• 제목/요약/키워드: XRD분석

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SrCo0.8Fe0.1Nb0.1O3-δ 세라믹 분리막의 산소투과 특성 및 이산화탄소에 대한 내성 (Oxygen Permeability and Resistance to Carbon Dioxide of SrCo0.8Fe0.1Nb0.1O3-δ Ceramic Membrane)

  • 김은주;박세형;박정훈;백일현
    • 멤브레인
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    • 제25권5호
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    • pp.415-421
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    • 2015
  • 고상반응법을 이용하여 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1250^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. XRD 분석을 통해 단일상의 페롭스카이트 구조를 확인하였다. 산소 분압이 0.21 atm, 측정 온도가 $800{\sim}950^{\circ}C$인 조건하에서 산소투과를 분석한 결과 온도가 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $950^{\circ}C$에서 $1.839mL/min{\cdot}cm^2$로 최대값을 나타내었다. 니오븀(Nb)을 포함한 세라믹 분리막의 상안정성 및 이산화탄소 내성을 확인하기 위하여 $900^{\circ}C$에서 이산화탄소가 500 ppm이 포함된 혼합공기를 이용하여 장기투과 실험을 수행하였다. 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$의 상안정성은 XRD와 TG로 분석하였다. 분석 결과, 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 경우 약 8%의 $SrCO_3$가 생성되었으나, 이 수준의 $SrCO_3$ 생성량은 분리막의 산소투과도에 큰 영향을 주지 않는 것을 확인하였다.

열산화법 및 PECVD 법에 의한 T$a_2O_5$ 유전 박막 (T$a_2O_5$Dielectric Thin Films by Thermal Oxidation and PECVD)

  • 문환성;이재석;한성욱;박상균;양승기;이재학;박형호;박종완
    • 한국재료학회지
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    • 제2권5호
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    • pp.353-359
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    • 1992
  • 열산화법과 PECVD법으로 p-type (100) Si 기판위에 T$a_2O_5$ 박막을 형성시킨 후 A1/T$a_2O_5$/p-Si capacitor를 제작하였다. 제작된 시편의 제반 물성은 XRD, AES, high frequency C-V analyzer, I-V meter, TEM 등을 사용하여 분석하였다. XRD 분석을 통해 T$a_2O_5$ 박막은 비정질임이 확인되었으며 65$0^{\circ}C$ 열처리의 경우에는 hexagonal $\delta$-T$a_2O_5$ 상으로 결정화가 일어남을 확인할 수 있었다. AES spectrum의 분석을 통해 T$a_2O_5$ 박막의 조성이 2:5의 stoichiometry에 근접해 있음이 관찰되었다. 열산화법에 의해 제작된 T$a_2O_5$는 산화온도 60$0^{\circ}C$의 조건에서 누설전류 5${ imes}10^{-6}$A/c$m^2와 유전상수 31.5로 가장 좋은 성질을 나타냈으며, PECVD로 제작한 T$a_2O_5$는 RF Power가 0.47W/c$m^2일 때 2.5${ imes}10^{-5}$A c$m^2and 24.0으로 가장 좋은 특성을 나타내었다. TEM 분석을 통해 제조된 박막과 계면을 관찰하였다.

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질산불용성 합금의 EPMA분석 (A Study of EPMA Analysis for Nitric Acid Insoluble Alloys)

