• 제목/요약/키워드: Zeolite X,

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고분해능 X-선 분말 회절을 이용한 Cs-, Cd-, Pb-, Sr-으로 치환된 합성 모데나이트의 격자상수 비교 연구 (Comparative Crystal Chemistry of Exchanged by Cs-, Cd-, Pb-, and Sr-synthetic Mordenite Using High Resolution X-ray Powder Diffraction)

  • 이수진;이현승;성동훈;김표상;김현수;이용문
    • 광물과 암석
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    • 제35권3호
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    • pp.345-353
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    • 2022
  • 본 연구는 합성 모데나이트(Na6.6Al6.6Si41.4O96·20.4H2O, Na-MOR)를 이용한 다양한 중금속의 포획 연구를 하기 위한 기초 단계로, 고분해능 X-선 분말 회절을 이용하여 치환체의 격자상수 및 부피 변화를 이해하기 위한 목적으로 실험을 진행하였다. 열중량 분석법(Thermogravimetric analysis, TGA)으로 측정한 결과, 1가 양이온 치환체(Cs-MOR, Na-MOR)는 단위포 당 19.4, 20.4개의 물분자가 존재하였으며, 2가 양이온 치환체(Pb-MOR, Sr-MOR, Cd-MOR)는 단위포 당 21, 23.1, 23.2개가 존재하는 것을 확인하였다. 측정한 모든 물질은 사방정계에 속하는 Cmcm의 공간군을 가지는 것으로 확인할 수 있었다. 치환 전 물질인 Na-MOR과 비교했을 때, 치환체의 (110)면과 (200)면의 회절강도가 명확하게 변화하였으나, 전체적인 피크의 위치는 거의 유사하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Na-MOR에서는 확인이 되지 않았던 (220)면의 피크가 Pb-, Cd-, Sr-MOR에서 뚜렷하게 관찰되었다. 이를 통해서 양이온 치환에 따른 원자들의 분포 변화가 주로 ab-평면상에서 나타나지만, 격자상수의 변화는 미세할 것으로 짐작할 수 있었다. Whole profile fitting 방법을 사용하여 치환된 모데나이트의 미세한 격자상수의 변화를 관찰하였다. 치환체의 격자상수 및 격자부피의 변화는 치환된 양이온의 반경 및 전하수에 따라 서로 다른 경향성을 보였다. 1가 양이온의 경우, 이온반경이 증가할수록 a-축의 길이는 증가하지만, 반면에 b- 및 c-축의 길이는 감소하였다. 2가 양이온의 경우, 이온반경이 증가할수록 대체적으로 a-축의 길이가 감소하고, b- 및 c-축의 길이는 증가하였다. 격자부피는 1가 또는 2가 양이온 치환체들이 각각 독립된 경향성을 가지며, 이온반경에 따라 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

항균소재 함유 박스로 포장한 방울토마토와 밀감의 저장중 품질 특성 (Quality Characteristics of Cherry Tomato and Unshiu Orange Packaged with Box Incorporated with Antimicrobial Agents)

  • 박우포;김철환;조성환
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제13권3호
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    • pp.273-278
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    • 2006
  • 항균소재를 함유한 포장지로 포장하여 실험실 조건하에서 저장하였을 때 방울토마토와 밀감의 저장기간 연장효과가 있는 것으로 나타난 항균포장지가 대규모 저장 및 유통시에도 적용이 가능한지를 알아보기 위하여 항균포장지를 함유한 박스에 방울토마토와 밀감을 담아서 냉장 창고에서 저장하면서 품질 변화를 고찰하였다. 즉 분말 형태의 식물성 천연항균제인 자몽추출물제재와 제올라이트를 각각 3% 및 6%를 넣어서 만든 항균포장지로 방울토마토와 밀감을 포장하여 $5^{\circ}C$에서 저장하면서 품질특성의 변화를 측정하였다. 저장 기간중 품질 변화의 지표로 중량감소율, pH, 총산, 가용성고형물, 총균수, 효모 및 곰팡이수 등을 측정하였다. 방울토마토의 pH는 저장 20일까지는 다소 증가하였으나 저장 40일에는 급격하게 감소하였다. 가용성 고형물은 포장 직후 5.5 $^{\circ}Brix$였으며, 저장 10일에 5.8 $^{\circ}Brix$까지 증가하였다. 포장 직후 방울토마토의 총균수는 $10^{2.87}CFU/g$, 효모 및 곰팡이는 $10^{2.76}CFU/g$ 이었으며, 저장 기간이 경과함에 따라 지속적으로 증가하였다. 저장 30일에 대조구는 11.5%, 항균포장지를 함유한 박스로 포장한 시험구는 1.5%의 부패가 발생하여 항균포장지를 함유한 박스포장이 방울토마토의 부패를 억제하는 효과가 있는 것으로 확인하였다. 밀감은 저장 직후 pH 3.78, 총산 0.68%였으며 저장 30일까지는 대체적으로 감소하였으나 가용성 고형물은 저장 직후 10.7 $^{\circ}Brix$ 였으며, 저장 30일까지는 다소 증가하였다. 포장 직후 밀감의 총균수는 $10^{4.01}CFU/g$이었으며, 효모 및 곰팡이는 $10^{3.99}CFU/g$이었고,저장기간이 경과함에 따라 지속적으로 증가하였다. 저장 20일에 대조구는 1.3%의 부패율을 나타내었으나 항균포장지를 함유한 박스에 포장한 밀감은 저장 30일에 부패가 발생하여, 대조구에 비하여 10일 정도 저장기간의 연장 효과가 있었다.

