제주도 지역의 특정위치를 선정하여 그 위치에서 채취한 화산암과 송이시료를 대상으로 상온에서 X-선형광법을 이용하여 시료의 화학조성을, X-선회절법과 Mossbauer분광법을 이용하여 시료에 함유된 광물, 산화철의 종류, 원자가상태와 자기적 성질을 분석하였다. 화산암과 송이시료는 SiO$_2$와 같은 규산염 광물이 주성분을 이루고 있고, olivine, pyroxene, ilmenite, hematite와 magnetite 등의 광물도 포함되어 있음을 확인하였다. 또한 화산암에 존재하는 철의 원자가 상태의 대부분은 Fe$^{2+}$이었고, 송이는 Fe$^{3+}$ 임을 알 수 있었다.
에너지 분산형 X-선 형광분석기를 이용하여 국산과 수입산 황금의 원산지 판별 기술을 개발하였다. P, S, Cl, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn 등 총 43종의 무기성분 함량을 총 206개의 시료에서 측정하였다. 특히 국산과 수입산 시료 간에 함량비 차이가 크게 나타난 무기원소는 P, S, K, Ca, Cl, Mn, Fe 등 이었다. 다량원소에서 P의 경우 국산은 0.38%이고 중국산은 0.23%이었고, S은 국산이 0.16%이고 중국산이 0.25%였으며, K은 국산은 1.58%이고 중국산은 1.20%, Ca은 국산은 0.18%, 중국산이 0.39%로 나타나 큰 차이를 보여주었다. 미량원소에서도 Cl의 경우 국산은 487.72 ppm이고 중국산은 616.69 ppm이었고, Mn은 국산이 39.79 ppm이고 중국산이 7.92 ppm, Fe은 국산은 122.79 ppm이고 중국산은 274.87 ppm으로 나타나 국산과 중국산 황금의 미량원소 함량비 차이를보여주었다. Spectra EDX의 반정량법인 standardless fundamental prameters (SLFP)방법을 이용하여 원소별 상대적 함량 백분비를 얻은 다음, 다변량 분석 중의 한 방법인 정준판별분석법으로 분석하여 원산지를 판별하였다. 국산 시료 108점 중 8점을 중국산으로 판별하였고, 중국산 98점 중 2점을 국산으로 판별하여 95.15%의 판별정확도를 나타냈고 상관계수는 0.888이었다. 에너지 분산형 X-선 형광분석기에 의한 원산지 판별 기술이 황금의 원산지 판별에 유용하게 사용될 수 있다고 판단된다.
소각장 off gas에 장기간 노출이 되어 활성이 저하된 상용 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ aged 촉매를 물리화학적 방법으로 재생 처리를 수행한 후, 재생 처리에 따른 촉매의 물성 변화를 확인하고 이에 따른 촉매 활성변화를 고찰하였다. 촉매의 특성분석은 XRD(x-ray diffractometer), BET, POROSIMETER, EDX(energy dispersive x-ray spectrometer), ICP(inductively coupled plasma), TGA(thermogravimetric Analyze,), SEM(scanning electron microscopy)등을 이용하여 수행하였고 NOx 전환반응실험은 소각장 off gas를 모사하여 $NH_3$에 의한 SCR 반응을 통해 수행하였다. 본 연구에서 수행된 재생처리 방법 중, 열처리 방법으로 재생처리를 수행 할 경우 fresh 촉매환성의 95% 이상을 회복하였으며, 화학적 재생 처리 방법으로는 산성용액의 경우는 pH가 5인 용액으로 재생 처리된 촉매가, 염기성 용액의 경우는 pH가 12인 용액으로 재생 처리된 촉매가 fresh 촉매활성의 90% 이상의 촉매 활성을 회복 하였다. 촉매 특성 분석 결과, 상기와 같은 방법으로 재생 처리된 촉매의 경우 비표면적은 fresh 촉매의 $85{\sim}95%$ 수준으로 회복 되었으며, aged 촉매 표면에 축적되어 있던 촉매 비활성 물질로 잘 알려진 황(S)이나 칼슘(Ca)등은 최대 99%이상 제거 되었다. Aged 촉매 표면상의 인(P), 크롬(Cr), 아연(Zn) 등과 같은 중금속의 경우는 최대 95% 이상 제거 되었으나 납(Pb)의 경우는 제거율이 $10{\sim}30%$ 수준으로 매우 미흡한 것으로 나타났다.
