• Title/Summary/Keyword: X-ray 회절

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알코올-물 혼합용액을 이용하는 Solvothermal 법에 의한 나노크기의 TiO2 제조 (Solvothermal Preparation of Nanocrystalline TiO2 Using Alcohol-water Mixed Solvent)

  • 이상근;박성수;홍성수;박종명;이승호;김대성;이근대
    • 공업화학
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    • 제22권6호
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    • pp.685-690
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    • 2011
  • 본 연구에서는 $TiCl_4$ 출발물질 및 알코올과 물의 혼합용액을 이용한 solvothermal 법을 통하여 나노 크기의 $TiO_2$를 제조하였다. 이 때 혼합용액 중의 알코올의 종류 및 그 조성이 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상 혹은 응집상태에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 생성물들의 물성은 X-선 회절법과 투과 및 주사전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 1-부탄올/물의 부피 비가 각각 다른 혼합용매(1-부탄올/물; 100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100)를 이용한 solvothermal 법에 있어서 얻어진 루틸상의 $TiO_2$ 입자들의 응집상태는 1-부탄올/물의 비에 따라 변하였으며, 1-부탄올/물의 75/25 부피 비에서 잘 분산된 $TiO_2$ 나노 입자가 얻어졌다. 알코올과 물의 비를 75/25로 고정시킨 혼합 용매를 이용한 solvothermal 법에 있어서 알코올의 종류에 따라 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상이 변함을 확인하였다. 즉 메탄올, 에탄올 및 이소프로필 알코올의 혼합용액을 사용한 경우에는 아나타제상의 입자가 얻어지며 1-부탄올 혼합용액을 사용하면 루틸상의 $TiO_2$ 입자가 생성되었다. 이상의 결과들로부터 출발물질로는 $TiCl_4$를 그리고 반응용매로 알코올과 물의 혼합용액을 이용하며 더 이상의 첨가제를 사용하지 않는 solvothermal 법에 있어서는, 단순히 혼합용액의 조성 또는 알코올의 종류를 변화시킴으로써 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 분산성 향상 및 결정상 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.

Na+ 경쟁이온이 존재하는 수용액에서 Zeolite A 내 Sr2+ 이온의 선택성 및 분포에 관한 결정학적 연구 (Crystallographic Study on the Selectivity and Distribution of Sr2+ Ions Within Zeolite A In the Presence of Competing Na+ Ions in Aqueous Exchange Solution)

  • 김후식;박종삼;임우택
    • 광물과 암석
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    • 제35권1호
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    • pp.41-50
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    • 2022
  • 이온교환 용액내 Na+ 이온의 몰농도 증가에 따른 zeolite A의 Sr2+ 이온교환 특성을 연구하기 위하여, Sr2+ 및 Na+ 이온으로 교환된 4개의 zeolite A 단결정을 혼합 이온교환 용액을 이용하여 회분법으로 준비하였다. 이들 이온교환용액의 전체 몰농도는 0.05 M이며, Sr(NO3)2:NaNO3 몰비는 각각 1:1(crystal 1), 1:100(crystal 2), 1:250(crystal 3), and 1:500(crystal 4) 이다. 이들 단결정은 623 K와 1×10-4 Pa의 진공하에서 2 일간 탈수 시켰다. 이들의 구조는 단결정 싱크로트론 X-선 회절법으로 입방공간군 Pm3-m을 사용하여 해석하였으며 crystals 1, 2, 3 및 4의 최종 오차 인자를 각각 0.047/0.146, 0.048/0.142, 0.036/0.128, and 0.040/0.156로 정밀화하였다. Crystal 1과 2에서는 6개의 Sr2+ 이온이 결정학적으로 서로 다른 3개의 위치에서 발견되었다. Crystal 3에서는 1개의 Sr2+ 이온과 10개의 Na+ 이온이 large cavity와 sodalite 내부에서 발견 되었다. Crystal 4 에서는 단지 12개의 Na+ 이온만이 3개의 서로 다른 결정학적 자리에 점유하고 있었다. Sr2+ 이온의 이온교환율은 초기 Na+ 이온의 농도가 증가하고 Sr2+ 이온의 농도가 감소함에 따라 100에서 16.7 및 0%로 급격하게 감소 하였다. 또한, Sr2+ 이온 교환률이 감소 함에 따라 제올라이트 골격의 단위 격자 상수 값이 갑소 하였다.

