• 제목/요약/키워드: XRD Diffraction

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고분자 착체 조합 화학법을 이용한 Tb이 첨가된 $SrO-Gd_2O_3-Al_2O_3$계 형광물질의 합성 및 탐색 (Synthesis and Screening of the System $SrO-Gd_2O_3-Al_2O_3$Doped with Tb by Polymerized-Complex Combinatorial Chemistry)

  • 정양선;김창해;박희동;박준택;강성권
    • 대한화학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.461-469
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    • 2001
  • 조합화학은 한번에 여러 후보 물질을 소량 합성하여 원하는 물성을 갖는 물질을 탐색하는 기술이다. 본 연구에서는 고분자 착체 조합 화학법을 이용하여, 터븀이 도핑된 $SrO-Gd_2O_3-Al_2O_3$계에 대한 형광 물질을 합성하고 특성을 검색하였다. 합성 실험은 세 성분의 조성이 약 0.05몰씩 차이를 갖게하되 모든 금속 이온 당량의 합이 1몰이 되도록 작성한 조성표에 따라 금속이온 용액, 구연산 용액 및 에틸렌 글리콜 용액을 사용하여, 고분자 착체 전구체를 형성하는 Pechini법으로 합성하였다. 합성된 전구체를 1000~1500$^{\circ}C$로 열처리한 후 제조된 분말을 UV PL(Photoluminescence)과 VUV(Vacuum-UV: 147nm) PL로 측정하여 그 특성을 검토하였다. 또한 합성된 분말의 결정성과 입자형상은 XRD와 SEM을 이용하여 확인하고 관찰하였다. UV PL 측정 결과, 240nm 여기하에서는 $Sr_{0.6}Gd_{0.12}Al_{0.17}Tb_{0.1}$$O_{\delta}$, 275 nm 여기하에서는 $Sr_{0.03}Gd_{0.89}Al_{0.03}Tb_{0.06}O_{\delta}$$Sr_{0.6}Gd_{0.12}Al_{0.17}Tb_{0.1}O_{\delta}$ 그리고 307nm 여기하에서는 $Sr_{0.03}Gd_{0.89}Al_{0.03}Tb_{0.06}O_{\delta}$의 조성에서 543nm의 발광 세기가 크게 나타났다. 그리고 VUV PL 측정 결과는 $Gd_{1-x-y}Al_xTb_yO_{\delta}$: 0.595 < x < 0.733, 0.016 < y < 0.017 그리고 $Sr_xAl_{1-x-y}Tb_yO_{\delta}$: 0.049 < x < 0.064, 0.02 < y < 0.039의 조성범위에서 345nm 의 발광세기가 크게 나타났다. 이 조성의 녹색 형광체는 plasma display panel에 적용 가능하다.

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석개재 지역 하부 막골층 탄산염암의 광물조성, 미세구조 및 지화학적 특성 (Mineralogical, Micro-textural, and Geochemical Characteristics for the Carbonate Rocks of the Lower Makgol Formation in Seokgaejae Section)

