• 제목/요약/키워드: X-ray diffraction(XRD)

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7Li-NMR and Thermal Analysis for Lithium Inserted into Artificial Carbon Material

  • 오원춘
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제22권4호
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    • pp.367-371
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    • 2001
  • Lithium inserted into artificial carbon has been synthesized as a function of the Li concentration. The characteristics of these prepared compounds were determined from the studies using X-ray diffraction(XRD), solid nuclear magnetic resonance (NM R) spectrophotometric and differential scanning calorimeter(DSC) analysis. X-ray diffraction showed that lower stage intercalation compounds were formed with increasing Li concentration. In the case of the AG3, most compounds formed were of the stage 1 structure. Pure stage 1 structural defects of artificial graphite were not observed. 7Li-NMR data showed that bands are shifted toward higher frequencies with increasing lithium concentration; this is because non-occupied electron shells of Li increased in charge carrier density. Line widths of the Li inserted carbon compounds decreased slowly because of nonhomogeneous local magnetic order and the random electron spin direction for located Li between graphene layers. The enthalpy and entropy changes of the compounds can be obtained from the differential scanning calorimetric analysis results. From these results, it was found that exothermic and endothermic reactions of lithium inserted into artificial carbon are related to the thermal stability of lithium between artificial carbon graphene layers.

Synthesis and Photoluminescence Studies on Sr1-xBaxAl2O4 : Eu2+, Dy3+

  • Ryu, Ho-Jin;Singh, Binod Kumar;Bartwal, Kunwar Singh
    • 한국세라믹학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.146-149
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    • 2008
  • Strontium-substituted $Sr_{1-x}Ba_xAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$ compositions were prepared by the solid state synthesis method. These compositions were characterized for their phase, crystallinity and morphology using powder x-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) techniques. Photoluminescence properties were investigated by measuring excitation spectra, emission spectra and decay time for varying Ba/Sr concentrations. Photoluminescence results show higher luminescence and long decay time for $Sr_{1-x}Ba_xAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$(x=0). This is probably due to the influence of the 5d electron states of $Eu^{2+}$ in the crystal field. Long persistence was observed for these compositions due to $Dy^{3+}$ co-doping.

Bacteria를 이용한 실트와 모래의 고결화에 따른 탄산칼슘 확인 (Verification of Calcium Carbonate by Cementation of Silt and Sand Using Bacteria)

  • 박경호;김대현
    • 한국지반공학회논문집
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    • 제28권6호
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    • pp.53-61
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    • 2012
  • 본 연구의 목적은 연약지반에 대한 미생물의 고결화 메커니즘을 확인하기 위함이다. 연약지반에 대한 미생물의 고결화 메커니즘을 확인하기 위해서 6가지 미생물 조건(무처리, 일반농도처리, 고농도처리, 상층액처리, 2X 고농도처리, 25% 시료 고농도처리)으로 실험되어졌다. 전자현미경(SEM, EDX)과 X선 분석 회절기(XRD)를 이용하여 실트질시료와 느슨한 모래시료의 분석을 수행하였으며, 일반농도처리 시료에 비교하여 25% 시료 고농도처리 시료에서 입자와 입자 사이에 탄산칼슘이 더욱 명확히 관찰되어졌다. 이러한 연구결과를 바탕으로 연약지반에 대한 미생물 고결화 반응을 확인할 수 있었다.

X-ray Diffraction Patterns of Activated Carbons Prepared under Various Conditions

  • Girgis, Badie S.;Temerk, Yassin M.;Gadelrab, Mostafa M.;Abdullah, Ibrahim D.
    • Carbon letters
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    • 제8권2호
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    • pp.95-100
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    • 2007
  • A series of activated carbons (ACs) were derived from sugarcane bagasse under two activation schemes: steam-pyrolysis at $600-800^{\circ}C$ and chemical activation with $H_3PO_4$ at $500^{\circ}C$. Some carbons were treated at 400, $600^{\circ}C$, or for 1-3 h, and/or in flowing air during pyrolysis of acid-impregnated mass. XRD profiles displayed two broad diffuse bands centered around $2{\theta}=23$ and $43^{\circ}$, currently associated with diffraction from the 002 and 100/101 set of planes in graphite, respectively. These correspond to the interlayer spacing, Lc, and microcrystallite lateral dimensions, La, of the turbostratic (fully disordered) graphene layers. Steam pyrolysis-activated carbons exhibit only the two mentioned broad bands with enhancement in number of layers, with temperature, and small decrease in microcrystallite diameter, La. XRD patterns of $H_3PO_4$-ACs display more developed and separated peaks in the early region with maxima at $2{\theta}=23$, 26 and $29^{\circ}$, possibly ascribed to fragmented microcrystallites (or partially organized structures). Diffraction within the $2{\theta}=43^{\circ}$ is still broad although depressed and diffuse, suggesting that the intragraphitic layers are less developed. Varying the conditions of chemical activation inflicts insignificant structural alterations. Circulating air during pyrolysis leads to enhancement of the basic graphitic structure with destruction and degradation in the lateral dimensions.

