탄산칼슘은 반응 초기 무정형의 탄산칼슘 ACC (amorphous calcium carbonate)에서 calcite, aragonite, vaterite의 세 가지 결정 형태로 변한다. 결정구조의 차이에 따라 물성이 달라지고, 이들 특성을 활용하여 다양한 분야에 응용이 가능하다. 따라서 단일 결정 구조를 가진 탄산칼슘 입자의 생성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 XRD 피크 면적을 이용한 탄산칼슘의 결정 형태별 정량분석이 이루어졌다. 순수한 vaterite와 aragonite 결정이 합성되고 이들 표준 시료의 XRD 피크 분포가 분석되었다. Calcite와 vaterite 표준 시료를 혼합 한 시료에 대한 피크 강도를 기준으로 한 경우와 피크 총면적을 기준으로 한 정량분석 값이 비교되었다. fsV (vaterite 전체 피크 면적 기준 보정계수) 평균값은 0.654로 구해졌다. Calcite와 aragonite 표준 시료를 혼합 한 시료에 대한 피크 총면적을 기준으로 한 정량분석에서 fsA (aragonite 전체 피크 면적 기준 보정계수) 평균값은 0.6713로 구하여졌다. 이들 보정계수를 적용하여 탄산칼슘 세 가지 결정에 대한 XRD 피크 총 면적을 기준으로 한 정량분석식 Eq. (24)~Eq. (32)이 제안되었고, 각 결정 사이의 중복 구간을 고려한 세 가지 결정에 대한 diffraction angle 구간 범위를 정하였다. 세 가지 표준 시료를 혼합한 시료에 대하여 XRD 분석을 하고 피크 면적 기준 정량분석치와 피크 높이 기준 분석치를 비교하였다.
결정내부에 존재하는 인클루전의 구성성분 및 결정학적인 구조를 분석하기 위해서는 기존의 normal XRD 분석 장비에 비해, 수십 $\mu\textrm{m}$ 크기의 결정입자에 대해 X-선 빔을 포커싱(focusing)하여 높은 S/N비로 분석할 수 있는 MC-XRD(Multi-Channel Ray Diffractome)가 매우 유용하였다. 이러한 MC-XRD로 분석한 결과, 루틸로 알려져 있는 커런덤내에 함유된 침상내포물은 iron titanium oxide, iron oxide들로 이루어져 있었고, 각각은 $Fe_2TiO_4,\; Fe_2TiO_5,\; Fe_2O_3$와 같은 화학조성을 가짐을 알았다.
염화물 고정화능력의 중요성에도 불구하고 고정화능력을 측정하는 것은 어려우며 특히, 이미 건설되어 공용중인 구조물에서는 더욱 어렵다. 실제로 고정염화물을 측정하는 과정은 온도, 시료의 분말도, 공극수 추출기법 등과 같은 환경적 요인에 의해 큰 영향을 받는다. 본 연구에서는 X-선 회절분석법(XRD; X-ray diffraction)을 이용하여 콘크리트 내 염화물 이온의 고정화능력을 정량화하는 방법에 대해 중점을 두고 연구를 진행하였다. 염화물의 고정능력 isotherm은 물/시멘트비, 양생기간, 결합재 종류에 영향을 받으며 Langmuir isotherm 을 통하여 일단 결정된 고정염화물(Friedel 염)은 XRD를 이용하여 동시에 분석을 진행한다. XRD 그래프에서 나타난 고정염화물량의 피크 강도와 측정된 고정염화물의 총량의 관계를 결정한다. 결과적으로 양생기간이 증가될수록, 물/시멘트비가 감소될수록 고정화 능력은 증가하였다.
기능성 소재연구에서 in situ 분석 기법은 외부 자극 (전기장, 자기장, 빛, 등) 또는 주변 환경 (온도, 습도, 압력, 등)과 같이 주어진 자극에 의해 소재의 물리적 특성이 어떻게 활성화/진화되는지 분석하는데 있어서 매우 중요하다. 특히, 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절(XRD) 실험은 다양한 강유전체, 압전체, 전왜 재료의 외부 전기장 인가에 따른 전기-기계적 반응의 기본 원리를 이해하기 위해 광범위하게 활용되었다. 본 튜토리얼 논문에서는 일반 실험실 규모의 XRD 장비를 이용하여 전기장 인가에 따른 in situ XRD 분석의 기본 원리/핵심 개념을 간략하게 소개한다. In situ XRD 측정법은 외부 전기장을 인가하여 구동되는 다양한 전기-기계 재료의 구조적 변형을 체계적으로 식별/모니터링하는 데 매우 유용할 것으로 기대한다.