  • 박채원;김하;송윤구
    • 자원환경지질
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    • 제51권4호
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    • pp.323-343
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    • 2018
  • 본 연구에서는 석개재 지역 하부 막골층 탄산염암을 대상으로 광물조성, 미세구조 및 지화학적 특성을 분석하고 퇴적 환경에 영향을 준 유체의 특성에 대해 고찰해보았다. X-선 회절을 이용한 광물 정량 분석, SEM-BSE를 이용한 미세구조 분석에 근거하여 막골층 최하부와 하부의 탄산염암 미세구조를 4가지 Type으로 분류하고, EPMA 및 LA-ICP-MS를 이용해 각 Type 내 탄산염광물을 대상으로 주원소 및 미량원소를 분석하여 비교하였다. 다양한 크기의 반자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 1과 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 2의 돌로마이트는 상대적으로 높은 Mg/Ca ratio, 평평한 기울기의 REE 패턴, 낮은 또는 중간 이하의 Fe 함량, 낮은 Mn 함량 특성을 가진다. 돌로마이트가 광범위하고 치밀하게 맞물린 구조로 나타나는 것은 고염수로부터 지속적인 Mg 유입의 가능성을 지시한다. 반면, 세립질의 자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 산재된 특성을 보이는 Type 3와 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정을 갖는 Type 4는 Type 1, 2에 비해 돌로마이트 결정의 미세구조가 덜 치밀하게 맞물린 형태를 가진다. 또한 상대적으로 낮은 Mg/Ca ratio, MREE가 부화된 패턴, 중간 이상의 또는 높은 Fe 및 Mn 함량 특성을 가진다. 부분적인 돌로마이트화와 덜 치밀하게 맞물린 구조가 관찰되는 것은 해수와 염수의 혼합수 환경에서 Mg의 제한적인 유입을 지시한다. 또한 Type 4에서 나타나는 철함유 광물과 돌로마이트 결정에서 관찰되는 재결정화와 상대적으로 높은 Fe, Mn 함량을 갖는 특성은 속성 유체의 영향과 아산화 환경에 노출되면서 돌로마이트가 재결정화 작용을 받았을 가능성을 제시한다. 막골층 최하부와 하부의 주구성광물인 돌로마이트와 방해석의 광물학적, 미세구조적, 지화학적 분석을 종합한 결과, 최하부는 고염분의 대규모 퇴적수 영향을 받았고 하부는 담수와 해수의 혼합수 환경에서 속성 유체 영향을 받았음을 뒷받침한다.

알칼리 활성화 결합재의 황산염 침식에 미치는 마그네슘의 영향 (Effects of Magnesium on Sulfate Resistance of Alkali-activated Materials)

  • 박광민;조영근;라정민;김형석
    • 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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    • 제21권1호
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    • pp.109-116
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    • 2017
  • 본 연구는 플라이애시 및 고로슬래그 미분말을 활용하여 알칼리 활성화 결합재로 제조된 모르타르 및 페이스트 샘플의 황산염 저항성을 평가하고 황산염 침투에 대한 고저항성 결합재를 제시하는 것이다. 이를 위하여 플라이애시 및 고로슬래그미분말 등의 광물질 혼화재를 결합재로 활용하여 고로슬래그미분말 치환율을 30, 50 및 100%로 제작하였다. 규산나트륨 모듈 $Ms[SiO_2/Na_2O]$은 1.0, 1.5 및 2.0으로 조정하였으며, 10% 황산나트륨, 10% 황산마그네슘, 10% 질산마그네슘 및 5% 질산마그네슘+5% 황산나트륨 용액에 각각 침지시키고, 황산염 저항성을 평가하기 위하여 압축강도, 질량변화율, 길이변화율 및 X선 회절분석을 측정하였다. 그 결과 10% 황산나트륨, 10% 질산마그네슘 및 5% 질산마그네슘+5% 황산나트륨에 침지한 경우에는 모든 시험조건에서 장기적인 강도발현과 질량 및 길이변화율이 작아 저항성이 우수한 것으로 나타났으나, 10% 황산마그네슘에 침지한 경우에는 장기적인 강도저하와 질량 및 길이변화가 크게 나타났으며, 그 경향은 고로슬래그 미분말 치환량 및 Ms비가 증가할수록 현저하였다. 이것은, X선 회절분석 결과 황산마그네슘 용액 침지에서는 gypsum($CaSO_4{\cdot}2H_2O$) 및 brucite(MgOH)생성되어 내부조직이 팽창하는 것에 의한 것으로 확인되었다. 결론적으로 일정 농도의 ${SO_4}^{2-}$이 존재하는 조건에서 $Mg^{2+}$가 추가로 존재할 경우 열화현상은 가속화되는 것을 알 수 있다.

