Calcium carbonate (CaCO3) exhibits three polymorphs: calcite with arhombohedral, vaterite with a spherical, and aragonite with a needle-like structure. Qualitative and quantitative analyses of the morphology of CaCO3 are very important to investigate the synthesis of single-crystal vaterite and aragonite. In this work, the polymorphs of calcium carbonate were quantitatively analyzed using XRD. Pure vaterite and pure aragonite were synthesized and the peak distribution of a single phase was analyzed. The vaterite fraction of a mixture of calcite and vaterite was calculated based on the intensity of a specific diffraction peak, and compared to the results based on the peak area. The mean value of fsV (the correction factor for the peak area of vaterite) was 0.654. The phase analysis of calcite-aragonite mixtures was performed, and the mean value of fsA (the correction factor for the peak area of aragonite) was obtained as 0.6713. Using these factors, Eq. (24)~Eq. (32) for the quantitative analysis based on the total peak area of XRD were derived to calculate the phase contents of ternary phase CaCO3. And three-component XRD section was defined considering overlapping sections.
Immersion tests with artificial seawater were carried out to investigate the resistance to seawater attack of 5 types of cement matrices. From the results of compressive strength and length change, it was found that blended cement mortars due to mineral admixtures, were superior to portland cement mortars with respect to the resistance to seawater attack. Moreover, XRD analysis indicated that the peak intensity ratio of low heat portland cement(LHC) paste, in portland cement pastes, had better results, and so did that of blended cement Paste. Pore volume of pastes by mercury intrusion porosimetry method demonstrated that total pore volume of ordinary portland cement(OPC) paste had a remarkable increase comparing with that of other pastes. In case of immersion of artificial seawater, the use of ground granulated blast-furnace slag and fly ash, however, showed the beneficial effects of 56% and 32% in reduction of total pore volume, respectively.
This study was performed to measure expandabilities and coherent scattering domain sizes (CSDs) of bentonite samples from Campo and Yonil area, Korea, using X-ray powder diffraction (XRD), and to compare their experimental data with those of international standard bentonite samples (SAz-1, STx-1, and SWy-2). Most of Gampo and Yonil bentonite samples comprised randomly interstratified illite-smectite (R0 I-S), and their expandabilities ranged over 77-100%S$_{XRD}$ from the saddle/001 method. The interstratification deformed 001 peaks of EG-solvated samples (Mering's first principle), which prohibited us from adopting these peaks to measure CSDs using BWA (Bertaut-Warren-Averbach) method. CSDs of the bentonite samples with R0 I-S could be measured through dehydration at 30$0^{\circ}C$ after K-saturation, where the deformation originated from the interstratification could be removed effectively. Campo and Yonil bentonite samples showed that their mean CSDs ranged over 3.8-5.4 interlayers, and that their CSDs distributions were similar to those of Gonzales (STx-1) and Wyoming (SWy-2) bentonite samples.
Journal of the Korea Institute of Building Construction
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v.23
no.6
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pp.693-702
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2023
This research explores the potential application of Liquid Red Mud(LRM), a byproduct of industrial processes, in the construction sector. We neutralized LRM(pH 10-12) using nitric acid, aiming to understand its viability in construction applications. The study involved substituting LRM(pH 7-8) in mortar formulations, varying by cement type. We assessed the properties of these mixtures by measuring flow, setting time, and compressive strength. Additionally, X-ray Diffraction(XRD) and Scanning Electron Microscopy(SEM) analyses were conducted to examine the chemical properties. Results indicated a reduction in flow value for LRM and LN(neutralized LRM) compared to the control (Plain ) across different cement types. The setting times(initial and final) for LRM and LN were notably shorter than Plain. In compressive strength tests, LRM replaced with slag cement showed enhanced initial strength, though long-term strength gains were marginal across different cement types. SEM analysis revealed distinct voids in Plain and LN, with LRM exhibiting a fibrous microstructure. XRD patterns in SN(slag neutralized) resembled those in OR(original red mud) and ON(original neutralized), with a notable peak at a 2θ value of 22°. The study concludes that unneutralized LRM, when substituted for slag cement in mortar, yields superior initial strength compared to its neutralized counterpart.
MHz영역에서 사용 가능한 Fe계 연자성 재료를 초미세 결정립으로 제조하기 위해 $Fe_{93}Zr_{3}B_4$ 박막을 기본조성으로 하여 Fe와 비고용이며 약반자성인 Ag 원소를 0, 3, 4, 5, 6, 10 at.% 첨가시킨 $Fe_{93-x}Zr_{3}B_{4}Ag_{x}$ 박막을 DC 마그네트론 스퍼터링법으로 제조하였다. 그리고, 300-600$^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간동안 열처리한 후 강제공냉법으로 냉각한 후 XRD를 이용하여 열처리 온도 및 Ag 첨가량에 따른 결정상 동정을 조사하였다. Ag가 첨가되지 않은 $Fe_{93}Zr_{3}B_4$ 박막의 경우 $\alpha$-Fe의 (110) 피크만 관찰되었다. Ag가 첨가된 경우에는, Ag의 양이 증가함에 따라 $\alpha$-Fe 결정상의 형성이 억제되고, 비정질형태의 broad한 ${\alpha}-Fe_{(110)}$ 피크와 Ag피크가 관찰되었다. Ag가 첨가된 As-deposited 시편을 열처리 할 경우 박막의 비정질화로 주 peak인 $\alpha$-Fe 피크의 강도가 현저히 낮아지고 상대적으로 Ag peak가 두드러졌다. Ag의 양이 3a/o인 경우는 열처리온도 400$^{\circ}C$이상에서 박막의 결정화로 $\alpha$-Fe Peak가 나타나고 상대적으로 Ag 구성원소의 피크의 강도는 현저하게 낮아졌다 또한. Ag의 양 증가할수록 As-deposited 박막 내에 Ag 구성원소외 피크의 강도는 증가하여 $\alpha$-Fe와 Ag가 서로 비고용 상태로 서로 혼재되어 있었다.
