불규칙 입자형성을 갖는 Ce-TZP와 알루미나가 분산된 Ce-TZP 세라믹스를 세라아 도핑조선과 열처리 조건을 변화시켜 제조한 다음, 미세구조를 관찰하였다. 제조된 시편들은 상대밀도가 99% 이상인 고밀도의 소결체였으며, 정방정 및 입방정상 지르코니아 입자로 구성되었다. 도핑하지 않거나 소결만 시킨 시편의 경우 직선적인 입계와 정상적인 입자형성을 나타낸데 비하여 세리아를 침적법으로 도핑한 후 고온으로 열처리한 시편에서는 확산구동 입계이동이 일어나 입계 및 입자형성이 불규칙하였으며. 이러한 Ce-TZP에서는 입자당 평균 입계같이 정상입자에 비하여 크게 증가하였다. 알루미나를 분산시켜 소결한 {{{{ { Al}_{2 }{ O}_{3 } }}}}/Ce- TZP 시편의 경우, 알루미나 입자에 의해서 입성장이 크게 억제되었고, 세리아를 도핑한 후 소결과 열처리를 행한 {{{{ { Al}_{2 }{ O}_{3 } }}}}/Ce-TZP에서는 불규칙 입자형상이 형성되면서도 입성장이 억제되어 입자크기에 비하여 입계면적이 크게 증가하였다. 분산된 알루미나 입자들은 소결과 열처리 과정 중 입자크기가 증가하였고, 열처리 동안 많은 입자들이 입계에서 입내로 위치가 변화하였다. 정상적인 입자형성을 갖은 시편에서는 균열진전시 입계파괴가 주로 일어났으나 불규칙 입자형성을 갖는 시편에서는 주로 입내파괴가 관찰되었다.
Objectives: This study investigated the effects of a hydrofluoric acid (HA; solution of hydrogen fluoride [HF] in water)-based smart etching (SE) solution at an elevated temperature on yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramics in terms of bond strength and morphological changes. Materials and Methods: Eighty sintered Y-TZP specimens were prepared for shear bond strength (SBS) testing. The bonding surface of the Y-TZP specimens was treated with 37% phosphoric acid etching at 20℃-25℃, 4% HA etching at 20℃-25℃, or HA-based SE at 70℃-80℃. In all groups, zirconia primers were applied to the bonding surface of Y-TZP. For each group, 2 types of resin cement (with or without methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate [MDP]) were used. SBS testing was performed. Topographic changes of the etched Y-TZP surface were analyzed using scanning electron microscopy and atomic force microscopy. The results were analyzed and compared using 2-way analysis of variance. Results: Regardless of the type of resin cement, the highest bond strength was measured in the SE group, with significant differences compared to the other groups (p < 0.05). In all groups, MDP-containing resin cement yielded significantly higher bond strength values than MDP-free resin cement (p < 0.05). It was also shown that the Y-TZP surface was etched by the SE solution, causing a large change in the surface topography. Conclusions: Bond strength significantly improved when a heated HA-based SE solution was applied to the Y-TZP surface, and the etched Y-TZP surface was more irregular and had higher surface roughness.
수열반응법으로 합성한 칼시아 안정화 지르코니아 분말을 $1200^{\circ}C~1400^{\circ}C$의 온도에서 소결시켜 Ca-TZP 세라믹스를 제조한 후 소결체의 물성과 $250^{\circ}C$에서의 등온 상전이 거동을 고찰하였다. 그 결과 소결밀도가 약 97%이고 평균 입자크기가 $0.1~0.25{\mu}m$인 미세한 구조의 정방정상 지르코니아 다결정체(Ca-TZP) 세라믹스를 제조할 수 있었다. 이러한 Ca-TZP 세라믹스는 종래의 Y-TZP 세라믹스에 비햐여 열안정성이 매우 우수하였다.
Role of CaO in the sintering of 12Ce-TZP ceramics was studied. The addition of small amounts of CaO increase the densification rate of 12Ce-TZP by altering lattice defect structure and the diffusion coefficient of the rate controlling species, namely cerium and zirconium cations. CaO also inhibits grain growth during sintering and allows the sintering process to proceed to theoretical density by maintaining a high diffusion flux of vacancies from the pores to the grain boundaries. The inhibition of grain growth is accomplished by the segregation of solute at the grain boundaries, causing a decrease in the grain boundary mobility. The segregation of calcium was revealed by AES study.
Y2O3 and Nb2O5 co-doped tetragonal zirconia polycrystals((Y, Nb)-TZP) containing 10 to 30 vol% $Al_2O_3$ were prepared and hydrothermal stability of the composites was evaluated after aging for 5 h at the temperature range of $150^{\circ}C$$250^{\circ}C$ under 4 MPa $H_2O$ vapor pressure in an autoclave. The (Y, Nb)-TZP/Al2O3 composites showed excellent phase stability under the hydrothermal conditions, as compared with the 3Y-TZP/$Al_2O_3$ composites, due to the combined effects of the Y-Nb ordering in the $t-ZrO_2$ lattice, the reduction of oxygen vacancy concentration, and the $Al_2O_3$ addition. The strength and fracture toughness of the (Y, Nb)-TZP/$Al_2O_3$ composite, containing 20 vol% of 2.8 $Al_2O_3$ particles, were 700 MPa and 8.1 MP.$am^{1/2}$, respectively.
