Laser-assisted selective infiltration is a new method of building metal layers to make metal parts layer by layer, in which superheated microscopic metal droplets are infiltrated into a laser-preheated layer of microscopic metal powders. In this work, the selective infiltration of a low melting-point metal, Sn-37Pb wt%, was conducted to investigate the effects of such dominant parameters as superheating temperature, Nd:YAG laser power for preheating, substrate temperature, etc. The optimal conditions for successful selective infiltration of a single layer of microscopic metal powder were experimentally obtained
Cerium-activated yttrium aluminate ($Y_3Al_5O_{12}:Ce^{3+}$) exhibiting a garnet structure has been widely utilized in the production of light emitting diodes (LEDs) as a yellow emitting phosphor. The commercialized yttrium aluminum garnet (YAG) phosphor is typically synthesized by a solid-state reaction, which produces irregular shape particles with a size of several tens of micrometers by using the top-down method. To control the shape and size of particles, which had been the primary disadvantage of top-down synthetic methods, we synthesized YAG:Ce nanoparticles with a diameter of 500 nm using a coprecipitation method under the atmospheric pressure without the use of template or special equipment. The precursor particles were formed by refluxing an aqueous solution of the nitrate salts of Y, Al, and Ce, urea, and polyvinylpyrrolidone (55 K) at $100^{\circ}C$ for 12 h. YAG:Ce nanoparticles were formed by the calcination of precursor particles at $1100^{\circ}C$ for 10 h under atmospheric conditions. The phase identification, microstructure, and photoluminescent properties of the products were evaluated by X-ray powder diffraction, scanning electron microscopy, absorption spectrum and photoluminescence analyses.
For white light emitting diode (LED) applications, it has been reported that Y3Al5O12:Ce3+ (YAG:Ce) in nano-sized phosphor performs better than it does in micro-sized particles. This is because nano-sized YAG:Ce can reduce internal light scattering when coated onto a blue LED surface. Recently, there have been many reports on the synthesis of nano-sized YAG particles using bottom-up method, such as co-precipitation method, sol-gel process, hydrothermal method, solvothermal method, and glycothermal method. However, there has been no report using top-down method. Top-down method has advantages than bottom-up method, such as large scale production and easy control of doping concentration and particle size. Therefore, in this study, nano-sized YAG:Ce phosphors were synthesized by a high energy beads milling process with varying beads size, milling time and milling steps. The beads milling process was performed by Laboratory Mill MINICER with ZrO2 beads. The phase identity and morphology of nano-sized YAG:Ce were characterized by X-ray powder diffraction (XRD) and field-emission scanning electron microscopy (FESEM), respectively. By controlling beads size, milling time and milling steps, we synthesized a size-tunable and uniform nano-sized YAG:Ce phosphors which average diameters were 100, 85 and 40 nm, respectively. After milling, there was no impurity and all of the peaks were in good agreement with YAG (JCPDS No. 33-0040). Luminescence and quantum efficiency (QE) of nano-sized YAG:Ce phosphors were measured by fluorescence spectrometer and QE measuring instrument, respectively. The synthesized YAG:Ce absorbed light efficiently in the visible region of 400-500 nm, and showed single broadband emission peaked at 550 nm with 50% of QE. As a result, by considering above results, high energy beads milling process could be a facile and reproducible synthesis method for nano-sized YAG:Ce phosphors.
The effect of $BaF_2$ flux in $Y_3Al_5O_{12}:Ce^{3+}$(YAG:Ce) formation was investigated. Phase transformation of $Y_3Al_5O_{12}$(YAG) was characterized by using XRD, SEM, and TEM-EDS, and it was revealed that the sequential formation of the $Y_4Al_2O_9$(YAM), $YAlO_3$(YAP) and $Y_3Al_5O_{12}$(YAG) in the temperature range of 1000-1500$^{\circ}C$. Single phase of YAG was revealed from 1300$^{\circ}C$. In order to find out the effect of $BaF_2$ flux, three modeling experiments between starting materials (1.5$Al_2O_3$-2.5$Y_2O_3$, $Y_2O_3$-$BaF_2$, and $Al_2O_3$-$BaF_2$) were done. These modeling experiments showed that the nucleation process occurs via the dissolution-precipitation mechanism, whereas the grain growth process is controlled via the liquid-phase diffusion route. YAG:Ce phosphor particles prepared using a proposed technique exhibit a spherical shape, high crystallinity, and an emission intensity. According to the experimental results conducted in this investigation, 5% of $BaF_2$ was the best concentration for physical, chemical and optical properties of $Y_3Al_5O_{12}:Ce^{3+}$(YAG:Ce) that is approximately 10-15% greater than that of commercial phosphor powder.
고체 전해질로 많이 사용되는 이트리아로 안정화된 입방정형(cubic) 지르코니아의 기계적 강도를 향상시키기 위하여, 단사형(monoclinic) 지르코니아(m-$ZrO_2$)를 원료로 지르코니아 안정화시키는 이트리아와 지르코니아의 낮은 기계적 강도를 향상시켜 주기 위한 알루미나를 Yag($Y_3Al_5O_{13}$)졸의 형태로 첨가하여, 졸 형태로 첨가된 이트리아와 알루미나가 입방정 지르코니아 소결체의 기계적, 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 17.8 wt% Yag(6.3mol% $Y_2O_3$)가 첨가된 경우 파괴인성은 3.62MPa${\cdot}m^{1/2}$, 파괴강도는 447MPa로 8mol%의 이트리아로 안정화된 지르코니아(TZ8Y)의 1.44MPa${\cdot}m^{1/2}$, 270MPa에 비하여 기계적 특성이 현저히 향상되었으나, 950$^{\circ}$C, 공기분위기에서의 전기전도도는 0.057${\Omega}^{-1}cm^{-1}$로 TZ8Y에 비해 반 정도로 낮아졌으며, 21.6wt% Yag(8.0mol% $Y_2O_3$)가 첨가된 경우에는 파괴인성은 2.93MPa${\cdot}m^{1/2}$, 파괴강도는 388MPa로 TZ8Y에 비하여 향상되었고, 전기전도도는 0.076${\Omega}^{-1}cm^{-1}$을 나타내었다.
