• 제목/요약/키워드: X-ray Diffraction (XRD)

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Synthesis of Nano-Sized Y3Al5O12:Ce3+ Phosphors Prepared by High Energy Beads Milling Process and Their Luminescence Properties

  • Song, Hee-Jo;Kim, Dong-Hoe;Park, Jong-Hoon;Han, Byung-Suh;Hong, Kug-Sun
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.386-386
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    • 2012
  • For white light emitting diode (LED) applications, it has been reported that Y3Al5O12:Ce3+ (YAG:Ce) in nano-sized phosphor performs better than it does in micro-sized particles. This is because nano-sized YAG:Ce can reduce internal light scattering when coated onto a blue LED surface. Recently, there have been many reports on the synthesis of nano-sized YAG particles using bottom-up method, such as co-precipitation method, sol-gel process, hydrothermal method, solvothermal method, and glycothermal method. However, there has been no report using top-down method. Top-down method has advantages than bottom-up method, such as large scale production and easy control of doping concentration and particle size. Therefore, in this study, nano-sized YAG:Ce phosphors were synthesized by a high energy beads milling process with varying beads size, milling time and milling steps. The beads milling process was performed by Laboratory Mill MINICER with ZrO2 beads. The phase identity and morphology of nano-sized YAG:Ce were characterized by X-ray powder diffraction (XRD) and field-emission scanning electron microscopy (FESEM), respectively. By controlling beads size, milling time and milling steps, we synthesized a size-tunable and uniform nano-sized YAG:Ce phosphors which average diameters were 100, 85 and 40 nm, respectively. After milling, there was no impurity and all of the peaks were in good agreement with YAG (JCPDS No. 33-0040). Luminescence and quantum efficiency (QE) of nano-sized YAG:Ce phosphors were measured by fluorescence spectrometer and QE measuring instrument, respectively. The synthesized YAG:Ce absorbed light efficiently in the visible region of 400-500 nm, and showed single broadband emission peaked at 550 nm with 50% of QE. As a result, by considering above results, high energy beads milling process could be a facile and reproducible synthesis method for nano-sized YAG:Ce phosphors.

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Electrochemical treatment of wastewater using boron doped diamond electrode by metal inter layer

  • KIM, Seohan;YOU, Miyoung;SONG, Pungkeun
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.251-251
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    • 2016
  • For several decades, industrial processes consume a huge amount of raw water for various objects that consequently results in the generation of large amounts of wastewater. Wastewaters are consisting of complex mixture of different inorganic and organic compounds and some of them can be toxic, hazardous and hard to degrade. These effluents are mainly treated by conventional technologies such are aerobic and anaerobic treatment and chemical coagulation. But, these processes are not suitable for eliminating all hazardous chemical compounds form wastewater and generate a large amount of toxic sludge. Therefore, other processes have been studied and applied together with these techniques to enhance purification results. These include photocatalysis, absorption, advanced oxidation processes, and ozonation, but also have their own drawbacks. In recent years, electrochemical techniques have received attention as wastewater treatment process that could be show higher purification results. Among them, boron doped diamond (BDD) attract attention as electrochemical electrode due to good chemical and electrochemical stability, long lifetime and wide potential window that necessary properties for anode electrode. So, there are many researches about high quality BDD on Nb, Ta, W and Si substrates, but, their application in effluents treatment is not suitable due to high cost of metal and low conductivity of Si. To solve these problems, Ti has been candidate as substrate in consideration of cost and property. But there are adhesion issues that must be overcome to apply Ti as BDD substrate. Al, Cu, Ti and Nb thin films were deposited on Ti substrate to improve adhesion between substrate and BDD thin film. In this paper, BDD films were deposited by hot filament chemical vapor deposition (HF-CVD) method. Prior to deposition, cleaning processes were conducted in acetone, ethanol, and isopropyl alcohol (IPA) using sonification machine for 7 min, respectively. And metal layer with the thickness of 200 nm were deposited by DC magnetron sputtering (DCMS). To analyze microstructure X-ray diffraction (XRD, Bruker gads) and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM, Hitachi) were used. It is confirmed that metal layer was effective to adhesion property and improved electrode property. Electrochemical measurements were carried out in a three electrode electrochemical cell containing a 0.5 % H2SO4 in deionized water. As a result, it is confirmed that metal inter layer heavily effect on BDD property by improving adhesion property due to suppressing formation of titanium carbide.

