• 제목/요약/키워드: XAD-4

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XAD 수지에 의한 친수성 및 소수성 수용성 유기탄소의 특성조사 (Study on Characterization of Hydrophilic and Hydrophobic Fractions of Water-soluble Organic Carbon with a XAD Resin)

  • 정재욱;김자현;박승식;문광주;이석조
    • 한국대기환경학회지
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    • 제27권3호
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    • pp.337-346
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    • 2011
  • 24-hr integrated measurements of water-soluble organic carbon (WSOC) in PM2.5 were made between May 5 and September 25, 2010, on a six-day interval basis, at the Metropolitan Area Air Pollution Monitoring Supersite. A macro-porous XAD7HP resin was used to separate hydrophilic and hydrophobic WSOC. Compounds that penetrate the XAD7HP column are referred to hydrophilic WSOC, while those retained by the column are defined as hydrophobic WSOC. Laboratory calibrations using organic standards suggest that hydrophilic WSOC includes lowmolecular aliphatic dicarboxylic acids and carbonyls with less than 4 or 5 carbons, amines, and saccharides. While the hydrophobic WSOC is composed of compounds of aliphatic dicarboxylic acids with carbon numbers larger than 4~5, phenols, aromatic acids, cyclic acid, and humic-like Suwannee River fulvic acid. Over the entire study period, total WSOC accounted for on average 48% of OC, ranging from 32 to 65%, and hydrophilic WSOC accounted for on average 30.5% (9.3~66.7%) of the total WSOC. Based on the previous results, our measurement result suggests that significant amounts of hydrophobic WSOC during the study period were probably from primary combustion sources. However, on June 9 when 1-hr highest ozone concentration of 130 ppb was observed, WSOC to OC was 0.61, driven by increases in the hydrophilic WSOC. This result also suggests that processes, such as secondary organic aerosol formation, produce significant levels of hydrophilic WSOC compounds that add substantially to the fine particle fraction of the organic aerosol.

Amberlite XAD-공중합체를 이용한 살리실산 및 크로마토그래피적 분리 그 유도체들의 액체 (Liquid Chromatographic Separation of Salicylic Acid and Its Derivatives Using Amberlite XAD-Copolymers)

  • 정용순;이택혁;문영자;이대운
    • 대한화학회지
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    • 제33권1호
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    • pp.70-81
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    • 1989
  • 살리실산 및 그 유도체들의 Amberlite XAD-4와 XAD-7 수지 분리관에서의 역상 액체크로마토그래피적 용리거동이 고전적 방법과 현대적 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)에 의하여 연구되었다. 고전적 크로마토그래피에서는 질산제 2철 용액의 농도를 0.010F 농도로부터 0.150F 농도까지 변화시키면서 50% 메탄올 수용액에서 머무름크기인자(k')를 측정함으로써 용리거동을 설명하였다. 한편, 고성능액체크로마토그래피에서는 pH 2.25와 293K에서 여러가지 비교적 저 농도의 질산제 2철 용액($2.5{\times}10^{-4}F$에서 $1.0{\times}10^{-3}F$까지)과 여러 농도의 메탄올 수용액을 용리액으로 k값들을 측정함으로써 살리실산 및 그 유도체들의 용리메카니즘을 설명하고, 이들의 분리에 대한 최적 조건을 발견하였다. 결과적으로, 철(III)이온 농도가 증가하면 log k'가 비례하여 감소하는 현상을 발견하였는데, 그 감소하는 기울기가 문헌에 보고된 철(III)-살리실산 및 그 유도체착물들의 안정도 상수값들과 관계 있음을 발견하였다. 살리실산유도체들의 몇가지 이성체들을 최적 조건에서 분리하였다.

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이온교환수지에 의한 철의 선택적 분리 및 정량 (Selective Separation and Determination of Iron with Ion-Exchange Resins)

