본 연구는 $ZrO_2$의 비커스 경도에 대한 쇼트 피닝 효과를 연구하였다. 쇼트의 크기는 ${\phi}180{\mu}m$와 ${\phi}300{\mu}m$를 사용하여 피닝하였다. 비커스경도는 압입하중 98 N과 294 N으로 측정하였다. 비커스 경도는 와이블 통계 해석을 수행하여, 볼 크기 및 압압 하중에 따르는 영향을 평가하였다. 척도 파라메터는 98 N 압입 하중 및 ${\phi}180{\mu}m$ 쇼트 볼에서 크게 나타났다. 형상 파라메터도 대체적으로 작은 쇼트 볼(180sp)이 크게 나타났다. 이것으로부터 SP처리에 의한 압축 잔류 응력은 $ZrO_2$의 기계적 성질의 향상에 좋은 방법이다.
The reaction bonded alumina ceramics was prepared through the addition of each SiC and ZrO2 powder to the mixture of Al metal powder and Al2O3 The mono sized (3mm) and biodal sized (3mm+5mm) balls were used in attrition milling of Al and starting powders. The milling efficiency of both cases was compared by the analysis of particle size and X-ray diffraction. After the forming and sintering of each powder batchs the weight gains dimensional changes and densities were determined. The specimens were investigated by X-ray diffraction analysis and scanning electron microscope. Bimodal sized balls had better milling effect than single ball size in the milling of Al powder. However in the milling which ceramic powders mono sized the green body during the reaction sintering at 1$600^{\circ}C$ for 5 hour was about 10% The densities attained the values of 92-98% theoretical. The SiC added specimen that was milled with 3mm ball media had 96% theoretical density and dense microstructure.
In order to fabricate solid electrolyte CaO-stabilized ZrO2 of high density sintered body economically 13 mol% CaO-stabilized ZrO2 powders were synthesized by the coprecipitation method. The characteristics and sintering behavior of fine powder were investigated. The precipitates has the specific surface area of 193 m2/g and apperaed to be fine and spherical primary particles with a size of approximately 5nm. The crystalliza-tion temperture of CaO-stabilized ZrO2 was 462$^{\circ}C$. The tetragonal phase was stable in the low calcining tempe-rature regions and the cubic zirconia solid solution was formed from above 120$0^{\circ}C$ through an intermediate stage of formation of CaZrO3 By introducing fine powders washed with alcohol and ball-milling process after calcination the sintered body was possible to attain the value of above 92% of the theoretical density at low temperature of 120$0^{\circ}C$.
Ultra-fine zirconium carbide (ZrC) powder with nano-sized primary particles was synthesized by the carbothermal reduction method by using nano-sized $ZrO_2$ and nano-sized graphite powders mixture. The synthesized ZrC powder was well dispersed after simple milling process. After heat-treatment at $1500^{\circ}C$ for 2 h under vacuum, ultra-fine ZrC powder agglomerates (average size, $4.2{\mu}m$) were facilely obtained with rounded particle shape and particle size of ~200 nm. Ultra-fine ZrC powder with an average particle size of 316 nm was obtained after ball milling process in a planetary mill for 30 minutes from the agglomerated ZrC powder.
Al$_2$O$_3$/ZrO$_2$ 비수성 현탁액의 분산과 레올로지에 미치는 methyl isobutyl ketone (MIBK) /ethanol (EtOH) 용매혼합의 영향을 침전밀도, 점도를 측정함으로써 조사하였다. 분산제 'Hypermer' KD-1이 첨가된 다량의 MIBK를 함유하는 용매 ($\geq$60vol%)에서 $Al_2$O$_3$와 ZrO$_2$ 입자의 침전밀도는 증가하였다. 80MIBK/20EtOH(vol%)에서 ball milling한 현탁액이 좁고 unimodal한 입자크기분포를 나타내었다. 모든 현탁액은 의가소성유동을 나타내었으나 shear thinning은 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$의 혼합비, MIBK/EtOH의 혼합비에 따라서 다소 다르게 거동하였다. 순수한 MIBK를 사용한 $Al_2$O$_3$(<300 s$^{-1}$ ) 및 ZrO$_2$(<3000 s$^{-1}$ ) 현탁액은 주어진 전단속도범위내에서 가장 강한 shear thinning을 나타내었다. 동일한 용매 (80MIBK/20EtOH, vol%)를 사용한 경우의 shear thinning은 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$의 혼합비에 거의 의존하지 않았다.