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무기계 산업폐기물을 자극제로 이용한 비소성 시멘트의 수화반응 (Hydration Reaction of Non-Sintering Cement Using Inorganic Industrial Waste as Activator)

  • 문경주;이철웅;소승영;소양섭
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제18권2호
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    • pp.267-274
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    • 2006
  • 시멘트 산업은 석회석, 점토, 석탄 및 전기를 다량 소모할 뿐만 아니라 지구 온난화 및 산성비의 주요 원인인 $CO_2,\;SO_3$, and NOX 등의 온실가스를 다량 배출하는 산업이기 때문에 향후 온실가스 감축은 시멘트 업계의 가장 큰 현안으로 등장할 것으로 예견된다. 교토의정서의 준수와 시멘트 수요의 증가를 동시에 충족시키기 위해서는 이산화탄소의 배출이 적거나 거의 없는 시멘트의 개발이 필요하다. 본 연구는 고로슬래그미분말에 폐인산석고 및 폐석회를 황산염 및 알칼리 자극제로 이용하여 비소성 시멘트를 제조하고 X선 회절분석, 전자현미경 분석, 열분석 및 pH분석을 통해 비소성 시멘트의 수화반응을 조사하였다. 실험 결과 비소성 시멘트의 주요 생성광물은 고로슬래그 미분말의 유리질 피막이 파괴되면서 알칼리 자극 및 황산염 자극을 받아 고로슬래그 내부에서 용출되는 이온이 인산석고와 반응하여 ettingite를 생성시키고 고로슬래그 중의 남은 성분은 서서히 C-S-H(I)계의 겔상 수화물을 형성함으로서 강도를 발현하며 이때 인산석고는 단순 자극작용 뿐만 아니라 GBFS와 반응하는 결합재 역할도 동시에 수행한다.

서성 연-아연광산 주변 농경지 토양의 중금속 오염 연구 (A Study on the Heavy Metal Contamination of paddy Soil in the Vicinity of the Seosung Pb-Zn Mine)

  • 황은하;위수민;이평구;최상훈
    • 한국토양환경학회지
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    • 제5권2호
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    • pp.67-85
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    • 2000
  • 광미를 매립하여 객토한 토양을 농경지로 사용하고 있어 식용작물로의 중금속 흡수가 우려되는 서성연-아연광산 주변 농경지를 대상으로 중금속 오염실태를 조사하기 위하여 서성광산 주변 농경지의 토양과 토양 간극수 시료를 분석하였다. 연구지역 토양과 토양 간극수 pH는 6.5~8.2으로 중성에서 약알칼리성을 보이며, 토양시료의 XRD 분석 결과 대표전인 광물 조성은 철백운석, 능철석, 석영, 운모, 카오린(kaolin)군의 점토광물 및 미량의 녹니석과 각섬석 등으로 나타났다. 폐석의 연마편 관찰 결과에서 함연, 아연광물인 방연석과 섬아연석이 주로 괴상으로 산출됨이 확인되었으며, 소량의 황철석, 황동석, 유비철석, 자류철석, 백철석 등이 관찰되었다. 토양시료에 대한 화학분석은 토양오염 공정시험법상의 0.1N HCl을 이용한 용출법과 $HNO_3$-$HCIO_4$-HCl을 이용한 산분해방법의 두가지 전처리과정을 통하여 ICP-AES로 이루어졌다. 연구지역 농경지 토양에서 중금속 원소들의 평균함량은 $HNO_3$-$HCIO_4$-HCl의 혼합산을 이용한 분석 결과 Pb(4,612 ppm), Zn(4,468 ppm), As(334.4 ppm), Cu(214.1 ppm), Cd(37.6 ppm), Co(15.7 ppm), Cr(21.9 ppm)로서 Co나 Cr을 제외한 모든 원소가 심각하게 오염되어 있다. 그러나 국내 토양환경보전법상의 0.1N HCl을 이용한 분석에서는 Pb를 비롯하여 분석한 모든 중금속 원소들의 함량이 혼합산을 이용한 총함량 분석결과에 비하여 수 십분의 일에서 수 백분의 일까지 낮게 검출되었다.

