본 연구에서는 폴리스티렌/점토 나노복합재료를 스티렌 단량체를 이용한 in-situ 중합법으로 제조하면서, 여러가지 유기화제로 처리한 점토들의 박리거동을 실시간 XRD 분석을 통해 확인하였다. 실시간 XRD 실험은 포항 가속기 연구소의 4CI 빔라인에서 수행되었다. 사용된 점토의 양이온 교환능과 유기화제의 구조에 의해서 서로 다른 박리거동을 보여주었다. 양이온교환능이 높은 10A-MMT와 15A-MMT의 경우, 스티렌 단량체의 중합과정중 점토의 특성피크 위치는 변화가 없었다. 하지만, 양이온교환능이 상대적으로 낮고 벤질그룹 혹은 비닐그룹을 포함하고 있는 점토들(25A-MMT와 VDAC-MMT)의 경우, 중합초기 점토의 특성피크가 중합시간이 증가함에 따라 점진적으로 저각도쪽으로 움직이며 점토층간 박리현상이 진행되는 것을 확인하였다.
환원그래핀옥사이드(rGO)는 우수한 전기 화학적 능력으로 많은 응용과 관심이 집중되고 있어, 이에 대한 구조 및 열분석을 통한 rGO의 표준화는 품질개선과 관리를 용이하게 하여 사용자가 효율성을 높이고 비용을 절감할 수 있도록 할 수 있다. rGO 및 그래핀 관련 재료의 경우 레이어 층수의 결정과 그에 따른 물성의 차이를 정의하는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 하이드라진 환원공정을 통해 그래핀옥사이드(GO)로부터 3~4층의 rGO-1과 9~10층의 rGO-2를 얻었다. 이렇게 준비된 rGO에 대해 X선 회절(XRD) 패턴인 (002) 반사와 관련된 2θ≈25°에서 회절 피크를 얻어 층간 거리와 FWHM 값을 얻어 층수(layer number)를 결정하였다. 이때 XRD 데이터 분석은 회절분석용 표준물질들을 사용하여 각도 보정을 수행하였다. 정밀한 층간거리와 FWHM 값은, 각도 보정된 회절 데이터를 이용하여 OriginLab 및 오픈 소스 XRD 회절분석 프로그램들을 사용하여 결정하였다. rGO 샘플들의 추가적인 물성 표준화 분석을 위해 TG-DSC 열분석을 수행하였다.
흑연(graphite), 석탄(coal), 숯(char), soot(검댕이) 등의 탄소로 이루어진 재료들은 비정질부터 완전한 흑연결정까지 다양한 구조를 나타낸다. 이러한 탄소재료의 구조의 출발물질 뿐 아니라 열처리에 따라 강한 영향을 받는다 이러한 구조는 여러 구조인자에 의해 특성화되는데, 구조인자로는 층간거리 d, 결정립 크기 Lc 그리고 결정립 직경 La이다. 이런 구조 인자의 지식은 흑연화, 탄소화, 가스화 등과 같은 다양한 공정을 이해하는데 매우 중요하다. 많은 연구자들은 XRD, Raman 분광, 고분해능 TEM 등과 같은 여러 기술을 통하여 이러한 구조인자에 대한 해석을 시도하였다. 그 중 XRD는 정량적 분석에 있어서 가장 많이 이용되는 기술이다. XRD 회절피크의 위치로부터 층간거리 d를 구할 수 있으며, 결정립 크기 Lc 및 결정립 직경 La는 피크의 line 퍼짐(반가폭)으로 직접 구할 수 있다. 한편 섬유상 흡착제로 이용되는 등방성 탄소섬유는 이산화탄소 또는 수증기에 의해 쉽게 활성화되어 최고 약 2,500 $m^2$/g의 고 비 표면적을 얻을 수 있다. 이렇게 활성화 후 고 비표면적을 나타내는 이유는 좁은 분포를 나타내는 미세기공의 기공구조 때문에 발생하는 것으로 알려져 있다.