  • 박순달;박용준;김종구;손세철;조기수
    • 분석과학
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    • 제11권6호
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    • pp.485-494
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    • 1998
  • 질산불용성합금의 특성을 갖는 Mo-Ru-Rh-Pd 합금을 만들어 XRD, WDX, EDX, ICP 분석을 하였다. XRD 분석결과 이 합금은 육방밀집(hcp) 구조와 $P6_3/mmc$의 공간군을 갖는 것으로 나타났다. EPMA 분석시 최적 가속전압은 15 kV였으며 Tc을 제외한 Zr~Cd 표준시편의 원자번호와 X-선 세기간의 직선성을 나타내는 R값은 0.998 범위였다. 내삽법에 의한 WDX 분석과 표준시편을 사용한 WDX 분석에서 구한 X-선 계수비를 비교한 결과 Mo, Pd은 표준시편을 사용한 WDX분석에 비해 0.1% 낮게 검출되었고 Ru, Rh은 약 3% 높게 검출되었다. 이 합금은 염산 12.5대 질산 1의 혼합산으로 $220^{\circ}C$, 22시간 용해시켰을 때 완전히 녹았으며 1N-HCl로 100배 희석시 재침전이 없었다. ICP 분석결과는 표준시편을 사용한 WDX분석에 대해 4% 이하의 편차를 보였다.

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조선 중기 제작된 지자총통의 보존처리와 제작기법 연구 -동아대학교 석당박물관 소장 보물 지자총통을 중심으로- (Conservation Treatment and Study on Manufacturing Techniques of Jija Chongtong Gun in the Middle of Joseon Dynasty)

  • 남도현;박영환;이재성
    • 박물관보존과학
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    • 제30권
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    • pp.23-46
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    • 2023
  • 동아대학교 석당박물관 소장 지자총통은 조선 중기에 사용하던 전장유통식 중화기무기로 천자총통 다음으로 큰 화기류이다. 지자총통의 표면에는 표면 이물질들로 인해 고유의 색상이 가려져 있는 상태로, 보존처리가 필요한 상황으로 판단되었다. 안정적인 보존처리를 위해 감마선(γ선), X선 비파괴 투과조사, 내시경카메라 관찰을 실시하여 내부 구조와 보존상태를 파악하였고, p-XRF 성분분석, SEM-EDS 성분분석, XRD 분석 등을 활용하여 지자총통의 재질 성분과 표면 오염물 등에 관한 성분분석을 진행하였다. 휴대용현미경 관찰과 정밀 3D스캔으로 지자총통 표면 명문의 상태, 새김형태 등을 확인하였다. 감마선, X선 비파괴 투과조사 결과, 지자총통 내부에 다량의 기포가 관찰되었으며, 육안관찰로 확인되는 표면의 채플릿은 비파괴투과조사 결과로는 확인되지 않았다. p-XRF 성분분석 결과 지자총통은 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb) 합금으로 만들어진 청동으로 확인되었으며, SEM-EDS를 활용한 표면 이물질 성분분석 결과, 백색이물질은 칼슘(Ca), 황(S), 티타늄(Ti)이 주성분으로 확인되었다. 티타늄은 백색수정액의 주성분인 이산화티타늄(TiO2)으로 추정되었으며, 적색이물질은 바륨(Ba)이 주성분으로 확인되어 페인트의 체질안료인 황산바륨(BaSO4)으로 추정되었다. 티타늄과 바륨을 주성분으로 하는 백색과 적색 오염물은 근래에 이르러 표면에 묻은 것으로 추정된다. 황색이물질은 알루미늄(Al), 규소(Si)로 확인되어 토양성분에서 유래한 것으로 추정했다. 백색이물질의 XRD 성분분석결과 황화칼슘(CaS)으로 확인되었고, SEM-EDS와 XRD 성분분석결과로 백색이물질은 석고(CaS)로 확인하였다. 성분분석의 결과를 토대로 표면 이물질 제거, 안정화처리, 강화처리를 진행하였다. 보존처리를 진행하던 중에 휴대용 현미경과 정밀 3D스캔을 통해 알려지지 않았던 명문 우(右), 병(兵), 상(上), 이(二)를 발견하였다. 또한, 명문의 새김방법과 깊이, 너비 등을 측정하였다. 우병상(右兵上)은 창원 합포성 내 위쪽이며, 이(二)는 두 번째 돈대로 파악할 수 있다.

