Yttria-stabilized zirconia (YSZ) films were deposited with varying temperatures of ZrCl$_4$between 250~55$0^{\circ}C$ with YCl$_3$and the substrate at 100$0^{\circ}C$. Nanoamperes per square centimeter of the electric current were measured in the reactor during deposition and the current increased with increasing evaporation temperature of ZrCl$_4$. The zirconia nanometer size clusters were captured on the grid membrane near the substrate during the CVD process and observed by transmission electron microscopy (TEM). The deposition rate decreased with increasing evaporation temperature of ZrCl$_4$. A cauliflower-shaped structure was developed at 25$0^{\circ}C$ then gradually changed to a faceted-grain structure above 35$0^{\circ}C$. Dependence of the growth rate and the morphological evolution on the evaporation temperature of ZrCl$_4$was approached by the charged cluster model.
In this study, 3 mol% yttria-tetragonal zirconia polycrystal (3Y-TZP) nanoparticles were synthesized by the glycothermal method under various reaction temperatures and times. The co-precipitated precursor of 3Y-TZP was prepared by adding $NH_4OH$ to starting solutions, and then the mixtures were placed in an autoclave reactor. Tetragonal yttria-doped zirconia nanoparticles were afforded through a glycothermal reaction at a temperature as low as $220^{\circ}C$, using co-precipitated gels of $ZrCl_4$ and $YCl_3{\cdot}6H_2O$ as precursors and 1,4-butanediol as the solvent. The synthesized 3Y-TZP particles were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FESEM), transmission electron microscopy (TEM), and Raman spectroscopy. The 3Y-TZP particles have a stable tetragonal phase only at glycothermal temperatures above $200^{\circ}C$. To investigate phase transition, the 3Y-TZP particles were heat treated from 400 to $1400^{\circ}C$ for 2 h. Raman analysis indicated that, after heat treatment, the tetragonal phase of the 3Y-TZP particles remained stable. The results of this study, therefore, suggest that 3Y-TZP powders can be prepared by the glycothermal method.
$YBa_2Cu_3O_{7-x}$ 초전도 필름을 초음파에 의한 aerosol spray 법을 이용하여 YSZ (yttria stabilized zirconia) 및 SrTi$O_3$의 (100) 결정면 위에 만들었다. 초전도상은 세 단계의 과정을 거쳐서 형성되었다 : (가) 이트륨, 바륨, 구리의 질산염을 화학 양론비로 섞어 만든 용액을 250$^{\circ}C$로 가열된 기질에 분무하여, (나) 형성된 필름을 공기 중에서 550$^{\circ}C$로 예열하고, (다) 흐르는 산소 분위기에서 950$^{\circ}C$로 소결한 뒤 노냉하였다. 필름의 저하을 dc four-point probe 법으로 측정하여 액체질소 온도 이상에서 초전도성을 확인하였다.
The 8 wt% yttria($Y_2O_3$) stabilized zirconia ($ZrO_2$), 8YSZ, a typical thermal barrier coating (TBC) for turbine systems, was fabricated under different starting powder conditions and coating parameters by atmospheric plasma spray (APS) coating process. Four different starting powders were prepared by conventional spray dry method with different additive and process parameter conditions. As a result, large- and small-size spherical-type particles and Donut-type particles were obtained. Dense structure of 8YSZ coating was produced when small size spherical-type or Donut-type particles were used. On the other hand, 8YSZ coating with a porous structure was formed from large-size spherical-type particles. Furthermore, a segmented coating structure with vertical cracks was observed after post heat treatment on the surface of dense structured coating by argon plasma flame at an appropriate gun distance and power condition.