조선 초기 조운선(마도4호선)에서 출수된 숫돌의 비파괴 재질 분석 연구 (Non-Destructive Material Analysis of Whetstones Discovered in Grain Transport Ship of the Early Joseon Period)

  • 공달용;김재환;박은영;조용철;양기홍
    • 자원환경지질
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    • 제56권6호
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    • pp.661-674
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    • 2023
  • 충남 태안 해역에서는 2014년 국내 수중발굴 역사상 처음으로 조선시대 선박이 발견되어 마도4호선으로 명명되었다. 마도4호선은 발굴된 유물을 통해 1417~1425년(태종~세종) 사이 나주에서 공물을 싣고 한양으로 가다 침몰한 조운선임이 밝혀졌다. 마도4호선의 선체에서는 공물로 적재된 총 27점의 미사용 숫돌이 발견되었다. 27점 숫돌은 모두 폭이 좁고 긴 막대기 형태이며. 길이, 폭, 두께 및 무게의 평균값은 각각 161.5mm, 36.1mm, 22.7mm 및 253.2g 이다. X-선 회절 분석 결과, 구성광물은 석영, 알칼리장석, 사장석으로 고해상도 디지털 실체현미경 분석 결과와 유사하다. 마도-2672와 2673의 평균 공극률은 각각 2.69%와 1.78%, 평균 표면 경도는 각각 807.2HLD와 834.5HLD로 공극률이 일정 이상 증가하면 표면 경도 감소에 영향을 미치는 것으로 해석된다. 이들은 모두 장석질 사암(Arkose)이며 SiO2의 함량은 평균 74.51%로 숫돌로서 적합함이 확인되었다. 27점의 숫돌은 SiO2의 함량을 기준으로 구분할 때, 중간 숫돌에 해당한다. 이들 숫돌은 크기와 무게가 작고 휴대하기 편리한 특징을 갖고 있어 비고정식 숫돌의 한 종류로 추정되며, 조선시대 무기 연마와 공예품 제작 등 특수분야에 주로 사용된 것으로 판단된다.

수화 반응에 따른 MgO-모래 혼합물의 팽창 특성 및 전단 거동 변화 (Effect of Hydration on Swelling Properties and Shear Strength Behavior of MgO-sand Mixture)

  • 이지환;윤보영;추현욱;이우진;이창호
    • 한국지반공학회논문집
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    • 제36권11호
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    • pp.97-106
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    • 2020
  • 본 연구에서는 산화 마그네슘(MgO) 무게비에 따른 WMgO/WTotal=0, 30, 50, 70, 100%) MgO-모래 혼합물의 팽창특성과 수화 반응 전·후 전단거동을 비교하였다. 시료는 MgO 함량이 높은 내화벽돌을 파쇄하여 모래와 혼합하여 조성하였다. MgO는 수화반응 후 Mg(OH)2로 분화되어 비중 및 입자 크기가 감소하였다. 미세구조 관찰과 X선 회절분석을 통해 MgO는 정육면체 구조인 Periclase에서 수화반응 후에 육각형 결정 구조인 Brucite로 변화하는 것을 확인하였다. MgO 함량이 증가함에 따라 팽창압과 팽창량은 증가하는 것으로 나타났다. 생성된 Mg(OH)2가 모래 입자 사이의 공극을 주로 채우게되는 MgO 함량 30% 시료는 팽창압과 팽창량이 상대적으로 매우 낮게 측정되었고, MgO 50% 이상의 시료에서는 Mg(OH)2가 모래 입자 사이의 공극을 채우고 난 후 모래 입자 또는 다른 Mg(OH)2를 밀어내기 때문에 팽창압과 팽창량이 급격히 증가하는 양상을 보였다. 직접전단시험 결과 수화반응 전 혼합물은 높은 MgO 함량에서는 부피 팽창거동을 보였고 낮은 MgO 함량에서는 부피 수축거동을 보였다. 그러나 수화반응 후 혼합물은 모두 부피 수축거동을 보였다. 수화반응 후 정규화된 전단강도의 한계 세립질 함량 (Fth)은 약 60% Mg(OH)2 비율로 나타났다.