  • 정용순;김동원;김성호;이대운
    • 대한화학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.45-54
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    • 1987
  • Calcon carboxylic acid[2-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naphthoic acid;CCA)]를 이온교환시킨 Dowex 1-X8수지(CCA-Dowex 1-X8)와 2-methyl-8-hydroxyquinoline(MHQ)을 침윤시킨 Amberlite XAD-4 수지(MHQ-XAD-4)를 여러가지 매질중에 있는 철(Ⅲ)이온의 분리-농축에 사용하였다. 이들 수지의 안정성을 검토하고 철(Ⅲ)이온에 대한 흡착능을 측정하였다. 매트릭수의 주성분인 Al(Ⅲ), Ca(Ⅱ), 및 Fe(Ⅲ)들의 수지에 대한 흡착성을 pH를 변화시키며 조사하여 최적 pH범위를 결정하였다. 용리법으로 알루미늄호일과 초정약수중 미량의 철분을 매트릭스 이온으로부터 분리-농축하였다. 농축된 Fe(Ⅲ)는 소량의 강산으로 용리시켜 불꽃 원자흡광광도법으로 정량하였다. 초정약수중의 Fe(Ⅱ)와 Fe(Ⅲ) 이온들은 SP-Sephadex C-25컬럼으로 농축하고, ferrozine용액과 1% ascorbic acid-ferrozine용액으로 단계적 용리법에 의해 용리시킴으로써 각각을 분리할 수 있었다. 분리된 각 이온들은 Fe(Ⅲ)-ferrozine착물의 분석 파장인 562nm에서 분광 광도법으로 정량하였다.

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고분자결합 금속포르피린을 촉매로 한 2, 4, 6-트리클로로페놀의 산화 분해반응 (Oxidative Decomposition of 2, 4, 6-Trichlorophenol Catalyzed by Polymer Supported Metalloporphyins)

  • 박혜옥;이보영;이인숙
    • 분석과학
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    • 제14권1호
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    • pp.72-79
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    • 2001
  • 금속포르피린과 그들의 고분자결합 유도체를 산화촉매로 한 2, 4, 6-trichlorophenol(TCP)의 산화분해반응을 수행하였다. 산화제로는 $KHSO_5$와 tert-butylhydroperoxide(TBHP)가 사용되었다. 금속포르피린은 TCP의 산화분해반응에서 매우 낮은 촉매활성을 보인 반면, 금속포르피린이 새로이 합성된 고분자나 XAD2 수지에 화학결합 되어있는 고분자결합 금속포르피린을 촉매로 사용한 TCP의 산화 분해반응에서는 매우 높은 촉매활성을 보여주었다. 또한, 피리딘이나 이미다졸과 같은 전자 주개 리간드가 축방향에 놓여 있는 고분자의 경우에는 더 큰 활성을 나타내었다. Maleic acid와 chloromaleic acid는 생성물로서 ESI-MS로 확인되었다. 특히, XAD2 수지에 결합된 촉매의 경우 산화제에 대한 안정성과 용매에 대한 불용성으로 인해 촉매로서 재사용이 가능함을 확인하였다.

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Two-stage 산 처리에 의한 목질계 바이오매스로부터 푸르푸랄 생산과 회수 (Furfural Production and Recovery by Two-stage Acid Treatment of Lignocellulosic Biomass)

  • 신경진;정소연;이홍주;이재원
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제43권1호
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    • pp.76-85
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    • 2015
  • 본 연구에서는 2단계 산 처리 방법을 이용하여 목질계 바이오매스로부터 푸르푸랄(furfural) 생산 조건을 탐색하고 생성된 푸르푸랄은 XAD-4 resin을 이용하여 회수하였다. 1차 산 처리 촉매로는 옥살산(oxalic acid)과 황산(sulfuric acid)을 사용하였다. 1차 산 처리로부터 얻어진 액상가수분해산물에 포함된 자일로스 농도는 옥살산과 황산 촉매에서 각각 $18.86g/{\ell}$, $19.35g/{\ell}$로 유사한 값을 나타냈다. 반면 올리고머 함량은 황산 촉매에서 높은 값을 나타냈다. 옥살산 전처리와 2차 황산 처리(황산 $0.1m{\ell}$, 90분)의 연속과정에서 최대 55.10%의 푸르푸랄 생산 수율을 나타냈다. 2차 산처리 과정에서 반응시간이 증가할수록 푸르푸랄 생산 수율은 증가하였다. 생성된 푸르푸랄은 XAD-4 resin을 이용하여 대부분 회수하였다.

Solid-Phase Extraction of L-Muscone from Aqueous Samples with Amberlite XAD-4 for Gas Chromatographic Assay

  • Paik, Man-Jeong;Kim, Kyoung-Rae
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제27권5호
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    • pp.539-543
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    • 2004
  • An efficient analytical method was devised for the accurate L-muscone assay in aqueous samples. It involves solid-phase extraction of L-muscone in adsorption mode using XAD-4 as the sorbent and dichloromethane modified with 10% (v/v) methanol as the eluting solvent. The gas chromatographic analysis of the eluate residue dissolved in toluene on a DB-5MS capillary column provided complete resolution of L-muscone from the co-extracted interferences. The overall method showed excellent linearity ($r^2{\geq}$ 0.9994) in the range of 0.1 to 2.0 $\mu\textrm{g}$/mL with good intra- and inter-day precisions (% RSD = 2.5~7.3) and with high extraction recovery rates ($\geq$ 98.1 %). When the present method was applied to a L-muscone herbal drink product, the within-batch RE (%) in the labeled concentration (1.5 $\mu\textrm{g}$/mL) for the three randomly chosen bottles were -2.4, -1.3 and -3.3 with high precision (% RSD $\leq$ 3.1). The present method is considered to be suitable for quality control evaluation on liquid drinks and other complex formulations fortified with L-muscone.