최근 널리 보급되고 있는 치과용 임플란트는 티타늄(Ti) 또는 티타늄 합금(Ti-6Al-4V) 보철과 크라운을 연결하여 사용하고 있다. 티타늄은 생체 친화성이 우수하나, 생체 활성도가 없어 치유기간이 긴 단점이 있다. 이를 보완하기 위해 인체 경조직과 유사한 수산화아파타이트(hydroxyapatite, $Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2)$를 티타늄 임플란트 표면에 코팅하는 방법이 연구되고 있으나 수산화아파타이트 코팅은 티타늄과의 접착성이 나쁘기 때문에 시술 및 사용과정에서 코팅층이 임플란트로부터 박리되는 문제점이 있다. 본 연구에서는 티타늄과 수산화아파타이트 사이에서 접착력을 향상시키는 buffer layer로서 지르코니아(8YSZ, 8mol% Yttria-stabilized zirconia)를 연구하였다. 지르코니아는 고온에서 안정하며, 티타늄 합금과 수산화아파타이트 사이의 반응을 방지하며, 박막밀도와 기계적 강도가 좋은 생체세라믹스이다. 지르코니아 박막을 펄스 레이저 증착법을 이용하여 증착 온도 $600^{\circ}C$, 레이저 fluence $2\;J/cm^2$에서 산소($O_2$) 분압을 바꿔 가며 증착하였다. 그 위에 수산화아파타이트 박막을 역시 펄스 레이저 증착법으로 증착하였다. Scratch test와 Pull-off test를 통해 접착력을 평가한 결과 지르코니아 buffer layer 삽입에 의해 티타늄 합금과 수산화아파타이트 사이의 접착력이 향상되었음을 확인하였다. 또한 산소분압이 박막의 특성 및 접착력에 미치는 영향을 고찰하였다.
계면유도 침전법을 이용, 알루미나와 이트리아를 코팅한 SiC 분말을 사용하여 제조된 탄화규소의 물성을 관찰하였다. $Al_2(SO_4)_3$과 $Y_2(SO_4)_3$의 수용액에서 요소를 분해시켜 수화물 및 탄화물의 전구체로 구성된 석출물을 SiC의 분말 표면에 코팅한 후 하소하여 알루미나와 이트리아가 코팅된 탄화규소 시편을 제조하였다. $1900^{\circ}C$에서 소결한 탄화규소는 약 97.8%의 소결밀도를 나타내었으며, 소결 후 annealing을 행한 시편은 $\beta$상 탄화규소에서 $\alpha$상 탄화규소로의 상전이가 일어나 주상입자가 형성되었다. 균열 전파시 주상입자를 중심으로 입계간 균열(intergranular crack)이 일어났으며, 주상입자의 pullout 효과 의한 균열길이의 증가로 SiC 소결체의 인성이 증진되는 것으로 나타났다. annealing 시간이 3시간 이내인 경우에는 소결조제의 첨가량이 적은 시편의 파괴인성치가 높았으나 그 차이는 미미하였고, annealing 시간이 길어짐에 따라 소결조제의 양에 따른 인성의 차이는 거의 나타나지 않았다. 이러한 결과는 annealing 시간이 길어짐에 따라 입자의 정단축비(aspect ratio)가 커지고 주성입자에 의한 pullout 효과가 인성증진의 주된 인자가 되어, 소결조제의 양과 관련된 영향이 적었기 때문인 것으로 사료되었다.
Purpose: To evaluate the effect of light-curing on the immediate and delayed micro-shear bond strength (${\mu}SBS$) between yttria-tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramics and RelyX Ultimate when using Single Bond Universal (SBU). Materials and Methods: Y-TZP ceramic specimens were ground with #600-grit SiC paper. SBU was applied and RelyX Ultimate was mixed and placed on the Y-TZP surface. The specimens were divided into three groups depending on whether light curing was done after adhesive (SBU) and resin cement application: uncured after adhesive and uncured after resin cement application (UU); uncured after adhesive, but light cured after resin cement (UC); and light cured after adhesive and light cured resin cement (CC). The three groups were further divided depending on the timing of ${\mu}SBS$ testing: immediate at 24 hours (UUI, UCI, CCI) and delayed at 4 weeks (UUD, UCD, CCD). ${\mu}SBS$ was statistically analyzed using one-way ANOVA and Student-Newman-Keuls multiple comparison test (P<0.05). The surface of the fractured Y-TZP specimens was analyzed under a scanning electron microscope (SEM). Result: At 24 hours, ${\mu}SBS$ of UUI group ($8.60{\pm}2.06MPa$) was significantly lower than UCI group ($25.71{\pm}4.48MPa$) and CCI group ($29.54{\pm}3.62MPa$) (P<0.05). There was not any significant difference between UCI and CCI group (P>0.05). At 4 weeks, ${\mu}SBS$ of UUD group ($24.43{\pm}2.88MPa$) had significantly increased over time compared to UUI group (P<0.05). The SEM results showed mixed failure in UCI and CCI group, while UUI group showed adhesive failure. Conclusion: Light-curing of universal adhesive before or after application of RelyX Ultimate resin cement significantly improved the immediate ${\mu}SBS$ of resin cement to air-abrasion treated Y-TZP surface. After 4 weeks, the delayed ${\mu}SBS$ of the non-light curing group significantly improved to the level of light-cured groups.