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임하호 유역 토양의 광물학적 침전성 연구 (Study on Precipitation of the Minerals in the Soil of Imha Reservoir Watershed)

  • 김연정;유삼환;정형진;백승철;이성민;서을원
    • 한국지반환경공학회 논문집
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    • 제11권4호
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    • pp.13-18
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    • 2010
  • 본 논문은 반변천 상류지류(임하댐 유입지천 유역)의 토양들에 의해 탁수 발생 시 부유된 물질의 특성을 규명하고자 하였다. 토양시료는 탁수유발 지역인 영양 일대 5개 지점과 청정지역인 청송 일대 2개 지점에서 시료를 채취하여 실험을 수행하였다. 청정지역 토양에 비하여 탁수지역 토양을 증류수에 분산 시 pH가 높게 나타나는 경향을 보이고 있었다. 탁수지역 토양의 XRD 분석결과 침전 전에는 모든 시료에서 석영, 일라이트, 장석 등이 확인되었다. 3일간 침전 후 탁수지역의 부유물은 대부분 석영(Quartz)과 일라이트(Illite)가 주로 존재하였다. 청정지역의 신흥교 토양에는 일라이트(Illite)만 조사되었다. 원소 분석결과 모든 지점에서 침전 전 다량의 $SiO_2$로 구성되었던 광물질들이 3일간 침전 후, $SiO_2$의 함량은 줄어든 반면 일라이트의 주요 구성성분인 $K_2O$, MgO, CaO, $Al_2O_3$$Fe2O_3$의 함량은 상대적으로 증가하는 양상을 보였다. 따라서 탁수를 유발시키는 주요 광물질은 일라이트(Illite)임을 확인하였다.

백색 LED용 청록색 BaSi2O2N2:Eu2+ 형광체의 합성 및 응용 (Synthesis and Application of Bluish-Green BaSi2O2N2:Eu2+ Phosphor for White LEDs)

  • 지순덕;최강식;최경재;김창해
    • 한국재료학회지
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    • 제21권5호
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    • pp.250-254
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    • 2011
  • We have synthesized bluish-green, highly-efficient $BaSi_2O_2N_2:Eu^{2+}$ and $(Ba,Sr)Si_2O_2N_2:Eu^{2+}$ phosphors through a conventional solid state reaction method using metal carbonate, $Si_3N_4$, and $Eu_2O_3$ as raw materials. The X-ray diffraction (XRD) pattern of these phosphors revealed that a $BaSi_2O_2N_2$ single phase was obtained. The excitation and emission spectra showed typical broadband excitation and emission resulting from the 5d to 4f transition of $Eu^{2+}$. These phosphors absorb blue light at around 450 nm and emit bluish-green luminescence, with a peak wavelength at around 495 nm. From the results of an experiment involving Eu concentration quenching, the relative PL intensity was reduced dramatically for Eu = 0.033. A small substitution of Sr in place of Ba increased the relative emission intensity of the phosphor. We prepared several white LEDs through a combination of $BaSi_2O_2N_2:Eu^{2+}$, YAG:$Ce^{3+}$, and silicone resin with a blue InGaN-based LED. In the case of only the YAG:$Ce^{3+}$-converted LED, the color rendering index was 73.4 and the efficiency was 127 lm/W. In contrast, in the YAG:$Ce^{3+}$ and $BaSi_2O_2N_2:Eu^{2+}$-converted LED, two distinct emission bands from InGaN (450 nm) and the two phosphors (475-750 nm) are observed, and combine to give a spectrum that appears white to the naked eye. The range of the color rendering index and the efficiency were 79.7-81.2 and 117-128 lm/W, respectively. The increased values of the color rendering index indicate that the two phosphor-converted LEDs have improved bluish-green emission compared to the YAG:Ce-converted LED. As such, the $BaSi_2O_2N_2:Eu^{2+}$ phosphor is applicable to white high-rendered LEDs for solid state lighting.