낙동강 수질중 유기물질과 독성 (Organic Compounds in the Nak Dong River and Its Toxicity)

  • 류병호;심종환;최진택;조현철;정종순
    • 한국환경보건학회지
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    • 제20권1호
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    • pp.39-53
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    • 1994
  • This study aims to investigate organic compounds and its toxicity by Ames test and chromosomal aberration in the water of the Nak Dong River. Six sampling sites such as Goryung, Hagueun, Maelie, Duksan, Haedong and Myungiang were selected for these pur15oses. 200 l water samples were absorbed on XAD-2 resin columns (2.5X30cm), eluted with organic solvents mixture of acetone: cyclohexane and then dried under vacuum condition. The extracts from the XAD-2 resin was injected into GC/MS and 184 organic compounds were identified such as aldehydes, aromatic compounds, ketones, phenols, hydrocarbons, alcohols, carboxylic acids, alkanes and some unknowns. The US EPA priority pollutants such as naphthlene, bis(2-ethylhexyl)phthalate and other pollutants, 1,2-diethyl benzene, 1,2,3,4-tetrahydronaphthalene and cyclohexanol were detected in these samples. The concentration of chemical pollutants such as 1,2-diethyl benzene, nephthalene, 1,2,3,4-tetrahydronaphthalene, bis(2-ethylhexyl)phthalate and cyclohexanol were ranged into 1.228 $\mu$g/l, 298 $\mu$g/l, 30.191 $\mu$g/l, 1.147 $\mu$g/l and 2.839 $\mu$g/l, respectively. The mutagenic activity of XAD-2 extracts were tested on Salmonella typhimurium TA 98, TA 100, TA 1535 and TA 1537 and then exhibited strong mutagenic activity against S. typhimurium TA 98 and TA 100 in the presence of S$_9$. Amon them, bis(2-ethylhexyl)phtalate and 1,2-diethyl benzene showed the most strongest mutagenic activity against S. typhimurium TA 98 and TA 100 in the presence of S$_9$. On the other hands, chromosomal aberration of XAD-2 extracts in the human blood cells were not occurred by the sampling water at Goryung, Hagueun, Maelie and Duksan, Chromosomal aberration were also not occurred by the each concentration of 0.05, 0.1 amd 0.3 mg/l of each 1,2-diethyl benzol, bis(2-ethylhexyl)phthalate, naphthalene, phenol, cyclohexanol and benzothiazol test solution.

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XAD-16-Chromotropic Acid 킬레이트 수지에 의한 몇 가지 금속이온의 선택적 분리 및 농축에 관한 연구 (Studies on the Selective Separation and Preconcentration of Cr(VI) Ion by XAD-16-Chromotropic Acid Chelating Resin)