물리혼합 및 침전법에 의한 DME 직접 합성용 Cu-Zn-Al계 혼성촉매의 제조 및 반응특성 (Preparation and Reactivity of Cu-Zn-Al Based Hybrid Catalysts for Direct Synthesis of Dimethyl Ether by Physical Mixing and Precipitation Methods)

  • 방병만;박노국;한기보;윤석훈;이태진
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제45권6호
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    • pp.566-572
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    • 2007
  • 본 연구에서는 DME 직접 합성을 위한 혼성촉매가 두 가지 방법으로 제조되었으며, 이들의 촉매적 활성이 조사되었다. DME 합성을 위한 혼성촉매는 메탄올 합성과 메탄올 탈수반응에 촉매적 활성을 가진 성분들로 제조되었다. 메탄올 합성촉매는 Cu와 Zn이 함유된 전구물질로부터 합성되었으며, 메탄올 탈수촉매는 ${\gamma}-Al_2O_3$를 이용하였다. 두 촉매는 물리혼합법과 침전법에 의해서 혼성촉매로 제조되었다. 물리혼합법은 두 촉매를 분말상태에서 혼합하는 것이며, 침전법은 ${\gamma}-Al_2O_3$ 촉매상에 Cu-Zn 또는 Cu-Zn-Al 성분을 퇴적시키는 방법이다. 제조된 촉매의 물리적 특성을 조사하기 위하여 X선 회절법에 의한 결정구조, 질소흡착에 의한 BET 표면적, $N_2O$ 화학흡착에 의한 Cu의 표면적 그리고 주사전자현미경에 의한 표면형상 등이 조사되었다. 또한 이들 혼성촉매의 촉매적 활성은 여러 가지 반응조건을 변화시키면서 조사되었다. 이때 반응온도는 $250{\sim}290^{\circ}C$, 반응압력은 30~70 atm, $[H_2]/[CO]$ 몰비는 0.5~2.0, 그리고 공간속도는 $1,500{\sim}6,000 h^{-1}$ 촉매활성이 조사되었다. 반응성 실험 결과로부터 침전법으로 제조된 혼성촉매(CP-CZA/D)가 물리혼합법으로 제조된 혼성촉매(PM-CZ+D)보다 우수한 반응성을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 특히 반응 온도, 압력, $[H_2]/[CO]$ 비, 공간속도가 각각 $260^{\circ}$, 50 atm, 1.0, $3,000h^{-1}$인 조건에서 침전법에 의해 제조된 촉매의 CO 전화율이 72%로 물리혼합법으로 제조된 촉매보다 약 20% 이상 높았다. $N_2O$ 화학흡착실험으로부터 Cu 표면적을 측정한 결과, PM-CZ+D 혼성촉매보다 CP-CZA/D 혼성촉매의 Cu 표면적이 더 높았다. 그러므로 침전법으로 제조된 혼성촉매상의 Cu입자가 더 잘 분산되었기 때문에 촉매의 활성이 개선된 것으로 판단된다.

열 화학기상증착법을 이용한 탄화규소 나노선의 합성 및 특성연구 (Characterization of SiC nanowire Synthesized by Thermal CVD)

  • 정민욱;김민국;송우석;정대성;최원철;박종윤
    • 한국진공학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.307-313
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    • 2010
  • 본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 분말 형태의 규소(Si)와 염화니켈 수화물 $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$을 혼합한 후 탄소공급원인 $CH_4$ 가스를 주입하여 탄화규소 나노선(SiC nanowire)을 합성하였다. 합성 온도와 $CH_4$ 가스 유량 변화에 따른 탄화규소 나노선의 구조적 특성을 분석한 결과, 합성온도가 $1,400^{\circ}C$, $CH_4$ 가스의 유량이 300 sccm인 경우가 탄화규소 나노선의 합성에 최적화된 조건임을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 그리고 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 분석을 통해 확인하였다. 합성된 탄화규소 나노선의 직경은 약 50~150 nm이며, 곧은 방향성과 높은 결정성을 가지는 입방구조(cubic structure)를 지니고 있었다.