Ethanosolv 전처리에 의한 보릿짚의 리그닌 제거 (Lignin Removal from Barley Straw by Ethanosolv Pretreatment)

  • 김영란;유안나;정봉우;한민희;최기욱
    • KSBB Journal
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    • 제24권6호
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    • pp.527-532
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    • 2009
  • 본 연구에서는 바이오 에탄올 생산을 위한 보릿짚의 전처리에 ethanosolv 방법을 적용하여 그 타당성을 조사하였다. 리그닌제거율은 처리 온도와 시간에 따라 증가 하였으며 $180^{\circ}C$, $200^{\circ}C$에서 거의 38%정도의 비슷한 제거율을 보였는데 비용절감 등의 부분을 감안할 때 $180^{\circ}C$, 120 min가 적정조건이라는 결론을 얻었다. ethanosolv 전처리 효과를 증대시키기 위하여 2단계의 전처리 방법을 적용하였다. 볶은 후 ethanosolv 한 보릿짚의 경우 리그닌 제거율은 35%정도로 그렇지 않은 경우와 거의 유사하여 볶음이 리그닌제거율에 큰 영향을 미치지 않음을 확인 할 수 있었다. XRD분석을 통하여 전처리 시간과 온도가 증가할수록 결정성은 감소하였다. 볶은 후 ethanosolv 한 것과 ethanosolv 단독 처리한 보릿짚 사이의 결정성은 미소하지만 물리적 변형을 한 단계 더 겪은 볶은 보릿짚이 전체적으로 낮게 나타났다.

무기질 소재로서 갑오징어갑의 성분 특성 (Pood Component Characteristics of Cuttle Bone as a Mineral Source)

  • 조문래;허민수;김진수
    • 한국수산과학회지
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    • 제34권5호
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    • pp.478-482
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    • 2001
  • 갑오징어 가공부산물인 갑오징어갑을 식품 무기질 강화소재 등으로 이용하기 위한 일련의 기초 연구로 갑오징어갑의 식품학적 성분 특성을 검토하였다. 갑오징어갑의 수율은 약 $7.5\%$이었고, 이들은 회분이 약 $90\%$로 대부분을 차지하였다. 갑오징어갑은 중금속 분석 결과 무기질 추출소재로서 중금속은 문제가 되지 않았다. 그리고, 갑오징어갑의 주요 무기성분은 칼슘이 약 $22\%$ 정도로 거의 대부분을 차지하였다. 이와 같은 수율, 일반성분 중금속 및 무기질 함량에 있어 국내산 및 수입산에 있어 큰 차이가 없었다. 갑오징어라을 XRD 분석하여 본 결과 갑오징어갑은 탄산칼슘이 주성분이었고, 전자현미경 관찰 결과 비정형의 결정을 이루고 있었다 갑오징어잠은 pH 7 부근에서 상당히 강한 완충특성을 나타내었고, 탁도는 아주 높았다. 또한 용해도는 탄산칼슘보다는 약간 우수하였으나 전반적으로 낮아 칼슘제로 사용에 있어 제한을 받으리라 추정되었다. 이상의 결과로 미루어 보아 갑오징어갑은 칼슘 추출소재로 적절하리라 판단되었다.