결정성 아날심(|Na0.94(H2O)|[Si2.06Al0.94O6]-ANA)의 합성 및 단결정구조: 양이온 및 물 분자의 위치, Si/Al 비의 결정 (Synthesis of Single Crystalline Analcime and Its Single-crystal Structure, |Na0.94(H2O)|[Si2.06Al0.94O6]-ANA: Determination of Cation Sites, Water Positions, and Si/Al Ratios)

  • 서성만;서정민;고성운;임우택
    • 대한화학회지
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    • 제55권4호
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    • pp.570-574
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    • 2011
  • 최대 0.20 mm 크기를 가진 아날심 단결정은 $3.00SiO_2$ : $1.50NaAlO_2$ : 8.02NaOH : $454H_2O$ : 5.00TEA의 겔 조성으로부터 합성되어졌다. $Na^+$ 이온으로 완전히 이온교환 된 아날심은 0.1 M 농도의 NaCl 수용액으로부터 준비하였다(이온교환용액의 pH는 NaOH 용액을 첨가하여 6에서 11로 맞추었다). $|Na_{0.94}(H_2O)|[Si_{2.06}Al_{0.94}O_6]-ANA(a=13.703(3){\AA})$의 분자식을 가지는 수화된 아날심 단결정의 구조는 294 K에서 Ibca의 orthorhombic 공간군으로 단결정 X-선 회절기법에 의해 결정되었다. 결정 구조의 최종 에러값은 $R_1/wR_2$= 0.054/0.143에 수렴되었다. 약 15개의 $Na^+$ 이온이 팔면체 배위로 3군데의 비동등한 위치에서 발견되었다. 합성된 아날심의 화학적 조성은 $Na_{0.94}(H_2O)Si_{2.06}Al_{0.94}O_6$ 확인되었으며, Si/Al 비는 단결정 구조 정밀화를 통하여 찾은 양이온의 점유수인 14.79개에 의해 2.19로 결정되었다.

H-스멕타이트의 광물학적 특성과 생성관계 (Mineralogical Properties and Paragenesis of H-smectite)