등축정계의 결정구조를 지니는 무색 투명한 저코니아($Zr_{0.73}Y_{0.27}O_{1.87}$) 결정을 $Y_2O_3$를 안정제로 사용하여 Bridgman-Stockbager법(또는 Skull 용융법)으로 합성하였다. 육성된 결정은 유리광택을 나타내며 동시에 약간의 지방 광택도 띤다. 저코니아 결정은 편광현미경하에서 등방성을 나타내며 이방성의 징후는 발견되지 않는다. 모스 경도는 $8{\sim}8\frac{1}{2}$이고 비중은 5.85이다. 자외선하에서는 약한 백색 형광을 낸다. 단결정법으로 결정한 저코니아의 결정구조는 등축정계이며, 공간군은 $Fm3m({O^5}_h)$이다. 단위포 상수(a)는 $5.1552(5){\AA}$이며, $V=136.99(5){\AA}$, Z=4, R=0.0488이다. 저코니움 원자는 각 모서리에 산소 원자가 자리잡고 있는 육면체의 중심에 위치하고 있으며, 각 산소 원자는 저코니움 원자로 되어 있는 사면체의 중심에 위치하고 있다. 결국 8:4의 배위수가 성립하는 구조를 하고 있다.
본 연구는 최근 심미보철물 제작에 널리 사용되는 지르코니아의 저온열화가 수복물의 안정성 및 내구성에 영향을 미치는 여부를 확인하기 위하여 전단결합강도를 측정하였다. 디스크 형태의 시편을 각각 7개씩 제작한 후 전장도재를 축성하여, ISO 13356 규격에 의거한 조건으로 고압증기 멸균기에 저온열화의 정도를 조절하기 위하여 3, 5, 10시간 동안 수열처리를 진행하였다. 제한된 조건하에 시행된 실험을 통해 전단결합강도를 확인하였으며, 측정 후 파절양상을 관찰 하였다. 저온열화 처리 전후의 시편에 대한 전단결합강도의 변화는 각 실험군별 유의한 차이가 있었다(p<0.05). 10시간을 저온열화 처리한 시편이 가장 낮은 전단결합강도로 나타났으며, 처리시간이 길어질수록 전단결합강도가 낮아지는 경향을 보였다. 파절 양상으로 저온열화 처리를 하지 않은 시편에서 응집성 파절을 보였으며, 저온열화 처리가 길어질수록 혼합형 파절 경향으로 전환되었다. 결론적으로 본 연구는 저온열화 현상이 진행될수록 지르코니아 코어와 전장도재 간의 결합강도가 낮아지는 경향을 확인하였다. 본 실험결과를 토대로 치과용 지르코니아를 이용한 보철물 제작과정과 환자에게 장착 후 안정적인 사용을 위하여 저온열화 현상에 대한 주의가 필요할 것으로 생각된다.
보석용으로 적합한 무색 투명한 큐빅 저코니아를 스컬용융법으로 합성하였다. 사용한 합성 고온로는 고주파 전기로이고, 수냉식 도가니를 제작하여 실험하였다. 원료물질은 $ZrO_2$를 주원료 물질로 하였으며 25 wt.%의 $Y_2O_3$를 안정제로, 0.03~0.05 wt.%의 $Nd_2O_3$를 소색제로 첨가하였다. 육성된 단결정의 크기는 약 20$\times$63 mm이며, 화학성분은 $Zr_{0.73}$$Y_{0.27}$$O_{1.87}$ 이었다. 등방성을 띠며 굴절율이 2.15~2.18이고 비중은 5.85, 모스 경도는 8~8.5, 반사도는 13.47%이다. 큐빅 저코니아 결정은 등축정계의 면심격자(Z=4)를 하고 있으며 공간군 Fm3 m에 속한다. 단위포 상수는 a=5.157 $\AA$이며, $CaF_2$구조를 하고 있다. 합성공정의 최적 조건은 고주파 출력이 50 kW, 2.94 MHz이고 도가니의 직경과 높이는 각각 105 mm, 135mm일 때, 또 도가니의 하강 속도가 16 mm/hr일 때 최대인 42% 회수율을 나타내었다. 큐빅 저코니아의 굴절율(2.15~2.18)은 다이아몬드보다 작기 때문에 크라운과 퍼빌리언의 각도를 다이아몬드의 경우($40.5^{\circ}$)보다 작게 가공 처리하여야만 최대의 광채 및 화이어를 얻을 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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