황사(아시아 먼지)의 광물학적 특성에 대한 장기 관측의 일환으로, 2018년 4월 6일과 15일 황사 현상시에 채집한 두개의 황사시료에 X선회절(XRD)과 주사전자현미경(SEM) 분석을 실시하였다. XRD 분석결과, 두 시료는 시기의 차이에도 불구하고 광물학적 특성은 유사하다. 층상규산염 점토광물의 총함량이 62 wt% 정도이었으며, 이 중에서 일라이트-스멕타이트류 점토광물의 함량이 55% 정도로 가장 높았고, 녹니석과 캐올리나이트가 각각 3% 및 4% 정도씩 함유되어 있었다. 그 외 비층상 규산염광물로서 석영 18%, 사장석 9%, K-장석 3%, 방해석 3%, 석고 2-4%가 함유되어 있었다. 개별입자의 SEM 화학분석으로 구한 황사의 광물조성도 XRD 정량분석결과와 부합한다. 황사의 주요 광물인 일라이트-스멕타이트류 점토광물은 $1{\mu}m$ 이하 초미세입자들로서 응집체 입자를 형성하거나, 석영, 사장석, K-장석, 녹니석, 방해석 등의 큰 입자들을 피복한다. 방해석은 종종 나노크기의 섬유상 집합체로, 그리고 석고는 납작한 자형결정으로 점토와 함께 황사입자를 형성한다. 2018년 4월 황사시료의 광물학적 특성은 2012년 시료와 비교하면 점토함량이 높지만, 다른 예년의 시료들과 유사하다.
본 연구는 고온 XRD 분석법을 적용하여 우즈베키스탄 카라테파 불교사원에서 수습한 점토 재질로 된 벽돌의 소성온도를 추정하는데 목적이 있다. 사원에서 수습한 점토벽돌의 구성광물은 석영, 사장석, 알칼리장석, 운모, 녹니석, 석회석, 각섬석 등이 동정되고, 일부 시료에서 석고가 확인되며, 석고는 벽돌의 점착력을 향상시킬 목적으로 사용된 것으로 판단된다. 소성온도 추정결과, 구운 벽돌인 UZ-1시료에서 석영, 사장석, 휘석계열의 광물이 동정되어 지질온도계를 이용한 소성온도는 $900{\sim}1200^{\circ}C$로 추정된다. 반면 점토벽돌인 UZ-5에 고온 XRD 분석법을 적용해 보면, $1000^{\circ}C$에서 석회석이 소멸하고, $1050^{\circ}C$에서 녹니석의 회절 피크가 약해지는 것으로 보아 소성온도는 $1000{\sim}1050^{\circ}C$인 것으로 추정된다. 또한 휘석계열의 광물은 재현실험에서 $1050^{\circ}C$에서 생성되는 것을 확인하였다. 결과적으로 고온 XRD 분석 결과에 의한 소성온도 추정은 일반적인 광물 동정법에 비해 보다 정확한 추정이 가능하며, 실험 하에서 광물의 소멸 및 생성 온도 영역을 살펴볼 수 있는 분석법임을 확인하였다.
수열합성법에 의해 제조된 티탄산바륨 (BT01, BT02, BT03, BT04, BT05)의 입자크기와 분체특성과의 상관관계를 비표면적, 제타전위, XPS, XRD 및 SEM에 의해 조사하였다. 레이져광산법에 의해 측정된 입자의 크기는 비표면적과 XRD를 통해 결정된 격자이방성과 밀접한 관계가 있음을 보였다. 분말의 비표면적은 입자의 크기가 증가함에 따라 감소하였으며, BT03 시료는 동일한 입자크기의 BT04에 비하여 큰 비표면적을 보였으며, 이는 입자들의 응집에 기인하는 것으로 SEM사진 및 XRD 분석을 통하여 밝혀졌다. 입자의 크기가 증가함에 따라 제타전위는 증가하는 경향을 보였으며, BT02와 BT03 분말은 다른 분말에 비하여 제타전위가 큰 음의 값을 나타내었다. XPS 분석결과 분쇄시 티탄산바륨과 물 사이의 반응에 의한 $Ba^{2+}$ 이온의 용출과 관련이 있는 것으로 분석되었다.
질산니켈육수화물염(nickel(II) nitrate hexahydrate) 수용액을 공업용 펄프에 함침시킨 전구체를 이용하여 세라믹스 분말을 제조하는 간단한 액상 합성법으로 산화니켈(NiO) 나노입자를 성공적으로 합성하였다. 질산니켈육수화물염 수용액이 함침된 전구체의 미세구조를 주사전자현미경(SEM)으로 확인하였고, 전구체의 열처리온도 증가에 따라 생성되는 산화니켈(NiO) 입자의 결정구조 및 입자크기를 X선회절분석(XRD) 및 SEM으로 분석하였다. 그 결과 전구체의 유기물질이 완전하게 열분해 되는 온도는 495-500℃이며, 열처리 온도의 증가에 따라 생성되는 산화니켈 입자의 크기 및 결정성이 증가하는 것을 XRD, SEM 분석을 통하여 확인하였다. 500-800℃에서 각각 1시간 동안 열처리하여 얻어진 산화니켈 입자의 크기는 50-200nm였다. 열처리 온도 380℃에서 NiO 결정상이 형성되고, 800℃까지는 NiO 단일상만 존재하며, 열처리 온도가 높아짐에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지고 있음을 XRD 및 SEM 분석으로 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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