Frequency Driver를 이용한 냉온수관의 스케일 방지억제효과 (The Effects of Scale Growth Inhibition on Water Pipe using Frequency Driver)

  • 장미정;성일화
    • 대한환경공학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.258-266
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    • 2011
  • 수중 경도물질에 의해 유발된 스케일은 수질 저해는 물론 배관의 기능에 막대한 손실을 초래할 수 있어 관리가 필요하다. 특히 온수시스템의 경우, 온도에 의해 스케일화작용이 가속화되므로 관리가 필요한 시설 중 하나이다. 현재까지는 화학약품이나 에너지가 소모되는 화학적, 물리적, 전자기적 방법과는 다른 무전원방식의 Frequency Driver (FD)를 이용하여 스케일 생성 방지 효과를 확인하고자 하였다. 500 mg/L의 경수에 33일간 3종류의 관 시편을 침지시켜 관 재질별 스케일 형성도를 비교하기 위해 XRD와 SEM을 이용하여 표면을 분석하였다. 주철관에서는 경도에서 유발된 스케일인 calcite ($CaCO_3$)가 형성되었고, 구리나 스테인리스관에 비해 부식율이 높았다. 온수순환장치를 제작하여 경도 300 mg/L로 $50^{\circ}C$의 조건에서 FD 설치 유무에 따른 주철관의 스케일 형성도와 수질 변화를 비교하였다. XRD 결과에서 FD를 설치하였을 경우 calcite의 생성은 비교적 적은 반면, 좋은 부식생성물인 magnetite ($Fe_3O_4$)의 생성을 확인할 수 있었으며, SEM 사진에서도 FD의 스케일 저감 효과를 확인할 수 있었다. 관 내부의 스케일 양의 경우, FD를 설치하지 않은 경우에 비해 FD를 설치하였을 경우 관 연결부분에서는 16%, 관 전체길이에서는 14%, 열교환기에서는 42%의 적은 스케일이 형성되어 FD의 스케일 저감효과를 확인할 수 있었다. 또한 FD 설치 유무에 따른 수질분석 결과를 토대로 FD가 수질의 화학적 변화 없이 경도물질의 결정화를 방지하는 것으로 나타나 환경적으로도 안전함을 확인하였다.

$SiO_2$를 첨가하여 환원개질한 전로슬랙의 골재특성 (Characteristics of Converter Slag Aggregates Reformed by $SiO_2$ added Reduction)

  • 고인용
    • 자원리싸이클링
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    • 제9권1호
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    • pp.52-62
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    • 2000
  • 건축용 고품질 골재, 시멘트 산업 그리고 체절용 플럭스 등 보다 더 가치 있는 분야로의 전로슬랙의 재활용을 극대화하기 위해서는 사용목적에 맞게 전로슬랙의 조성과 특성을 조절하는 것이 대단히 중요하다. 본 연구에서는 슬랙의 화원.개질을 목적으로 전로슬랙에 $SiO_2$의 첨가량을 바꾸고 일정량의 탄소를 섞어 $1650^{\circ}C$에서 환원 용해하였다. 환원이 종료된 후, 개질된 슬랙은 노대에서 상온까지 서냉하였다. 얻어진 슬랙에 대하여 SEM-EDX, XRD, Chemical Anaysis에 의해 상조직, 상분포, 조성분포등을 조사하였다. 또한 자연골재와의 물성비교를 위하여 압축강도와 밀도도 측정하였다. XRD분석에 의하면, 전로슬랙 중량에 대하여 10%의 $SiO_2$를 첨가하여 환원개질한 전로슬랙은 bredigite + merwmite의 혼합상으로 존재하며, 20% 및 30% $SiO_2$를 첨가한 경우엔 모두 akcrmante로 존재하고 있다. 그러나 SEM-EDX 분석 결과는 개질슬랙의 상분포가 슬랙조성에 따라 아주 민감하게, 그리고 복잡하게 변화함을 보여주고 있다. 또한 개질슬랙의 성질은 이러한 상분포에 의해 많은 영향을 받는다. 카드뮴 약 1/3과 바나듐의 약 1/5은 환원후에도 개질슬랙중에 남으며, 그밖의 많은 중금속원소들은 환원개질에 의해 90%~95% 이상의 금속철 중에 흡수되거나 휘발하여 제거된다. 25%의 $SiO_2$를 혼합하여 환원한 후 서냉에 의해 얻은 개질전로슬랙의 압축강도와 밀도는 자연화강암에 거의 근접한 값을 보이고 있어, 고품질의 건축용 골재로도 사용 가능하며, 이는 Thyssen 제철소에서 개발하여 건축용으로 공급하고 있는 $SiO_2$를 첨가한 산화개질 슬랙골재 보다도 우수한 것이다.