  • 이원;이창열;김미경;김인환
    • 분석과학
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    • 제17권3호
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    • pp.199-210
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    • 2004
  • Amberite XAD-16 다공성 수지에 4,5-dihydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid (chromotropic acid, CTA)를 화학적으로 결합시켜 XAD-16-CTA형 새로운 킬레이트 수지를 합성하고, 적외선분광법과 원소분석법으로 확인하였다. 이 킬레이트 수지에 대한 금속마감 산업과 관련 있는 9개 금속이온을 포함하는 Cr(III) 및 Cr(VI) 이온들의 흡착 및 탈착 특성을 뱃치법과 용리법으로 조사하였다. XAD-16-CTA 킬레이트수지는 1~5 M의 HCl, $HNO_3$ 및 NaOH 등의 산과 염기 용액에서 매우 안정하였다. pH 2에서 Cr(VI) 이온과 Cr(III) 이온이 공존하는 혼합용액으로부터 Cr(VI) 이온만을 선택적으로 분리할 수 있음을 확인하였으며, Cr(VI)의 최대 흡착용량은 1.2 mmol/g 이었다. 또한 Cr(VI) 이온의 흡착에 미치는 공존 음이온의 영향을 검토한 결과 음이온인 $F^-$, $SO{_4}^{2-}$, $CN^-$, $CH_3COO^-$, $NO{_3}^-$ 이온은 흡착율을 감소시켰으며, $PO{_4}^{3-}$$Cl^-$는 흡착에 큰 영향을 미치지 않았다. pH 2에서 킬레이트 수지에 의한 돌파점용량과 총괄용량으로부터 얻은 금속이온의 용리순서는 Cr(VI)>Sn(II)>Fe(III)>Cu(II)>Cd(II)${\simeq}Pb(II){\simeq}Cr(III){\simeq}Mn(II){\simeq}Ni(II){\simeq}Al(III)$이었다. 한편 $HNO_3$, HCl 및 $H_2SO_4$ 등의 탈착제에 의한 Cr(VI) 이온의 탈착특성을 조사한 결과 3 M HCl에서 높은 탈착효율을 나타내었다. 결과적으로, XAD-16-CTA 킬레이트 수지는 여러 가지 금속이온이 혼합된 금속마감산업 인공폐액 중 Cr(VI) 이온의 선택적 분리, 농축 및 회수에 매우 유용함을 알 수 있었다.

$TBP/XAD-16/HNO_3$추출 크로마토그래피에 의한 모의 사용후핵연료 용해용액 중 미량 핵분열생성물 원소의 분리 (Separation of Fission Product Elements from Synthetic Dissolver Solutions of Spent Pressurized Water Reactor Fuels by $TBP/XAD-16/HNO_3$Extraction Chromatography)

  • 이창헌;최광순;김정석;최계천;지광용;김원호
    • 대한화학회지
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    • 제45권4호
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    • pp.304-311
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    • 2001
  • 경수로 사용후 핵 연료에 미량 함유되어 있는 핵분열생성물을 유도 결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석하기 위하여 우라늄으로부터 학분열생성물을 추출 크로마토그래피로 분리, 회수하는 방법을 검토하였다. 우라늄 분리 분야에서 잘 알려져 있는 tri-n-butyl phosphate(TBP)를 추출제로 사용하여 몇 가지 Amberlite XAD 다공성 수지들에 대한 침윤능을 비교한 후 TPB침윤양이 가장 큰 Amberlite XAD-16을 지지체로 선택하였다. 사용후핵연료 용해용액과 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료 용해용액을 사용하여 TBP 침윤수지에 대한 핵분열생성물 원소들의 흡착거동을 조사하고, 분리에 미치는 여러 변수들을 최적화 하였다. Pd 및 Ru을 제외한 대부분의 핵분열생성물 원소들을 정밀도 3.1% 이하의 범위에서 정량적으로 회수할 수 있었다.

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수돗물 중 강력한 돌연변이유발물질인 MX에 대한 분석

  • 권오영;김희갑
    • 한국환경독성학회:학술대회논문집
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    • 한국환경독성학회 2002년도 추계국제학술대회
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    • pp.153-153
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    • 2002
  • 수돗물의 염소소독 과정에서 부식질의 초기 분해생성물인 MX(Mutagen X)는 수돗물의 전체 돌연변이유발성의 최고 60%까지 차지하는 것으로 알려져 있다. 그러나 존재하는 농도는 수 ng/L로 정량분석을 위해서는 resin을 사용하여 10 ~ 20L의 물을 농축하여야 한다. 이 연구에서 MX의 농축에 사용된 resin은 XAD-4와 XAD-7HP의 1:1 mixture이었으며, 사용 전에 Soxhlet extractor를 사용하여 ethyl acetate와 methanol로 각각 12시간씩 세척하였다. 15L의 물 시료는 37%의 염산으로 pH 2에 맞춘 후 직경 2cm의 유리관에 15cm의 높이로 채워진 resin을 40mL/min의 유속으로 통과시켰다. 유리관에 잔류하는 물은 질소가스로 대부분 불어 제거한 후 ethyl acetate 200mL를 가해 1mL/min의 유속으로 흘려주어 MX를 용출시킨 후 회전증발기로 5mL의 부피까지 농축시키고 10% H$_2$SO$_4$ in MeOH 0.1mL를 가하여 6$0^{\circ}C$에서 methyl ester화하였다. 과포화된 $Na_2$SO$_4$ 수용액 0.3ml를 가한 후 MTBE 0.3mL로 추출하고 GC/ECD로 분석하였다. MX의 회수율은 60% 이상이었으며 일부수돗물 시료에 대해 분석하였다.

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