토양의 물리화학적 특성, 중금속 함량, 대자율 간의 상호관계 연구 (Relationship between Physicochemical Properties, Heavy Metal Contents and Magnetic Susceptibility of Soils)

  • 전칠민;박정식;김재곤;이윤수
    • 한국광물학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.281-295
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    • 2010
  • 비오염토양, 폐광산 주변토양, 산업단지 주변토양을 채취하여 X-선 회절분석, pH, 전기전도도, 양이온교환능력, 작열감량, 산화철 산화망간 함량, 중금속 함량 및 중금속 존재형태와 토양대자율의 상관관계를 파악하였다. 시료의 X-선회절분석 정량분석결과 비오염지역 토양에서는 모암에 따라 다양한 광물이 분포하고 있지만, 적철석과 자철석은 거의 관찰되지 않았다. 폐광산 주변토양은 폐광석, 광물찌꺼기 등의 영향으로 적철석이 많이 확인되었고, 일부 시료에서는 자철석도 존재하였다. 산업단지 주변시료에서는 방해석과 철백운석 등의 탄산염 광물들이 대부분의 시료에서 확인되었다. 중금속의 존재형태를 파악하기 위한 연속추출 실험 결과, 폐광산 주변지역 토양시료에서 철, 망간, 중금속 원소들은 reducible, oxidizable, residual 단계별 추출 형태로 80% 이상, 산업단지 주변시료에서는 50% 이상 존재하였다. 산업단지 주변시료의 경우, 탄산염 광물의 영향으로 carbonate 형태가 높게 나타났다. 왕수로 추출된 철, 망간, 비소, 아연 함량은 산화철/산화망간 형태를 지시하는 dithionite-citrate-bicarbonate (DCB) 용출 함량과 매우 밀접한 정의 상관관계를 보여주었다. 철과 비소는 각각 왕수추출함량의 54%, 58%가 산화철/산화망간 형태과 함께 거동하는 것으로 나타났다. 대자율은 $0.005{\sim}2.131{\times}10^{-6}m^3kg^{-1}$의 범위로서, 시료 내에 적철석, 자철석 등 산화철 광물이 존재할 경우 대자율이 높게 측정되었다. 토양 내 중금속 함량과 대자율의 상관관계를 살펴본 결과 철 (r=0.608, p<0.01), 망간(r=0.615, p<0.01)과 유의한 정의 상관관계를 보였으며, 카드뮴(r=0.544, p<0.05), 크롬(r=0.714, p<0.01), 니켈(r=0.645, p<0.05), 납(r=0.703, p<0.01), 아연(r=0.496, p<0.01) 등의 중금속 원소와도 유의한 정의 상관관계를 보였다. 철, 망간 및 중금속원소들 간의 상관관계를 살펴본 결과, 왕수로 용출된 철, 망간 함량과 카드뮴, 크롬, 구리, 니켈, 아연 등의 중금속 함량이 정의 상관관계를 보이고 있다. 또한 산화철 및 산화망간 함량은 비소 및 니켈 함량과 밀접한 상관성이 있는 것으로 나타났다. 이는 비소와 니켈은 산화철 산화망간에 흡착되어 함께 거동함을 암시한다.

유기산처리에 의한 갑오징어갑 분말의 가용성 개선 (Solubility Improvement of Cuttle Bone Powder Using Organic Acids)

  • 김진수;조문래;허민수;조태종;안화진;차용준
    • 한국수산과학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.11-17
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    • 2003
  • 수산가공부산물인 갑오징어갑을 칼슘소재로서 효율적으로 이용하기 위한 일련의 연구로 유기산 처리에 의해 갑오징어갑 분말의 가용성을 개선하기 위하여 처리 유기산의 종류 (아세트산, 젖산), 반응농도 (유기산의 몰에 반응하는 칼슘의 몰 비율), 반응시간 (6$\~$24시간), 반응온도 $(20\~60^{\circ}C)$ 등에 대하여 살펴보았다. 아울러 이들로부터 구명된 최적조건을 이용하여 고 가용성 갑오징어갑 분말을 제조한 다음 구조, 가용화 조건 등과 같은 부분적인 특성에 대하여도 살펴보았다. 갑오징어갑 분말의 가공용 개선을 위한 유기산으로는 아세트산이 적절하였고, 반응 조건은 칼슘의 몰/아세트산의 몰 비율을 0.4로 한 다음 실온에서 12시간 정도로 하는 것이 적절하였다 IR 및 XRD 상분석 결과 이렇게 제조한 아세트산처리 갑오징어갑 분말의 경우 주성분이 아세트산 칼슘이었고, 전자현미경 촬영 결과 불규칙한 형을 이루고 있었다. 최적 조건에서 유기산 처리된 갑오징어갑 분말의 가용성은 약 $5.3\%$로 원료에 비하여 약 1,380배 정도 개선되었다. 유기산 처리 갑오징어갑 분말을 가공 기능성 개선제와 같이 보다 효율적으로 이용하기 위하여는 실온에서 증류수 또는 수도수에 1시간 정도 진탕하여 사용하면 가능하리라 판단되었다. 이상의 결과로 미루어 보아 유기산처리 갑오징어갑 분말은 가공 기능성 개선제로 사용 가능하리라 판단되었다.