알칼리 활성화 결합재 모르타르의 황산염 침식 저항성에 미치는 마그네슘 및 황산 이온의 영향 (Effects of Magnesium and Sulfate Ions on the Sulfate Attack Resistance of Alkali-activated Materials)

  • 박광민;조영근;신동철
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제29권4호
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    • pp.415-424
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    • 2017
  • 본 연구의 목적은 플라이애시 및 고로슬래그 미분말로 제조한 알칼리 활성화 결합재 모르타르의 황산염 저항성에 미치는 마그네슘(Magnesium, $Mg^{2+}$) 및 황산(Sulfate, ${SO_4}^{2-}$) 이온의 영향을 확인하는 것이다. 이를 위하여 고로슬래그 미분말 치환율을 30%, 50% 및 100%, $SiO_2$$Na_2O$의 몰 비($SiO_2/Na_2O$ molar ratio, Ms)를 1.0, 1.5 및 2.0으로 조정한 시험체를 제작하였다. 그리고 $Mg^{2+}$${SO_4}^{2-}$의 영향을 확인하기 위하여 $Mg^{2+}$ 단독(10% $Mg(NO_3)_2$), ${SO_4}^{2-}$ 단독(10% $Na_2SO_4$), $Mg^{2+}$${SO_4}^{2-}$ 복합(10% [$MgCl_2+Na_2SO_4$], 10% [$Mg(NO_3)_2+Na_2SO_4$]) 및 $MgSO_4$ 수용액(10%, 5% 및 2.5% $MgSO_4$)의 조건에서 압축강도, 길이변화, 질량변화 및 X선 회절 분석을 실시하였다. 그 결과, $Mg^{2+}$${SO_4}^{2-}$가 공존하는 경우에만 황산염 침식에 의한 강도저하 및 팽창 등이 발생하는 것을 확인하였다. 이러한 현상은 $Mg^{2+}$이 규산칼슘 수화물(Calcium Silicate Hydrate, C-S-H)을 분해하여 $Ca^{2+}$이 용출되고, 용출된 $Ca^{2+}$${SO_4}^{2-}$가 결합하여 석고($CaSO_4{\cdot}2H_2O$, Gypsum)를 생성하고, $Mg^{2+}$과 OH가 결합하여 수산화마그네슘(Magnesium hydroxide, $Mg(OH)_2$, Brucite)을 생성하는 것에 기인하는 것을 확인하였다.

경주시 양북면 단층암의 광물 조성과 입도 분포 특징 (Mineral Composition and Grain Size Distribution of Fault Rock from Yangbuk-myeon, Gyeongju City, Korea)