  • 노진환;홍진성
    • 한국광물학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.377-393
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    • 2010
  • 제3기 마이오세 화성쇄설성 퇴적층인 범곡리충군의 주요 구성 암층인 부석질 응회암의 흡착기능성 광물자원으로서의 자원잠재성을 평가하기 위하여 그 응용광물학적 특성 및 그 규제 요인에 대하여 해석하였다. 장기 지역 범곡리층군에서 주된 암상을 이루는 부석질 응회암은 속성변질되어 저품위 제올라이트 및 벤토나이트를 이룬다. 이들은 부석편의 존재로 인한 성분적 특수성에 기인하여 일부 광석들은 양이온치환 능력, 비표면적 및 산성의 pH 농도와 연관된 우수한 흡착기능성을 나타낸다. 이 흡착기능성 광물질에서 낮은 pH 농도를 유발하는 것은 주로 결정구조상 층간에 수소 이온을 갖는 H-스멕타이트의 존재에 의한 것으로 밝혀졌다. 이 H-스멕타이트는 층간 교환성 양이온으로서 수소 이온의 존재에 의해 결정구조상 불규칙성이 야기되어 엽편상의 결정 가장자리가 다소 말린 형태를 보이고, X-선회절 분석에서는 (001) 회절선을 비롯한 주요 기저 회절선들이 일반적인 Ca-유형의 스멕타이트에 비해 상대적으로 낮은 강도를 보이는 것이 특정이다, 이 H-스멕타이트의 원물질 해석과 광물 공생관계를 토대로 이 독특한 점토광물의 생성 모델을 제시하였다. 즉, 부석질 유리편이 속성과정 동안에 필연적으로 야기되는 수화 변질의 결과로 규산이 해리되면서 생성된 수소 이온에 의해 공극수의 pH가 감소되어 단백석이 생성됨으로써 스멕타이트의 생성을 조장한 것으로 여겨진다. 강한 산성을 유발하는 이같은 H-스멕타이트의 존재에 의해서 범곡리층군의 저품위 흡착기능성 광물자원의 산업적 효용도, 특히 산성백토나 상토 부문 등에서 긍정적으로 평가될 수 있을 것으로 여겨진다.

흡열연료 종류와 촉매 성형 방법에 따른 분해특성과 코크 생성에 관한 연구 (Study on the Fuel Decomposition Characteristics and Coke Formation by Type of Endothermic Fuel and Method of Catalyst Molding)

  • 이태호;강샛별;김성현
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제57권5호
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    • pp.611-619
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    • 2019
  • 본 연구에서는 흡열연료의 종류와 촉매의 성형 방법에 따른 연료의 분해특성 및 코크 생성에 대하여 분석하였다. 실험에 사용된 연료는 methylcyclohexane (MCH), n-dodecane 그리고 exo-tetrahydrodipentadiene (exo-THDCP)이며, 백금을 담지한 USY720에 압력만을 가하여 제조한 disk 형태, binder와 silica solution을 혼합하여 제조한 pellet 형태의 제올라이트를 촉매로 사용하였다. 성형 방법에 따른 촉매의 특성은 X-ray 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 질소흡탈착등온선 그리고 암모니아 승온탈착분석법을 통해 분석하였으며, 연료가 초임계 상태로 존재할 수 있는 고온고압의 조건($500^{\circ}C$, 50 bar)에서 반응을 진행시킨 후에 생성된 혼합물은 가스 크로마토그래프 질량분석계(GC-MS), 촉매에 생성된 코크는 열중량분석기를 사용하여 분석하였다. 이와 같은 분석을 수행한 결과, 반응 후 생성물의 조성은 연료를 구성하는 화합물의 구조에 따라 크게 차이를 보였다. 또한, 촉매의 성형 방법에 따른 결정성이나 표면 특성의 변화는 미미하였으나, 비교적 큰 변화를 보인 산점과 기공 특성이 생성물과 코크 생성량 및 조성의 변화에 영향을 주는 것으로 확인되었다.

폼 형태의 다공성 탄화규소 지지체 표면 위에 ZSM-5 합성 (Synthesis of ZSM-5 on the Surface of Foam Type Porous SiC Support)

  • 정은진;이윤주;원지연;김영희;김수룡;신동근;이현재;권우택
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권4호
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    • pp.425-430
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    • 2015
  • 고분자 복제방법을 이용하여 제조한 폼 형태의 다공성 탄화규소 표면에 수열 합성 방법을 적용하여 ZSM-5를 합성하였다. 다공성 탄화규소 표면으로부터 ZSM-5가 합성될 수 있도록 유도하기 위하여 합성단계에 앞서 탄화규소 표면에 산화 층을 형성하였다. 수열합성 반응은 산화처리 된 다공성 탄화규소와 TEOS, $Al(NO_3){\cdot}9H_2O$ 및 TPAOH를 원료로 사용하여 $150^{\circ}C$에서 7시간 진행하였다. XRD 및 SEM 분석을 통하여 $1{\sim}3{\mu}m$ 크기의 ZSM-5가 다공성 탄화규소 표면에 코팅되어 성장하였음을 확인하였다. BET 분석결과 ZSM-5 합성 후에 $10{\AA}$이하의 미세기공이 급격히 증가하였으며, 비표면적이 $0.83m^2/g$에서 $30.75m^2/g$으로 급격히 증가되었음을 알 수 있었다.