본 연구에서는 ㎛ 및 nm 크기를 갖는 상용 AlN 분말을 XRD 분석을 통해 선별 후, 유도가열로를 활용하여 상이한 온도에서 소결하여 최적화된 소결 온도 및 물성 특성을 조사하였다. 소결 온도는 1,500, 1,700 그리고 1,900℃ N2 분위기에서 진행되었으며, 소결된 AlN 펠렛은 SEM, XRD, Raman 분석을 이용하여 최적화된 소결 온도 조건을 확립하였다. 또한 Impedance 분석을 진행하여 소결 조제 없이 제작된 AlN 펠렛의 전기적 특성을 확인하였다.
In this study, zeolitic materials at $Na_2CO_3/CFA$ ratio of 0.6 - 1.8 were synthesized from coal fly ash from a thermal power plant using a fusion/hydrothermal method. The zeolitic materials were found to have cubic crystals structure and X-ray diffraction (XRD) peaks of Na-A zeolite by XRD and SEM analysis. When the zeolitic materials were synthesized from the coal fly ash, the XRD peaks of the zeolitic materials at $Na_2CO_3/CFA$ ratios of 0.9-1.8 had the same location as the XRD peaks of commercial Na-A zeolite. The XRD peaks of the Na-A zeolite ($Na_{12}Al_{12}Si_{12}O_{48}27.4H_2O$) were confirmed in the $2{\theta}$ in the range of 7.18-34.18. However, it was also confirmed that peaks of $CaCO_3$, an impurity inhibiting synthesis of Na-A zeolite from CaO and $Na_2CO_3$ in the coal fly ash, occurred in the XRD peaks of the zeolitic materials at $Na_2CO_3/CFA$ ratio of 1.5-1.8. The crystallinities of the zeolitic materials tended to increase gradually within the $Na_2CO_3/CFA$ ratio range of 0.6-1.8.
보존처리를 위한 사전 조사 일환으로 충북 영동군 영국사 대웅전 하부에서 출토된 탄화 목부재의 재질을 원소분석(C, O, H, N, S), SEM-EDX, X선 회절 및 IR 분석을 이용하여 조사하였다. 원소분석 결과, $500^{\circ}C$ 정도에서 탄화된 것을 알 수 있었다. SEM-EDX분석에서 칼슘 성분이 다량 검출되었다. 이는 토양에서 흡수된 것으로 보인다. X선 회절 및 IR분석에서는 셀룰로오스 결정성이 붕괴되고 목재 성분이 탄화정도에 따라 다른 수준으로 열분해된 것이 확인되었다. 이상의 재질 분석 결과, 수용성 PEG (polyethylene glycol)의 분자량을 달리하는 2단계 보존처리하는 방법이 영국사 대웅전 출토 탄화목의 적절 보존법으로 사료되었다.
질산니켈육수화물염(nickel(II) nitrate hexahydrate) 수용액을 공업용 펄프에 함침시킨 전구체를 이용하여 세라믹스 분말을 제조하는 간단한 액상 합성법으로 산화니켈(NiO) 나노입자를 성공적으로 합성하였다. 질산니켈육수화물염 수용액이 함침된 전구체의 미세구조를 주사전자현미경(SEM)으로 확인하였고, 전구체의 열처리온도 증가에 따라 생성되는 산화니켈(NiO) 입자의 결정구조 및 입자크기를 X선회절분석(XRD) 및 SEM으로 분석하였다. 그 결과 전구체의 유기물질이 완전하게 열분해 되는 온도는 495-500℃이며, 열처리 온도의 증가에 따라 생성되는 산화니켈 입자의 크기 및 결정성이 증가하는 것을 XRD, SEM 분석을 통하여 확인하였다. 500-800℃에서 각각 1시간 동안 열처리하여 얻어진 산화니켈 입자의 크기는 50-200nm였다. 열처리 온도 380℃에서 NiO 결정상이 형성되고, 800℃까지는 NiO 단일상만 존재하며, 열처리 온도가 높아짐에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지고 있음을 XRD 및 SEM 분석으로 확인하였다.