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체액 모사 인산폐수로부터 인공뼈 재료로서의 수산아파타이트 합성에 관한 연구 (Synthesis of Hydroxyapatite as the Artificial Bone Materials from Phosphate Wastewater Simulating Human Body Fluid)

  • 이진숙;김동수
    • 자원리싸이클링
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    • 제13권3호
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    • pp.3-11
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    • 2004
  • 인이 함유된 폐수를 칼슘으로 침전 처리하는 과정에서 폐수에 존재하는 다른 물질들의 조성이 body fluid와 동일한 상황을 상정하여 하이드록시아파타이트 침전물을 인공 뼈의 재료로 활용하는 방안에 대한 기초 연구를 수행하고자 합성된 인공의 인산폐수 내에서 수산아파타이트 결정의 생성과정을 조사하였다. 수산아파타이트의 결정은 인공폐수 내에서 Ca($NO_3$)$_2$$.$$4H_2$O와 ($NH_4$)$_2$ $HPO_4$을 각각 과포화 시켜 침전반응을 일으켜 생성하였으며, 이 때 석출된 결정은 8$0^{\circ}C$에서 건조과정을 거쳐 그 조성을 분석하였으며, 소결 온도에 따른 결정 구조의 차이점과 결정 생성의 열적 거동을 검토하였다. DTA/TG 결과 $100^{\circ}C$부근에서 $H_2O$의 증발이 관찰되었으며 $250^{\circ}C$에서 암모니아의 분해와 lattice water의 휘발에 의한 무게 감소가 나타났다. 열처리된 시료의 XRD 분석결과 시료의 대부분이 수산아파타이트로 구성되어 있었다. FT-IR측정 결과 건조 시료의 경우, 인공 인폐수 제조에 사용된 물질의 bond가 관찰되었으며, 열분해 한 시료의 경우, hydroxyapatite의 구성성분과 동일한 $OH^{-}$ , PO$_4^{3-}$ , $CO_3^{2-}$ bond가 관찰되었다.

증류수를 이용한 거대억새 내 무기성분 제거 효과 및 열분해 특성 변화 관찰 (Evaluation of Primary Thermal Degradation Feature of M. sacchariflorus After Removing Inorganic Compounds Using Distilled Water)

  • 김재영;오신영;황혜원;문윤호;최준원
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제41권4호
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    • pp.276-286
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    • 2013
  • 본 연구에서는 30, 60, $90^{\circ}C$의 증류수를 이용하여 거대억새 내에 존재하는 무기성분을 제거한 후 원료의 화학적 변화 및 열분해 특성 변화를 관찰하였다. 증류수 처리 온도가 증가할수록 거대억새의 탄소함량은 44.0% (control)에서 46.2% ($90^{\circ}C$ 처리)로 증가하였으며 산소함량은 49.3% (control)에서 47.0% ($90^{\circ}C$ 처리)로 감소하였다. 또한 증류수 처리 온도가 증가함에 따라 거대억새 내 회분 함량은 4.6% (control)에서 3.2% ($90^{\circ}C$ 처리)로 점차적으로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 주요 단당류 정량 분석 결과 무기성분 제거에 따른 시료의 당 손실은 없는 것으로 확인되었으며 결정화 영역 분석을 통해 셀룰로오스/헤미셀룰로오스 영역의 구조적인 변형도 일어나지 않았음을 알 수 있었다. 무기성분 정량 결과 거대억새 내에는 칼륨(5,644 ppm), 인(3,995 ppm), 마그네슘(1,403 ppm), 칼슘(711 ppm) 등이 상당량 존재하는 것으로 나타났다. 열중량 분석을 통해 거대억새 내 무기성분 함량이 감소할수록 최종적으로 생성되는 탄의 수율이 감소함을 확인하였다. 또한 시료 내 무기성분 함량이 감소함에 따라 최대반응온도($T_M$) 및 최대분해율($V_M$)이 증가하는 경향을 보였다.