알루미늄 함유 티타늄 실리카라이트-1 촉매의 합성 및 특성 연구 (Synthesis and Characterization of Al-containing Titanium Silicalite-1 Catalysts)

  • 고용식;홍석봉;김건중;안화승
    • 공업화학
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    • 제9권5호
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    • pp.639-647
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    • 1998
  • 알루미늄 함유 티타늄 실리카라이트-1 ([Al]-TS-1) 촉매를 수열합성하고 실리카원, 알루미늄원, $SiO_2/TiO_2$ 몰비, 및 숙성처리와 같은 합성인자들의 영향을 살펴 보았다. 제조한 촉매의 구조, 결정의 크기 및 모양은 X-선 회절분석 및 주사전자 현미경으로 살펴보았으며, UV-vis DRS 분석으로 제올라이트 구조 내로 치환된 티타늄의 상태를 확인하였다. [Al]-TS-1의 합성에 있어서는 약 24시간의 숙성과정이 필수적이었으며, Cab-O-Sil을 실리카원으로 사용한 경우가 Ludox 및 TEOS를 사용한 경우보다 더욱 빠른 결정화 속도를 나타내었다. 알루민산나트륨을 알루미늄원으로 사용한 경우가 질산알루미늄을 사용한 경우보다 더 높은 결정화도를 나타내었고 결정화 시간도 단축되었다. 합성한 촉매의 산화/환원 특성은 과산화수소를 산화제로 2-butanol의 액상 산화를 모델 반응으로 선택하여 검토하였다. 산촉매반응으로 톨루엔 알킬화반응을 수행한 결과, [Al]-TS-1의 산세기는 구조내에 존재하는 티타늄에 기인하여 약해졌으며 para-에틸톨루엔의 선택도는 향상됨을 알 수 있었다.

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Crystal Structure of Xenon Encapsulate within Na-A Zeolite

  • 임우택;박만;허남호
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제21권1호
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    • pp.75-80
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    • 2000
  • The positions of Xe atoms encapsulated in the molecular-dimensioned cavities of fully dehydrated Na-A have been determined. Na-A was exposed to 1050atm of xenon gas at 400 $^{\circ}C$ for seven days, followed by cooling at pressure to encapsulate Xe atoms. The resulting crystal structure of Na-A(7Xe) (a = 12.249(1) $\AA$, $R_1$ = 0.065, and $R_2$ = 0.066) were determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Pm3m at 21(1) $^{\circ}C$ and 1 atm. In the crystal structure of Na-A(7Xe), seven Xe atoms per unit cell are distributed over four crystallographically distinct positions: one Xe atom at Xe(1) lies at the center of the sodalite unit, two Xe atoms at Xe(4) are found opposite four-rings in the large cavity, and four Xe atoms, two at Xe(2) and others at Xe(3), respectively, occupy positions opposite and between eight- and six-rings in the large cavity. Relatively strong interactions of Xe atoms at Xe(2) and Xe(3) with $Na^+$ ions of four-, eight-, and six-rings are observed:Na(1)-Xe(2) = 3.09(6), Na(2)-Xe(3) = 3.11(2), and Na(3)-Xe(2) = 3.37(8) $\AA$. In each sodalite unit, one Xe atom is located at its center. In each large cavity, six Xe atoms are found, forming a distorted octahedral arrangement with four Xe atoms, at equatorial positions (each two at Xe(2) and Xe(3)) and the other two at axial positions (at Xe(4)). With various reasonable distances and angles, the existence of $(Xe)_6$ cluster is proposed (Xe(2)-Xe(3) = 4.78(6) and 4.94(7), Xe(2)-Xe(4) = 4.71(6) and 5.06(6), Xe(3)-Xe(4) = 4.11(3) and 5.32(4) $\AA$, Xe(2)-Xe(3)-Xe(2) = 93(1), Xe(3)-Xe(2)-Xe(3) = 87(1), Xe(2)-Xe(4)-Xe(2) = 91(4), Xe(2)-Xe(4)-Xe(3) = 55(2), 59(1), 61(1), and 68(1), and Xe(3)-Xe(4)-Xe(3) = 89($^{\circ}1$)). These arrangements of the encapsulated Xe atoms in the large cavity are stabilized by alternating dipoles induced on Xe(2), Xe(3), and Xe(4) by eight- and six-ring $Na^+$ ions as well as four-ring oxygens, respectively.