  • 송수정;추창오;장천중;장태우;장윤득
    • 자원환경지질
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    • 제45권5호
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    • pp.487-502
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    • 2012
  • 경주시 양북면 용당리에 발달한 단층암을 대상으로 X선 회절 분석(XRD), 광학현미경 분석, 레이저 입도 분석, 프랙탈 차원 분석을 적용하여 단층암의 광물 조성과 미구조, 잔류입자의 분포 특성을 연구하였다. 단층핵은 약 1.5 m 두께로 발달하며 이 중 각력대는 약 1.2m, 단층핵의 가장 중심부인 비지대는 평균 20cm의 얇은 두께로 노출되어 있다. 각력대에서는 석영, 장석류 등의 조암광물이 주 구성 광물로서 산출되고 비지대에서는 녹니석, 일라이트 등의 점토광물이 주 구성 광물로서 산출된다. 단층암에서 빈번하게 산출되는 맥상광물, 황철석, 변질 광물 등은 단층활동과 더불어 열수변질 작용이 수반되었음을 시사하고 있다. 현미경에 의한 구획 점셈(box counting), Image J에 의한 영상분석 및 레이저 입도 분석에 기초한 프랙탈 차원값은 단층암의 입자 파쇄 특성을 잘 보여준다. 세 가지 방법으로 구한 프랙탈 차원값(D)은 각력대에서 비지대로 갈수록 그 값이 증가하고 비지대 내에서는 공통적으로 높은 차원값을 갖는다. 비지대 내에서는 D값의 변화가 상대적으로 적으며, 일정한 경향성이 나타나지 않는다. 이는 각력대에서는 입자들의 대량파쇄가 우세하게 발생하고, 단층운동이 계속되어 생성된 비지대에서는 입자의 마모가 보다 우세하게 발생하였음을 시사한다. 연구지역 단층암의 광물 조성과 입자 분포 특성은 다중 단층 운동과 열수변질 작용이 본 연구지역 단층대의 진화에 큰 영향을 끼쳤음을 지시한다. 단층암에서의 프랙탈 차원값이 측정 기법에 따라 차이가 발생하므로 프랙탈 차원값의 상대적인 비교는 보다 신중히 이용되어야 될 것으로 생각된다.

제강슬래그 복합매질체를 이용한 철 유입에 따른 광산배수내 망간 제거효율 평가 (Evaluation of Mn Removal Efficiency from the Mine Drainage in the Presence of Fe Using Slag Complex Reactors)

  • 김동관;지원현;김덕민;박현성;오연수
    • 자원환경지질
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    • 제51권5호
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    • pp.401-407
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    • 2018
  • 폐광산에서 유출되는 광산배수 내 중금속을 처리하기 위해 자연정화법 및 물리화학처리 등 다양한 방법이 사용되고 있다. 특히 광산배수 내 중금속 중 망간은 처리되기 위해 pH 9 이상의 조건이 필요하기 때문에 처리하기 어려운 원소 중 하나이다. 본 연구에서는 광산배수 내 망간의 효율적인 제거방법을 연구하기 위해 다양한 제강슬래그 복합매질체 반응조(제강슬래그(S), 제강슬래그+석회석(S+L), 제강슬래그+망간코팅자갈(S+G))를 사용하여 경쟁원소인 철 유입에 따른 망간의 제거효율을 평가하였다. 철 유입이 없는 358일간의 실험에서는 평균 pH 6.7의 고농도 망간(30~50 mg/L)이 포함된 원수를 사용했으며 제강슬래그 반응조 유출수는 pH 8.9~11.4에서 평균 99.9%의 지속적으로 높은 망간제거효율을 보였다. 철 유입 없이 망간제거실험을 진행한 반응조를 이용하여 망간농도 40~60 mg/L의 원수에 철을 추가로 유입하여 237일간의 실험을 진행하였다. 망간 제거 이후 pH는 6.1~10.0 범위로 증가하였으며 철 유입 전에 비해 낮은 범위를 보였다. S반응조가 pH 7.1~9.9로 가장 높았으며 S+L 반응조, S+G 반응조가 그 뒤를 이었다. 하지만 망간제거효율은 비교적 낮은 pH 범위임에도 불구하고 S+L 반응조가 94~100%로 가장 높았으며 S반응조와 S+G 반응조는 약 68~100%의 범위의 효율을 보였다. S+L반응조가 철 유입에 가장 높은 저항성을 나타냈으며 이는 pH 이외에도 석회석에 의해 공급된 탄산염에 의한 $MnCO_3$의 형성 또는 자가촉매반응이 망간제거에 기여했다고 판단할 수 있다. X선 회절 분석을 통해 S+L 반응조 침전물에서 로도크로사이트(rhodochrosite, $MnCO_3$)를 확인할 수 있었다. 광산배수 내 망간을 처리하는데 가장 효율적인 반응조는 제강슬래그+석회석 반응조로 나타났으며, 본 연구결과는 철의 유입에 따른 비교적 낮은 pH(9 이하) 범위에서도 망간이 효율적으로 제거될 수 있는 공법을 선정하는데 기여 할 수 있다.

