로 첨가한 A토양시료 중 회수율은 각각 $92.5{\pm}4.0$, $92.7{\pm}4.0%$이었고, B토양시료 중 회수율은 $102.3{\pm}4.4$, $98.9{\pm}7.9%$로 확인되었다. 또한, 0.1, 0.5 mg/kg 수준으로 첨가한 현미시료 중 회수율은 각각 $93.0{\pm}6.9$, $85.0{\pm}3.5%$로 확립된 분석법은 농업용수, 논토양, 그리고 현미중 잔류 metamifop의 분석에 적용할 수 있을 것이다.