국내 건축자재에 함유된 석면의 함량에 대한 X-선회절분석 연구 (Asbestos Determination of Some Domestic Building-Materials Using X-ray diffraction)

  • 황진연;이효민;오지호;박기남
    • 한국광물학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.119-131
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    • 2011
  • 대표적인 일부 건축자재의 석면 함량을 일본공업표준법 (JIS)에 따른 X-선회절분석으로 측정하였고, 분석과정에서의 광물학적 성분변화와 문제점을 검토하였다. 국내의 슬레이트, 벽재, 천장재의 대표적인 건축자재에 대해 석면 함량을 정량한 결과, 슬레이트 시료가 6.87~6.93%의 온석면을 함유하여 가장 많은 석면을 함유하고 있는 것으로 분석되었다. 분석된 다른 건축자재들에서도 1.35~3.98%의 범위로 다양한 양의 온석면이 포함되어 있는 것으로 분석되었다. 이번 연구에서 국내에서 처음으로 일부 건축자재의 석면 함량에 대한 X-선회절방법에 의한 분석결과를 제시하였으며, 이런 방법을 통하여 국내에서 최근에 개정된 규정(노동부 산업안전보건법 제2007-26호)에서 규정한 석면의 허용기준량 0.1% 함량을 평가하는데 효과적인 것으로 나타났다. 일부 시료에서 온석면과 함께 투각섬석이 소량 수반되고 있음이 나타났으나, 이들의 결정형태와 그 함량과 지질학적 산출상태 등으로 보아, 석면 활용의 목적으로 첨가한 것이 아니고 온석면에 본래 수반되었던 볼순광물로 나타난 것으로 생각된다. X-선회절분석으로 석면상과 비석면상의 구분이 어렵기 때문에 형태를 관찰할 수 있는 광학현미경과 전자현미경의 보조적인 관찰도 필요한 것으로 나타났다. 이번에 사용한 X-선회절분석 방법에서는 가열처리와 산처리에 의한 소실율이 많아 석면의 농집도가 높은 건축자재 시료에 가장 효과적인 것으로 나타났다.

역스피넬 Fe3O4 박막의 바나듐 도핑에 따르는 자기적 성질 변화 (Effects of Vanadium Doping on Magnetic Properties of Inverse Spinel Fe3O4 Thin Films)

  • 김광주;최승리;박영란;박재윤
    • 한국자기학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.18-22
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    • 2006
  • 바나듐(V)도핑이 $Fe_3O_4$의 자기적 성질에 미치는 영향을 조사하기 위하여 졸-겔 방법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$ 박막들을 제작하고, x-ray diffraction(XRD), x-ray photoelectron spectroscopy(XPS), conversion electron Mossbauer spectroscopy(CEMS), vibrating sample magnetometry(VSM) 등을 이용하여 그 구조적, 자기적 특성들을 측정 및 분석하였다. XRD 측정 결과에 따르면 $V_xFe_{3-x}O_4$ x=1.0까지 입방(cubic)구조를 유지하며, 그 격자 상수는 거의 변화하지 않았다. 바나듐의 2p 및 철의 2p 준위들에 대한 XPS 측정 및 분석 결과, 바나듐은 화합물 내에서 주로 +3가의 상태로 존재하며, 성분비 x가 증가함에 따라 +2가 이온의 농도가 증가함이 나타났다. CEMS측정 결과 $V^{3+}$이온들은 사면체 $Fe^{3+}$자리를 주로 치환하며, $Fe^{2+}$이온들은 팔면체 $Fe^{2+}$자리를 치환하는 것으로 나타났다. 박막들에 대한 상온에서의 VSM측정 결과, 바나듐을 작은 양 도핑 할 경우(x=0.14) $V_xFe_{3-x}O_4$의 포화자화량(saturation magnetization)은 $Fe_3O_4$ 비하여 증가함이 나타났으며, 다량 도핑 할 경우$(x\geq0.5) Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소함이 나타났다. $V_xFe_{3-x}O_4$의 보자력(coercivity)은 x의 증가에 따라 증가함이 나타났는데, $V^{2+}(d^3)$ 이온의 팔면체 자리 치환에 의한 비등방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.