경반층 토양인 장원통의 미세형태학적 및 광물학적 특성 (Micromorphological and Mineral Characteristics of the Jang-won Series which have Fragipan in the soil Profile)

  • 문용희;장용선;전현정;손연규;현병근;박찬원;송관철
    • 한국토양비료학회지
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    • 제44권5호
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    • pp.916-921
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    • 2011
  • 본 연구지역인 장원통은 자연 경반층을 함유하는 토양으로 명시되어 있다. 따라서, 장원통의 물리 화학적, 광물학적 그리고 미세형태학적 분석을 통해 경반층의 생성원인을 규명하고자 하였다. 토양의 층위별로 토양을 채취하여 물리화학적 광물학적 특성을 분석하였다. 토성분석은 피펫법으로 측정하였다. 점토광물은 $<2{\mu}m$ 이하로 분리한 후 정방위법으로 X-선 회절기를 이용하여 동정하였다. 미세형태학적 특성을 살펴보기 위해 불교란 시료를 채취하여 0.03mm 이하로 박편을 제작한 후 편광현미경을 이용하여 분석하였다. 장원통 시료에 대한 물리 화학적 특성을 분석한 결과, 토양조성은 모든 층위가 미사질 양토로 도시되었다. 점토의 함량이 약 19.3-20.6% 범위이고, 미사는 약 58.3-61.5%로 미사의 함량이 높게 분포하고 있으며 상부보다는 하부로 내려갈수록 미사의 함량이 더 높게 분포하였다. 표토의 pH는 4.9-4.8로 우리나라 밭 토양의 평균치 5.59 보다 낮게 분포 하고 있었다. 점토광물은 일라이트, 카올리나이트, 녹니석 그리고 질석이 동정되었다. 본 지역의 미세형태학적 특성을 관찰하기 위해 박편을 제작하여 편광현미경 하에서 박편을 관찰한 결과, 사장석과 석영반정이 주위에 미사크기의 각괴상 토양 입자가 우상-좌상방향으로 미약한 층을 이루고 있으나 기질과 경계가 명확하고 토양 기질 간에 미사 크기의 띠를 관찰할 수 있었다. 점토광물은 점토 집적층에서 공극을 채우는 형태로 존재하는 것이 아니라 일차광물에서 변질된 이차광물로 존재하고 있다. 따라서 장원통의 경반층은 점토집적 보다는 미사집적에 의한 영향이 더 크다고 볼 수 있다. 따라서 현재의 토양통 설명서에서 분류된 Typic Fragiochrepts의 해석이 올바르다고 판단된다.

알코올-물 혼합용액을 이용하는 Solvothermal 법에 의한 나노크기의 TiO2 제조 (Solvothermal Preparation of Nanocrystalline TiO2 Using Alcohol-water Mixed Solvent)