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전기분해 조건에 따른 구리 회수 변화와 음극회수-구리분말에 대한 광물학적 특성 (The Variation of Cu Recovery by Electrowinning Conditions and Their Mineralogical Characteristics from Cathodic Deposition-powdered Copper)

  • 조강희;김봉주;최낙철;박천영
    • 한국광물학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.183-195
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    • 2014
  • 전기분해로 회수된 음극회수-금속분말의 광물학적 특성을 조사하기 위하여 전해질 종류, 전극간격 및 전류변화에 대하여 전기분해 실험을 수행하였다. 황산구리($CuSO_4{\cdot}5H_2O$) 분말에 대한 황산 및 소금 전해질 용액을 사용한 전기분해 결과, 소금 전해질 용액에서 Cu의 수율이 다소 높았다. XRD 분석결과, 전해질 용액의 종류에 따라 광종이 변화되었다. 즉 구리($Cu^0$), chalcanthite 및 cuprite 등은 황산 전해질 용액에서, 그리고 구리, nantokite 및 chalcanthite 등은 소금 전해질 용액에서 나타나는 것을 확인하였다. 특히 소금 전해질 용액에서, 전극간격 및 전류(또는 전류밀도)는 Cu 회수율, 양극무게 감소와 비례하였으나 양극부식 강도는 전류와 비례 그리고 전극간격과는 반비례하는 경향을 보였다. 미분쇄하지 않은 음극-회수 금속분말에 대한 XRD분석에서 구리결정의 평균크기는 전극간격의 감소 및 전류가 증가할수록 증가하였다. 수지상 구리가 형성되는 것으로 보아 전극/용액 경계면에서 물질전달은 확산에 의해 통제되는 것으로 사료된다.

CaO 첨가된 MgO의 고압 저온 소결 조건에 따른 물성연구 (Properties of CaO added MgO Sintering at High Pressure and Low Temperatures)

  • 송정호;송오성
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제14권9호
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    • pp.4185-4190
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    • 2013
  • 본 연구에서는 불순물 첨가에 따른 MgO의 소결에 대한 물성변화를 확인하고자 99.9%순도, 300nm크기의 MgO 파우더에 고순도의 CaO를 0wt%, 0.25wt%, 0.50wt% 첨가하여 7GPa의 초고압 하에서 각각 $600^{\circ}C$~$800^{\circ}C$로 5분간 소결을 진행하였다. MgO(-CaO) 소결체의 미세구조와 기계적 물성 변화 확인을 위해 scanning electron microscopy(SEM), X-ray diffractometry(XRD), Vickers 경도, 밀도 측정을 진행하였다. SEM 분석 결과 처리전 300nm 의 MgO 응집체는 $800^{\circ}C$ 고압소결 후 CaO첨가와 관련 없이 모두 약 520nm 입도의 소결체가 되었다. XRD 분석결과 CaO상 자체는 확인할 수 없었으나 CaO고용에 따른 MgO 피크의 쉬프트에 의해 CaO의 존재를 확인할 수 있었다. 비커스 경도치 확인결과 CaO를 첨가하지 않은 MgO 소결체에 비해 동일 온도조건에서 약 12% 증가하였으며 비슷한 경도치를 얻기 위해 소결온도를 약 $100^{\circ}C$이상 낮출 수 있었음을 확인할 수 있었다. 밀도 측정결과 $600^{\circ}C$의 낮은 온도조건 하에서도 CaO를 첨가하지 않은 MgO 소결체에 비해 약 5%이상 증가한 98%이상의 효과적인 소결밀도를 얻을 수 있었다.