Miscut된 기판을 이용할 산화물 박막의 에피 성장 (Epitaxial growth of oxide films using miscut substrates)

  • 부상돈
    • 한국진공학회지
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    • 제13권4호
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    • pp.145-149
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    • 2004
  • RF magnetron sputtering 방법으로 miscut된 기판을 이용해서 양질의 압전 산화물 에피 박막을 제작하였다. 박막은 (001) $SrTiO_3$ 기판 위에 증착되었으며, (100) 방향으로 $0^{\circ}$-$8^{\circ}$의 miscut 각도를 갖는 기판들을 사용했다. $4^{\circ}$이상의 큰 miscut 각도를 갖는 기판 위에 성장된 박막의 경우, x-ray diffraction (XRD) 패턴은 perovskite 상의 순수한 PMN-PT 피크만을 보여 주었으며, wavelength dispersive x-ray fluorescence spectroscopy를 이용해서 분석한 조성비는 stoichiometric한 조성비에 가까운 값을 보여주었다. 반면에, miscut 각도가 없는 기판 위에 증착된 박막의 경우, 2차상인 pyrochlore 상을 포함하는 XRD 패턴을 보여주었다. $8^{\circ}$ 기판 위에 성장된 박막의 경우 실온에서 20$\mu$C/$\textrm{cm}^2$라는 높은 잔류분극 값을 보여주었다

Synthesis of thorium tetrafluoride (ThF4) by ammonium hydrogen difluoride (NH4HF2)

  • Bahri, Che Nor Aniza Che Zainul;Ismail, Aznan Fazli;Majid, Amran Ab.
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제51권3호
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    • pp.792-799
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    • 2019
  • The present study aims to investigate the fluorination of thorium oxide ($ThO_2$) by ammonium hydrogen difluoride ($NH_4HF_2$). Fluorination was performed at room temperature by mixing $ThO_2$ and $NH_4HF_2$ at different molar ratios, which was then left to react for 20 days. Next, the mixtures were analyzed using X-ray diffraction (XRD) at the intervals of 5, 10, 15, and 20 days, followed by the heating of the mixtures at $450-750^{\circ}C$ with argon gas flow. The characterization of $ThF_4$ was established using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy-dispersion X-ray spectroscopy (SEM-EDX). In this study, ammonium thorium fluoride was synthesized through the fluorination of $ThO_2$ at room temperature. The optimum molar ratio in synthesizing ammonium thorium fluoride was 1.0:5.5 ($ThO_2:NH_4HF_2$) with 5 days reaction time. In addition, the heating of ammonium thorium fluoride at $450^{\circ}C$ was sufficient to produce $ThF_4$. Overall, this study proved that $NH_4HF_2$ is one of the fluorination agents that is capable of synthesizing $ThF_4$.

SiNx 박막을 이용한 Si Nanodot의 형성 (Formation of Si Nanodot by Using SiNx Thin Films)

  • 이장우;박익현;신별;정지원
    • 공업화학
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    • 제16권6호
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    • pp.768-771
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    • 2005
  • Silicon nitride ($SiN_x$) 박막이 상온에서 $SiO_2/Si$ 기판 위에 반응성 직류 마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 증착되었다. 증착된 $SiN_x$ 박막의 조성은 x-ray photoelectron spectroscopy를 이용하여 분석되었으며 Si가 풍부한 $SiN_x$ 박막이 증착되었음을 확인할 수 있었다. 증착된 $SiN_x$ 박막은 annealing 온도와 시간을 변화하여 annealing 되었다. X-ray diffraction (XRD) 분석이 $SiN_x$ 박막 내에 Si의 결정화를 조사하기 위해서 수행되었고, 박막의 광학적 특성과 전기적 특성들이 Si nanodot의 형성을 확인하기 위하여 측정되었다. 그 결과로써, XRD 분석에서 Si으로 예상되어지는 peak을 관찰할 수 있었으며 annealing 시간과 온도가 증가함에 따라서 $SiN_x$ 박막의 photoluminescence intensity는 점진적으로 증가하는 것이 관찰되었다. Annealing 전과 후에 측정된 $SiN_x$ 박막의 capacitance-voltage 특성으로부터 $SiN_x$ 박막 내에 존재하는 Si nanodot에 의하여 electron이나 hole의 trap 효과가 나타남을 예상할 수 있었다.