토파즈의 人工着色 處理를 위한 硏究(I) : 世界 主要 産地別 토파즈의 鑛物學的 및 化學的 特性 (A Study of Coloration of Topaz(I): Mineralogical and Chemical Study on the Topaz Selected from Some Localities of the World)

  • 한이경;박맹언;장영남
    • 한국광물학회지
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    • 제5권2호
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    • pp.109-121
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    • 1992
  • 본 연구는 토파즈의 인공착색 처리 방법을 설정하기 위하여 브라질, 중국, 인도, 나이지리아, 스리랑카 등 5개국에서 산출된 토파즈를 대상으로, 전자현미분석(EPMA), 중성자활성분석(NAA), X선 회절분석, 라만 분광분석, 주사현미경(SEM), 부식시험, 굴절률측정, 비중측정, 유체 포유물 관찰 등의 실험을 실시하여 광물학적, 화학적 특성에 관한 연구를 수행하였다. 연구 결과 토파즈는 산지에 따라 화학적, 구조적 및 물리적 특성의 차이를 나타내었으며 특히, F와 OH 고용체 함량의 차이는 물리적, 구조적 특성과 밀접한 관련성이 있음이 확인되었다. F에 대한 OH로 치환정도가 가장 높은 인도산 토파즈는 굴절률, 단위포상수 b, 단위포 체적 및 ${\Delta}021$값이 가장 크고, 비중값은 가장 작으며 스리랑카산, 중국산, 브라질산, 나이지리아산순으로 F에 대한 OH로 치환 정도가 낮다. F에 대한 OH로 치환정도가 가장 낮은 나이지리아산 토파즈는 굴절률, 단위포상수 b, 단위포 체적 및 ${\Delta}021$값이 가장 작고, 비중값은 가장 크다. 토파즈내에 함유되는 미량원소종은 Na, Fe, Br, Co, Ce, La, Sm, Th, Au, Sc, Cr 등이며 이러한 미량원소의 정성정량적 특성은 물리적 특성에는 거의 영향을 미치지 않았다. 라만 분광분석 결과 토파즈의 피크는 산지에 따라 강도의 차이를 나타내었으며 브라질산과 인도산은 455∼458($cm^{-1}$)근처의 피크, 중국산은 282∼284($cm^{-1}$) 근처의 피크가 나타나지 않았다. 산지에 따른 결정구조결함 특성은 주로 point-bottom pit의 negative crystal defect(인도산, 나이지리아산)와 curl-bottom pit의 net work defect(브라질산, 중국산)로 구분되며, 결정내에 발달하는 미세한 균열을 따라 형성된 선결함 양상(linear defect)을 보여준다. 유체 포유물의 특징은 브라질산이 액상 $CO_2$를 가지는 III형이고, 중국산에는 유체 포유물이 거의 관찰되지 않으며 단지 $10{\mu}m$이하의 매우 작은 크기인 초생포유물의 극소량 존재한다. 인도산은 기체가 풍부한 II형이고, 나이지리아산은 암염, 실바이트 등의 고체 포유물을 함유하는 IV형이며 스리랑카산은 거의 대부분의 유체 포유물이 2차 생성의 I형이 주로 형성되어 있다. 본 연구의 결과는 광물학적 특성의 차이를 갖는 산지별 토파즈의 인공착색을 위한 처리 방법을 설정하는 유용한 기초 자료로 이용될 수 있을 것이다.