본 연구에서는 상동지역 중석광 광미를 콘크리트용 혼화재료로 사용 가능한지 여부를 알아보기 위한 연구의 일환으로 광미의 품질특성과 혼화재료로 사용한 모르타르의 기초적 특성에 대하여 검토하였다. 상동지역 중석광 광미의 품질 특성을 파악하기 위해 XRD 및 PSA를 사용하여 광물학적인 특성을 검토하였다. XRD분석 결과 상동지역 중석광 광미내에는 석영(quartz), 녹니석(chlorite), 회장석(anorthite) 및 코디에라이트(cordierite) 등이 함유되어 있는 것으로 파악되었다. 또한, 상동지역 중석광 광미의 중금속 용출 특성을 파악하기 위해 광미를 혼합한 모르타르를 제작하여 KSLT의 규정에 의해 실험한 결과 규준범위를 만족하였다. 한편, 상동지역 중석광 광미를 혼합한 시멘트 모르타르의 응결시간과 압축강도 특성을 검토한 결과 광미의 혼합률이 증가할수록 응결시간은 지연되었고, 모르타르 압축강도는 감소하는 경향을 나타내었다.
Objectives: The aim of the study was to analyze the constituents of Pyrolusitum, which was used to eliminate static blood and inflammation, to establish the basis of clinical application. Methods: Qualitative analysis was performed by X-Ray Diffraction (XRD) using the sample as a powder, and the elemental content of granular sample was measured by X-Ray Fluorescence (XRF). 1 M hydrochloric acid and 5% sodium hydroxide aqueous solution were added to observe the changing shape, respectively. Results: Qualitative analysis by XRD revealed that the Pyrolusitum samples used in the study contained quarts and kaolinite. Quantitative analysis by XRF revealed that the manganese content in the samples used in the study was 6.16% on average, while iron was contained the highest amount of 22.99%. The minor constituents include 1.08% of titanium, 0.30% of barium, 0.18% of lead, 0.06% of zirconium, 0.05% of chromium, 0.04% of zinc, 0.03% of cadnium, 0.02% of nickel, 0.01% of arsenic, 0.01% of copper, 0.01% of rubidium, 0.01% of strontium, 0.00% of molybdenum, respectively. And cobalt, which is reported to be a constituent of Pyrolusitum, was not detected at all in the samples of the study. Pyrolusitum was dissolved in dark brown when it was put into 1 M hydrochlorid acid, and there was brown precipitate when sodium hydroxide solution was added to Pyrolusitum and stirred. Conclusions: It was found that manganese and iron were the major constituents of Pyrolusitum, and it could be identified by using concentrated hydrochloric acid and sodium hydroxide solution.
In this study, the following results were obtained by analysis of electric properties with FT-IR, DSC, XRD, and SEM, in the range of temperature 30~160℃ and frequency 0.1~200 kHz, when filling agent (0~100 phr) and silicone oil (0~12 phr) were added to raw silicone rubber. In the case of 100 phr mixed samples, the relative dielectric constant εr gradually decreased from 4.3 to 3.96 as frequency increased, and the dielectric loss tan δ decreased to 0.01 at 300 Hz, then increased to 0.022 at 30 kHz, then decreased to 200 kHz. The FT-IR analysis identified the same binding structure according to the chemical composition of added silica (SiO2). Through DSC analysis, we could determine the change of heat quantity and the glass transition temperature of each specimen. In the XRD analysis, it was found that the images SiO2, TiO2, and Fe2O3 appeared for specimens with 0%, 50% and 100% filling agent. Finally, the SEM analysis confirmed that particles of 0.5 to 1.5 ㎛ size with silica (SiO2) mixing were dispersed evenly.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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