Mn조성비(組成比)가 PEMFC용(用) Pt/C 전극촉매(電極觸媒) 특성(特性)에 미치는 영향(影響)에 관(關)한 연구(硏究) (Effects of PtMn composition on carbon supported PtMn catalysts for PEMFC)

  • 유성열;강석민;이진아;이충균;유호진
    • 자원리싸이클링
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    • 제21권2호
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    • pp.34-40
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    • 2012
  • 기존 Pt/C 전극촉매 제조시 사용되는 Pt를 일정량의 Mn으로 대체하여 PtMn/C 전극촉매를 제조하였다. 환원제로 포름알데히드(HCHO)를 사용하여 화학환원법으로 $Pt_{10}$/C, $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_7Mn_3$/C 촉매를 제조하였으며 반쪽 전지(half cell)에서 순환전압전류와 대시간 전류를 측정하였다. $Pt_9Mn_1$/C촉매가 $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C촉매보다 높은 산소환원반응(oxygen reduction reaction)을 보였으며 0.9, 0.8, 0.7, 0.6V에서 각각 5분동안 측정한 대 시간 전류측정에서 $Pt_9Mn_1$/C가 $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C촉매보다 높은 활성을 나타냈다. 물리적 특성은 XRD, TEM분석을 통하여 알아보았으며 입자의 평균 크기는 $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_{10}$/C가 각각 2.7 nm, 3 nm를 나타냈다. XRD분석을 통하여 Pt의 FCC(Face Centered Cubic)결정 구조를 확인할 수 있었다.

백운석의 소성 조건에 따른 제조 Mg crown의 특성에 관한 연구 (A Study on the Characteristics of Manufactured Mg Crown on the Calcining Conditions of Dolomite)

  • 황대주;유영환;이종대
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제59권4호
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    • pp.611-625
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    • 2021
  • 국내에서 채광한 백운석(Ca·Mg(CO3)2) (20~30 mm)을 활용하여 Mg crown을 제조하였다. 백운석을 사용하여 경소 백운석(CaO·MgO)을 제조하기 위하여, (a) 전기로(950 ℃, 480분)와 (b) 마이크로웨이브 가열로(950 ℃, 60분)를 사용하는 공정을 적용한 결과를 서로 비교하였다. 전기로 공정의 경우에는 CaO 56.9 wt%, MgO 43.1 wt%, 마이크로웨이브 가열로 공정의 경우에는 CaO 55 wt%, MgO 45 wt%가 얻어졌다. 마이크로웨이브 가열로를 사용한 공정에서는 백운석의 탈탄산 반응 시간을 1/8로 단축하여도 경소백운석을 제조할 수 있었다. 수화 시험(hydration reaction, ASTM C110)은 경소백운석의 수화 반응성의 기준이 되는데, 전기로 공정의 경우에는 고 반응성(최고 온도 79.8 ℃/1.5 분)을 나타내었다. 이러한 수화 반응은 CaO의 수화 반응에 의해 일어나는 것을 XRD 분석 결과에서 확인할 수 있었으며, 마이크로 가열로 공정의 경우에는 저 반응성(최고 온도 81.7 ℃/19.5 분)을 나타내었다. 이러한 낮은 수화 반응성은 CaO의 수화 반응이 일어난 후에 MgO의 수화 반응이 일어나서 CaO와 MgO가 모두 수화물 형태로 되는 것을 XRD 분석 결과에서 확인하였다. 전기로와 마이크로웨이브 가열로를 사용하여 1,230 ℃, 60분, 5 × 10-2 torr의 조건에서 규소열환원 공정으로 제조한 Mg crown은 전기로 공정의 경우에 58.8 g 그리고 마이크로웨이브 가열로 공정의 경우에 74.6 g을 얻을 수 있었다.