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황색세라믹안료의 제조 및 특성연구 (The Study on Preparation and Characterization of Yellow Ceramic Pigment)

  • 권면주;하진욱
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제19권7호
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    • pp.504-509
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    • 2018
  • 본 연구에서는 광범위로 사용되고 있는 황색안료 중에서 고기능성을 갖는 티탄옐로우 제조하고자 하였다. Anatase Type의 $TiO_2$를 골격제로 하고 발색제 산화물인 $Cr_2O_3$을 고용시키기 위하여 $Sb_2O_3$ 산화물을 발색보조제로 사용하였으며, 안료의 제조에 사용된 출발원료로는 $TiO_2$(98%), $Sb_2O_3$(99.5%), $Cr_2O_3$(99.5%)를 사용하였다. 출발원료를 건식으로 혼합하고, 고온($1,000{\sim}1,200^{\circ}C$)으로 소결하여 결정화하고 Jar Mill을 이용하여 $1{\mu}m$이하로 습식분쇄한 후에 건조온도 $100^{\circ}C$로 12시간 건조하고 믹서기로 미분쇄하여 안료를 제조하였다. 안료의 최적 소결온도를 선정하기 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, $1150^{\circ}C$, $1200^{\circ}C$의 4구간을 설정하고, X선 회절분석을 통하여 결정상을 확인한결과 $1150^{\circ}C$에서의 결정구조 Peak가 가장 좋은 것을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 Rutile구조를 갖는 황색세라믹안료를 컬러강판의 코팅재료로 적용하고자 하였다. 제조된 안료에 대하여 내후성, 내산성, 내알카리성, 내열성 시험을 하여 색상변화를 측정하였으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험을하였다. 내후성(2000hr)시험결과의 색상변화(${\Delta}E$)는 0.74, 내산성, 내알카리성, 내열성시험의 색상변화(${\Delta}E$)는 각각 0.16, 0.07, 0.29로 거의 변색되지 않은 것을 알 수 있었으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험결과는 34ppm이었다.

재배지역에 따른 고구마(Ipomoea batatas (L.) Lam) 품종의 전분 특성 차이 (Difference of Starch Characteristics of Sweetpotato (Ipomoea batatas (L.) Lam) by Cultivated Regions)

  • 한선경;송연상;이형운;안승현;양정욱;이준설;정미남;서세정;박근형
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권6호
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    • pp.682-692
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    • 2013
  • 재배지역에 따른 고구마 전분의 특성을 구명하여 고구마의 새로운 식품산업 소재로서 활용 방안을 모색하기 위한 기초자료로 이용하고자 실험한 결과는 다음과 같다. 고구마 재배기간의 평균온도는 $16.7-28.2^{\circ}C$, 강수량은 882(무안)-1,682 mm(함양)로 함양지역의 강수량이 많았으며, 일조시간은 702.4(익산)-793.5 시간(무안)으로 무안지역이 많았다. 지역별 시험구의 토성은 무안, 익산, 보령지역은 사양토, 논산지역은 사질식양토, 함양지역은 양토였으며 pH는 5.5-6.2 범위였다. 재배지역에 따른 전분 함량은 29.4-59.20%, 아밀로스 함량은 22.3-30.9%의 범위를 보였고 전분 함량은 무안지역이, 아밀로스 함량은 익산지역에서 높았다. 고구마 전분의 수분함량은 9.80-15.60%, 단백질 함량은 0.02-0.07%, 조지방 함량은 0.05-0.28%, 회분 함량은 0.10-0.30%의 범위였고 단백질 함량은 익산지역이 높았다. 호화개시온도는 무안지역이 높고 함양지역이 낮았으며 최고, 최저, 최종점도, breakdown, setback은 함양지역이 높고 무안지역이 낮았다. To, $T_p$, $T_c$는 무안, 논산지역이 높고 함양지역이 낮았으나 ${\Delta}T$${\Delta}H$는 함양지역이 높았다. 고구마의 회절각도는 $15.08^{\circ}-15.32^{\circ}$, $16.92^{\circ}-17.72^{\circ}$, $22.90^{\circ}-23.62^{\circ}$에서 강한 피크를 보여 전분의 결정화도 형태 중 C형에 속하였다. 고구마 전분의 입자 형태는 전 지역에서 대부분 둥글고 타원형모양을 하고 있었으며 일부 다각형의 입자 형태를 포함하고 있었다. 전분의 입도분포는 같은 품종이라도 재배지역에 따라 차이가 있었다. 평균입도는 12.07-28.32 ${\mu}m$의 범위로 무안지역이 작고 익산지역이 큰 경향이었다.