마리아나 해구에 인접한 서태평양 심해평원의 정점 WP21GPC04에서 수집된 해양 퇴적물의 깊이에 따른 원소 및 광물 분포 변화 (Depth-dependent Variations in Elemental and Mineral Distribution in the Deep Oceanic Floor Sediments (WP21GPC04) near the Mariana Trench in the Western Pacific Ocean)

  • 허준태;윤서희;김종욱;고영탁;이용재
    • 자원환경지질
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    • 제56권5호
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    • pp.581-588
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    • 2023
  • 본 연구에서는 2021년 WP21 탐사를 통해 수집한 마리아나 해구 주변 해양퇴적물(WP21GPC04)에 대한 깊이 별 원소 분포 및 광물 구성에 대한 분석을 수행하였다. 마이크로 X선 형광법(μ-XRF)을 통해 분석된 WP21GPC04 해양 퇴적물의 평균 화학조성은 깊이에 따른 특징적인 변화 없이 평균 SiO2 53.91 wt%, FeO 4.48 wt%, Al2O3 16.56 wt%, MgO 2.56 wt%, CaO 4.79 wt%, Na2O 3.52 wt%, K2O 5.48 wt%를 보이며, 이를 Mariana pelagic clay와 평균 해양 퇴적물의 원소 분포인 GLOSS (global subducting sediment)의 성분과 비교하였다. 방사광 X선 회절법(Synchrotron-XRD)을 이용하여 분석된 광물 구성은 깊이에 따라 다소 차이가 있음을 확인하였다. 석영, 운모, 사장석은 모든 깊이에서 확인된 반면 녹니석은 상대적으로 얕은 깊이에서만 확인되었고, 제올라이트 계열인 필립사이트와 휼란다이트는 퇴적 깊이에 따라 점진적인 함량의 변화를 보였다. 이는 해양 퇴적물의 퇴적 시기에 따른 환경에 변화가 있었거나 유사한 상 안정성에 의한 공생관계로 해석될 수 있다. 본 연구 결과는 서태평양 마리아나 해구 주변의 퇴적 환경 변화와 섭입하는 해양 퇴적물의 상 분포 및 거동에 따른 섭입대 특성 연구에 대한 기초 자료를 제공할 것이다.

Ru 촉매의 비활성화 억제를 위한 연구 (Studies on the Deactivation-resistant Ru Catalyst)

  • 김영길;이재의;조성준;유룡
    • 공업화학
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    • 제5권5호
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    • pp.808-818
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    • 1994
  • Ru/${\gamma}$-$Al_2O_3$와 Ru/$CeO_2$-${\gamma}$-$Al_2O_3$를 사용하여 Ru담지 촉매의 반응성과 열적노화현상에 미치는 Ce의 영향을 연구하였다. $^{129}Xe$-NMR과 수소흡착법을 사용하여 촉매특성을 검토하였으며, 모사 자동차 배기가스를 사용하여 과농, 양론 및 희박조건에서의 CO, HC 및 $NO_x$ 전환율을 측정하였다. 새촉매와 노화촉매 모두 Ru/$CeO_2$-${\gamma}$-$Al_2O_3$가 Ru/${\gamma}$-$Al_2O_3$보다 세 가지 오염물질에 대한 전환율이 높았다. $^{129}Xe$-NMR과 수소흡착에 의하면 Ce을 첨가하여도 열적노화현상을 억제할 수 없었다. 그러나 673K에서 열적노화시킨 경우 Ru/${\gamma}$-$Al_2O_3$의 반응성은 새촉매보다 작았으나 Ru/$CeO_2$-${\gamma}$-$Al_2O_3$의 반응성은 오히려 컸다. 이것은 열적 노화과정에서 Ru/Ce 사이의 계면에 아마도 새로운 활성점이 만들어지기 때문이 아닌가 사료된다. 또한, Ru금속에 미치는 Ce같은 양이온 효과를 좀더 정량적으로 구하기 위하여 Ca, Ba, La, Y, Ce 등의 양이온을 교환한 Y-제올라이트에 Ru을 담지시킨 모델 촉매의 열적노화 정도를 $^{129}Xe$-NMR과 EXAFS로 연구한 결과 이들 양이온이 Ru의 열적 노화성에 거의 영향을 미치지 못하는 것을 관찰하였다.

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