This study is the previous stage for the mass production technology development of the nano-sized tin oxide powder by the recycling of the wasted tin metal, and nano-sized tin oxide powder with the average particle size below 50 nm is prepared from the tin chloride solution by the spray pyrolysis process. As the reaction temperature increases from 800 to 850, the average particle size of the generated powder increases from 20 to 30 nm. As the reaction temperature increases to 900, the droplet type is composed of the particles with the average size of the 30 nm. while the average size of the independent particles increases up to $80{\sim}100$ nm and the surface microstructure becomes more solid. Until $900^{\circ}C$, as the reaction temperature increases, the XRD peak intensity increases, while the specific surface area decreases. When the reaction temperature increases to 950, most of the powder appears with the independent type and the average particle size decrease down to 70 nm. The XRD peak intensity greatly decreases and the specific surface area increases almost twice.
Crystallization experiments were performed by addition of various amino acids into biomineralization mixture of calcium carbonate. Liquid-liquid reaction of calcium carbonate was investigated by mixing calcium chloride, sodium carbonate and additives such as silk fibroin, asparagine, aspartic acid, glutamic acid and glycine. Also, the effects of reaction time, pH and solution concentration were observed. Analysis of crystals was done by FE-SEM, XRD, FT-IR equipments. FE-SEM was used in order to analyze morphology and crystal size. XRD was used to measure peak intensities and presence of $CaCO_3$ crystal. Two kinds of crystals were confirmed by FT-IR spectrum. Crystal distribution with reaction time was identified with measured peak areas of XRD and FT-IR data.
Journal of the Korea Institute of Building Construction
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v.23
no.3
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pp.231-240
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2023
In this research, our goal was to explore the potential use of cement mortar augmented with liquid red mud. To facilitate this, we neutralized liquid red mud(LR) - exhibiting a pH of 10-12 - using sulfuric acid to yield sulfuric acid neutralized red mud(SR). We then evaluated the flow, setting time, and compressive strength of the cement mortar combined with liquid red mud, while also performing a thorough examination of its chemical properties through X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy(SEM). The flow tests indicated a decrease in flow values for both MS-LR and MS-SR in comparison to the Plain. Analogously, the setting time for MS-LR and MS-SR was found to be abbreviated when juxtaposed with the Plain. With regards to compressive strength, MS-LR demonstrated a surge in strength at the 1-day mark, while MS-SR displayed a diminution at the 1-day and 3-day timepoints compared to the Plain. XRD analysis illustrated that after 28 days, the XRD patterns of Plain and MS-SR bore significant resemblance, though a new peak was detected in MS-LR. SEM imagery highlighted that the microstructures of Plain and MS-SR were alike, but MS-LR manifested a distinct microstructure, characterized by a finely fibrous formation. Based on these observations, we infer that the replacement of cement mortar with liquid red mud neutralized with sulfuric acid contributes to a noticeable enhancement in strength, thereby verifying its suitability for this application.
Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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1997.10a
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pp.135-144
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1997
표면 활성효과에 대한 비정질 규소 박막의 고성결정화 특성을 연구하였다. 증착된 비정질 규소 박막에 macro한 방법으로 wet blasting을, micro한 방법으로 자기이온주입으로 표면 활성화 처리를 행한 후 열처리를 하여 결정립의 결정화 특성을 보았다. 열처리는 관상로를 이용한 저온 열처리와 RTP를 이용한 급속 열처리의 두 가지 방법으로 하였다. 결정화의 기준으로 XRD분석을 통해 얻은 (111) 피크 강도를 이용하였으며, 결정의 품질을 비교하기 위해 Raman 분석을 하였다. 기계적 damage를 이용한 표면 활성화는 결정화를 촉진함을 확인하였으며 활성화 방법에 따른 결정화 영향 변화정도는 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였다.
본 논문에서는 폭발법에 의해 합성된 나노다이아몬드의 열분해 및 연소특성에 대해 조사하였다. 나노 다이아몬드의 열분해 및 연소는 열중량 분석장치를 이용하여 측정하였으며, 소성된 나노다이아몬드의 표면 및 결합구조는 XRD, FT-IR, SEM-EDAX를 이용하여 측정하였다. 열분해 조건에서 나노다이아몬드는 $105{\sim}210^{\circ}C$와 $400^{\circ}C$ 부근에서 2중 피크가 나타난다. 또한 연소분위기하에서는 $420^{\circ}C$와 $490^{\circ}C$에서 2중 피크가 나타난다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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