In this study, we synthesized two $Y_3Al_5O_{12}:Ce^{3+}$ phosphors ($7{\mu}m$-sized and $2{\mu}m$-sized YAG) with different sizes by controlling particles sizes of starting materials of the phosphors for white LED. In the smaller one ($2{\mu}m$-sized YAG), its photoluminescence intensity in the reflective mode was 63 % that of the bigger one ($7{\mu}m$-sized YAG); the quantum efficiencies were 93 % and 70 % for the smaller and the bigger ones. Two kinds of white LED packages with the same color coordinates were fabricated with a blue package (chip size $53{\times}30$) and two phosphors. The luminous flux of the white LED package with the smaller YAG phosphor was 92 % of that with the bigger one, indicating that the quantum efficiency of phosphor dispersed inside LED package was higher than that of the pure powder. It was consistently confirmed by the optical simulation (LightTools 6.3). It is notable according to the optical simulation that the white LED with the smaller phosphor showed 24 % higher luminous efficiency. If the smaller one had the same quantum efficiency as the bigger one (~93 %). Therefore, it can be suggested that the higher luminous efficiency of white LED can be possible by reducing the particle size of the phosphor along with maintaining its similar quantum efficiency.
YAG:Ce 형광제 제조에 있어서 공침(co-precipitation) 후 n-butanol 공비증류(azeotropic distillation)시 HMDS(hexadimethyldisilazane)를 첨가하였을 때, 형광체가 광학특성에 미치는 영향에 관하여 연구하였다. 물과 유기용제에 의한 공비증류 시 유기용제의 분자량이 크면 표면의 수소결합이 유기용제로 치환됨으로서 표면장력을 감소시켜 분체의 원형화(conglobation)와 응집(agglomerate)을 감소시키므로 유기용제로 n-butanol보다 분자량이 큰 HMDS을 첨가하였다. N-butanol 만을 사용한 형광체가 HMDS를 첨가한 것 보다 응집(agglomerate)되는 현상이 감소하였으며 우수한 광학적 특성을 나타내었다.
Yttrium aluminum garnet, $Y_3Al_5O_{12}$ (YAG) is an extensively used solid-state laser host material. YAG nanocrystals were synthesized using low-temperature glycol method, a modified sol-gel method performed at low temperature that consists of a mixture of salts that are mostly nitrates in an aqueous media. Single-phase nanocrystalline YAG was obtained at $850^{\circ}C$, which is a much lower temperature than with other techniques such as a wet-chemical technique. The structural characterization is done by powder X-ray diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. A crystallite size range of 20-50 nm was observed for the materials prepared at $850-950^{\circ}C$.
금속 3D 프린팅 기술은 레이저 빔의 초점에 금속분말을 주입하는 방식에 따라 대표적으로 PBF(Powder Bed Fusion)방식과 DED(Direct Energy Deposition)방식으로 나뉜다. DED 방식은 금속 분말 도포와 동시에 레이저를 조사하여 3차원 구조물을 제작하는 금속 3D 프린팅 기술이고, PBF 방식은 일정 높이로 3차원 그래픽을 슬라이싱 한 후 한 층씩 금속 분말을 적층하여 레이저를 이용해 3차원 구조물을 제조하는 방식이다. DED 방식을 사용하면 레이저 클래딩, 금속 용접 등에는 강점을 가지지만 3D 형상을 제작할 경우 밀도가 낮아지는 문제점이 발생한다. DED 방식에서의 구조체 밀도 문제를 해결하기 위해 PBF 방식을 도입하면 상대적으로 밀도가 높은 3차원 구조물을 제작하는데 용이하다. 본 논문에서는 갈바노 스캐너와 광섬유로 전송되는 Nd:YAG 레이저 빔을 이용한 약 $30{\mu}m$ 크기의 스테인리스 강 분말을 이용하는 PBF 방식의 3차원 프린터를 제작하고, 이를 이용하여 얇은 금속 구조물을 제작하였다. 또한 레이저의 조사 횟수, 출력, 초점 크기, 스캐닝 속도에 따른 선폭의 최적조건을 찾았으며, 그 결과 최적 조건은 레이저 조사 횟수 2회, 출력 30 W, 초점 크기 $28.7{\mu}m$, 스캐닝 속도 200 mm/s에서 최소 선폭은 약 $85.3{\mu}m$로 측정되었다.
Effect of mixing homogeneity in powder mixtures of Si3N4 and sintering additive (10mol% YAG) prepared by coprecipitation on the mechanical properties of pressureless-sintered body was investigated. Sintering was performed in a graphtie furnace at 1850℃ for 0.5h under 0.15MPa N2 atmosphere using Si3N4 powder bed. Results from the measurement of Young's modulus, Vickers hardness, 4-point-bending strength, and KIC for the coprecipitation-treated (CP) and the mechanically-mixed specimens(MM) showed that a remarkable improvement in flexural strength and Weibull parameter can be achieved for the CPspecimens: (677±68MPa, 12.0) for CP samples and (539±108MPa, 5.5) for MM. Other properties were almost same irrespective of preparation methods.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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