The reaction-sintered alumina and zirconia-alumina ceramics having low firing shrinkage were prepared from the Al/Al2O3 or Al/ZrO2(Ca-PSZ) powder mixtures via the attrition milling. And in this milling process the effect of the characteristics of used powders was investigated. Attrition milling was much more effective in reducing the particle size of ceramic/metal mixed powders than ball milling. Powder mixtures of flake-type Al with coarse alumina was much more effectively comminuted by the attrition milling than the mixtures of globular-type Al with coarse alumina powders. And coarse alumina than fine alumina was much more beneficial in cutting and reducing the ductile Al particles. In the contrary to Al/Al2O3 powder mixtures, Al/ZrO2 powder mixtures was not effectively comminutd. But whether using the alumina ball media or attrition milled with Al2O3 powder rather than Al, the milling efficiency was much more increased.
The PZT based piezoelectric thick films prepared by screen printing method have been mainly used as a functional material for MEMS applications due to their compatibility of MEMS process. However the screen printed thick films generally reveal poor electrical and mechanical properties because of their porous microstructure. To improve microstructure we mixed attrition milled powder with ball milled powder of 0.01Pb$(Mg_{1/2}W_{1/2})O_3$-0.41Pb$(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$-$0.35PbTiO_3$-$0.23PbZrO_3$+0.1 wt% ${Y_2}{O_3}$+1.5 wt% ZnO composition. By mixing 25 % of attrition milled powder and 75 % of ball milled powder, the broadest particle size distribution was obtained, leading to a dense thick film with crack-free microstructure and improved dielectric properties. The X-ray diffraction analysis revealed that the film was in wellcrystallized perovskite phase. The remanent polarization was increased from $13.7{\mu}C/cm^2$ to $23.3{\mu}C/cm^2$ at the addition of 25 % attrition milled powder.
$0.10Pb(Sb_{1/2}Sn_{1/2})O_3-0.25PbTiO_3-0.65PbZrO_3+MnO_2(0.18mol%)$, NiO(0.15mol%) temary compound ceramics won fabricated by the mixed-oxide method. Noise properties of the pyroelectric infrared sensor were investigated with particle size of the raw materials and gain size of the specimens. Particle size were decreased and sintered density, voltage resposivity were increased with increasing the ball-mill times. The specimen ball-milled for a 80[hr] showed a good pop-corn noise properties.
The W-Cu composite powders were synthesized from W and Cu elemental powders by ball-milling process, and their microstructural changes and sintering behaviors were evaluated. The ball milling process was carried out in a 3-dimensional mixer (Turbula mixer) using zirconic ($ZrO_2$) ball and alumina ($Al_2O_3$) vial up to 300 hrs. The ball-milled W-Cu powders revealed nearly spherical shape. Microstructure of the composite powders showed onion-like structure which consists of W and Cu shells due to the moving characteristic of Turbula mixer. The W and Cu elements in the composite powders milled for 300 hrs were homogeneously distributed, and W grain size in the ball-milled powder was smaller than 0.5 $\mu\textrm{m}$. Fe impurity introduced during ball milling process was very low as of 0.001 wt%. The relative sintered density of ball-milled W-Cu specimens reached about 94% after sintering at $1100^{\circ}C$.
Zircon has excellent thermal, chemical, and mechanical properties, but it is hard to make a dense sintered product because of dissociation during the sintering process. This study analyzes how the addition of $SiO_2$ and $Al_2O_3$ affects the mechanical properties of sintered zircon, particularly in regards to reducing the thermal dissociation and improving the mechanical properties of $ZrSiO_4$. Zircon specimens containing different amounts of $SiO_2$ and $Al_2O_3$ were prepared and sintered to observe how the mechanical properties of $ZrSiO_4$ changed according to the differing amount of $SiO_2$ and $Al_2O_3$. The $ZrSiO_4$ that was used for the starting material was ground by ball mill to an average particle size of 3 ${\mu}m$. The $SiO_2$ and $Al_2O_3$ that was used for additives were ground to an average particle size of 3 ${\mu}m$ and 0.5 ${\mu}m$, respectively. Adding $SiO_2$ resulted in transformation in the liquid phase at high temperatures, which had little effect on suppressing the thermal dissociation but enhanced the mechanical properties of $ZrSiO_4$. When $Al_2O_3$ was added, the mechanical properties of $ZrSiO_4$ decreased due to the formation of pores and abnormal grains in the microstructure of the sintered zircon.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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