인공치아용 3Y-TZP와 (Y,Nb)-TZP/$Al_2O_3$ 복합체를 유사 구강분위기인 인공타액 하에서 500-3000N의 하중 조건으로 $10^6$ 횟수까지 헤르찌안 반복하중 피로특성을 조사하였다. 500N의 하중에서 $5{\times}10^5$까지 반복피로 실험결과, 강도 저하 및 균열 현상은 관찰되지 않았다. 피로특성은 SY-TZP가 (T,Nb)-TZP/$Al_2O_3$ 복합체보다 상전이에 의한 응역회복 때문에 우수하였다. 하중값이 증가함에 따라 링 균열에서 방사상 균열로 전이되었을 때 급격한 강도 저하 현상이 발생하였다. 강도 저하 현상은 유사 구강 분위기하에서 반복 하중 접촉 시 발생한 균열을 통해 침투한 인공타액의 화학적 침식으로 더욱 가속화 되었다.
The usual ceramic process of mixing and milling in state of oxide of $ZrO_2$ and $CeO_2$ was adopted in wet process to manufacture Ce-TZP in this study. The maximum dispersion point of every slurry manufactured with mixture of $ZrO_2$ and $CeO_2$ was neat at pH10. The stable slurry in average particle size of 90 nm can be manufactured when it is dispersed with use of ammonia water and polycarboxylic acid ammonium. The sintered Ce-TZP ceramics manufactured with addition of $CeO_2$ less than 10 mol% was progressed to the fracture of specimen due to the monoclinic phase existence more than 30% at the room temperature. More than 99% of tetragonal phase was created for the sintered body with addition of $CeO_2$ beyond 18 mol%, but the mechanical property degrade on the entire specimen was brought due to the $CeO_2$ existing above 3%. Consequently, the optimal Ce-TZP combined in oxide state was identified in 16 mol% of $CeO_2$ contents.
Arcila, Laura Viviana Calvache;Ramos, Nathalia de Carvalho;Campos, Tiago Moreira Bastos;Dapieve, Kiara Serafini;Valandro, Luiz Felipe;de Melo, Renata Marques;Bottino, Marco Antonio
The Journal of Advanced Prosthodontics
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제13권6호
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pp.385-395
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2021
PURPOSE. To characterize the microstructure of three yttria partially stabilized zirconia ceramics and to compare their hardness, indentation fracture resistance (IFR), biaxial flexural strength (BFS), and fatigue flexural strength. MATERIALS AND METHODS. Disc-shaped specimens were obtained from 3Y-TZP (Vita YZ HT), 4Y-PSZ (Vita YZ ST) and 5Y-PSZ (Vita YZ XT), following the ISO 6872/2015 guidelines for BFS testing (final dimensions of 12 mm in diameter, 0.7 and 1.2 ± 0.1 mm in thicknesses). Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) analyses were performed, and mechanical properties were assessed by Vickers hardness, IFR, quasi-static BFS and fatigue tests. RESULTS. All ceramics showed similar chemical compositions, but mainly differed in the amount of yttria, which was higher as the amount of cubic phase in the diffractogram (5Y-PSZ > 4Y-PSZ > 3Y-TZP). The 4Y- and 5Y-PSZ specimens showed surface defects under SEM, while 3Y-TZP exhibited greater grain uniformity on the surface. 5Y-PSZ and 3Y-TZP presented the highest hardness values, while 3Y-TZP was higher than 4Y- and 5Y-PSZ with regard to the IFR. The 5Y-PSZ specimen (0.7 and 1.2 mm) showed the worst mechanical performance (fatigue BFS and cycles until failure), while 3Y-TZP and 4Y-PSZ presented statistically similar values, higher than 5Y-PSZ for both thicknesses (0.7 and 1.2 mm). Moreover, 3Y-TZP showed the highest (1.2 mm group) and the lowest (0.7 mm group) degradation percentage, and 5Y-PSZ had higher strength degradation than 4Y-PSZ group. CONCLUSION. Despite the microstructural differences, 4Y-PSZ and 3Y-TZP had similar fatigue behavior regardless of thickness. 5Y-PSZ had the lowest mechanical performance.
다공성 알루미나 소결체내부로 3Y-TZP 및 12Ce-TZP 전구체를 각각 액상침투시킴으로써 2종류의 $Al_2O_3/TZP$복합체를 제조하였다. 소량의 (~11.0 wt%) TZP의 첨가는 Al2O3소결체 ($1600^{\circ}C$, 2시간)의 강도 (19~59%)와 파괴인성(14~157%)을 증가시켰다. 3Y-TZP의 첨가는 복합체의 강도의 향상에 12Ce-TZP의 첨가는 인성의 향상에 보다 효과적이었다. 침투도니 TZP는 복합체의 내부보다 표면에 집중되었으며, 그 결과 이곳에서의 입성장에 빨랐고 $Al_2O_3$의입성장 억제효과도 상대적으로 뛰어났다. 입계 및 입내균열전파가 일어났으나 $Al_2O_3/12Ce-TZP$의 경우가 $Al_2O_3/3Y-TZP$에 비하여 입계파괴가 우세하였다
Mechanical propeties of $Y_2O_3$-containing tetragonal $ZrO_2$ polycrystals(Y-TZP) were investigated. Several additives were used to modify the hardness fracture toughness of Y-TZP. The effects of these individual additives were discussed and their interactions were also analyzed. Each additive, such as CoO, $Fe2O3, MnO_2$ was found to deteriorate the mechanical propeties of Y-TZP when it was used singly. But the fracture toughness of Y-TZP was singnificantly improved when these additives and $Al_2O_3$ were added in combination at a certain ratio.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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