  • 이상근;박성수;홍성수;박종명;이승호;김대성;이근대
    • 공업화학
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    • 제22권6호
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    • pp.685-690
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    • 2011
  • 본 연구에서는 $TiCl_4$ 출발물질 및 알코올과 물의 혼합용액을 이용한 solvothermal 법을 통하여 나노 크기의 $TiO_2$를 제조하였다. 이 때 혼합용액 중의 알코올의 종류 및 그 조성이 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상 혹은 응집상태에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 생성물들의 물성은 X-선 회절법과 투과 및 주사전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 1-부탄올/물의 부피 비가 각각 다른 혼합용매(1-부탄올/물; 100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100)를 이용한 solvothermal 법에 있어서 얻어진 루틸상의 $TiO_2$ 입자들의 응집상태는 1-부탄올/물의 비에 따라 변하였으며, 1-부탄올/물의 75/25 부피 비에서 잘 분산된 $TiO_2$ 나노 입자가 얻어졌다. 알코올과 물의 비를 75/25로 고정시킨 혼합 용매를 이용한 solvothermal 법에 있어서 알코올의 종류에 따라 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상이 변함을 확인하였다. 즉 메탄올, 에탄올 및 이소프로필 알코올의 혼합용액을 사용한 경우에는 아나타제상의 입자가 얻어지며 1-부탄올 혼합용액을 사용하면 루틸상의 $TiO_2$ 입자가 생성되었다. 이상의 결과들로부터 출발물질로는 $TiCl_4$를 그리고 반응용매로 알코올과 물의 혼합용액을 이용하며 더 이상의 첨가제를 사용하지 않는 solvothermal 법에 있어서는, 단순히 혼합용액의 조성 또는 알코올의 종류를 변화시킴으로써 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 분산성 향상 및 결정상 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.

폐콘크리트 미분말 치환율에 따른 이산화탄소 반응경화 시멘트의 광물상 분석 (Mineralogical Analysis of Calcium Silicate Cement according to the Mixing Rate of Waste Concrete Powder)

  • 이향선;송훈
    • 한국건축시공학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.181-191
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    • 2024
  • 석회석은 시멘트의 주원료로써 90% 이상을 사용하고 있으며, 고온 소성 과정에서 및 석회석의 탈탄산 반응으로 많은 양의 CO2를 배출한다. 이에 석회석 사용량 저감을 위해 원료를 대체할 수 있는 부산물에 관한 연구들이 진행 중이다. 또한 광물 탄산화는 기체인 CO2를 탄산염 광물로 전환하는 기술로 산업시설에서 배출되는 CO2를 포집하여 광물로 저장 및 자원화할 수 있다. 한편, 건설폐기물은 계속적으로 증가하는 추세로, 폐콘크리트는 많은 부분을 차지하고 있다. 폐콘크리트는 파쇄 및 분쇄를 통해 순환골재로써 활용되고 있으나 이때 발생하는 폐콘크리트 미분말은 유효하게 재이용 되지 못하고 대부분 폐기 또는 매립되는 실정이다. 이에 본 연구에서는 폐콘크리트를 석회석 대체재로써 활용하여 광물 탄산화 기술을 적용할 수 있는 이산화탄소 반응경화 시멘트 제조 가능성을 확인하고자 한다. 폐콘크리트 미분말 치환율 및 이산화탄소 반응 경화 시멘트의 주요 광물이 생성되는 조건인 SiO2/(CaO+SiO2) 몰비에 따른 광물 분석 결과, 폐콘크리트 미분말 치환율과 SiO2/(CaO+SiO2) 몰비가 높을수록 주요 광물인 Pseudowollastonite와 Rankinite 생성량이 증가하였다. 또한 세 가지 SiO2/(CaO+SiO2) 몰비에서 공통적으로 폐콘크리트 미분말을 50% 치환한 경우 Gehlenite가 생성되었으며, 생성량 또한 유사하였다. 이는 콘크리트 미분말에 함유하고 있는 Al2O3 성분이 CaO와 SiO2와 반응하여 Gehlenite가 합성된 것으로 판단된다. Gehlenite의 경우 Pseudowollastonite와 Rankinite와 같이 광물 탄산화를 통해 탄산염 광물인 CaCO3를 생성하는 산화물로써 이는 Al2O3가 함유된 산업부산물을 원료로 사용하는 경우 이산화탄소 반응경화 시멘트의 광물로써 활용이 가능할 것으로 기대한다.