나노 결정질 $ZrO_2$ 박막을 제조하여 박막의 표면에서 인산칼슘을 유도하는 능력을 편가하기 위하여, 지르코늄 나프테네이트를 출발물질로 사용하고 화학적 용액법을 이용하여, $ZrO_2/Si$ 구조를 제작하였다. 코팅용액을 (100)Si 기판 위에 스핀코팅한 후, 500$^{\circ}C$에서 10분간 전열처리와 800$^{\circ}C$에서 30분간 최종열처리를 행하였고, 모든 열처리는 공기분위기에서 실시하였다. X-ray diffraction analysis를 이용하여 열처리된 박막의 결정화도를 조사하였고, 표면의 미세구조와 표면 거칠기를 field emission-scanning electron microscope와 atomic force microscope를 이용하여 관찰하였다. 열처리 후의 박막은 표면에 미세한 $ZrO_2$ 나노 결정이 생성되어 있었으며, 박막의 계면은 매우 균질 하였다. 유사생채용액에 1일 및 5일간 침적된 샘플의 표면위에 형성된 인산칼슘을 energy dispersive X-ray spectrometer를 이용하여 관찰하였고, fourier transform infrared spectroscopy를 이용하여 인산칼슘에 카본이 치환되어 있음을 확인하였다.
Nowadays, SELENE-2 is under development for the moon explorer rover in Japan. AXS(Active X-ray Spectrometer) sensor development among the candidated payloads will be on going by the world-wide co-operation. The thermal design, analysis and test will be specially performed by Korean institutes. CFD techniques are used for the conceptual design and analysis. Thin-shell plate meshes being applied by Monte-Carlo Ray Tracing Method are generated for the thermal radiation analysis. Lumped capacity model is employed for the thermal conduction simulation of the AXS payload itself. Various shapes of the payload configuration with thermal boundary conditions are proposed and selected on the purpose of the analysis of the initial design. The results of the analysis are supposed to be used as the baseline for the further detailed design of the AXS payload in the future.
Graphite fiber intercalated compound was deintercalated at $25^{\circ}C$, 65% of humidity and its deintercalated compound was discussed, based on the X-ray diffraction analysis, electrical resistivity measurement, and UV/VIS spectrometer measurements. During deintercalation, the structure was changed in orderlongrightarrowdisorderlongrightarroworder, and resistivity was decreased in the disorder state of the structure, which reflectance minimum of the UV/VIS spectrum ranged from 660 to 750nm (1.88~1.65eV).
The newly discovered minerals found during 30 years have been discovered with election microprobe analysis, and several other new minerals have been described largely on the basis of probe analysis. Widely used types of instrument are the wavelength dispersive spectrometer (WDS) and the energy dispersive Spectrometer (EDS), with emitted X-ray dispersed by a curved crystal that is arranged to satisfy the Bragg equation ($n{\lambda}=2dsin{\theta}$). Atomic Nos of Z 4 to 92 can be analyzed quantitatively if they present in amount exceeding 50~100ppm. The application of the microprobe in mineralogical and geological research is quantitative chemical analysis of grains as small as a few microns in diameter, individual grains in a rock or can be analyzed in thin section and polished section, analysis can be made comparatively short time, methods in non-destructure, to photographical and crystallographical information. This paper was written in order to document data evaluation procedure for quantitative energy dispersive election probe analysis.
The material used in this experiment is Ha-Dong kaolin whichis composed of almost crystallographically pure meta-halloysite. It was grinded and passed through 250 mesh and 325 mesh. It was treated with oxalic acids and EDTA which are different in concentration. The samples in conical beaker were kept in laboratory incubator at $25^{\circ}C$ for a certain hours. The treated samples were stirred twice a day. The sample in the conditions as A-7 was kept in an autoclave under the pressure of 3 atmospheric. The samples suspended in each solution were kept for 1.5, 3 and 6 months. The transformation of crystals was detected by X-ray spectrometer, electron microscopy, and infrared spectrometer. The sample through 325 mesh compared with one through 250 mesh was transformed much more. It took for 6 months to transfer from halloysite to kaolinite in EDTA, and 3~4 months under 3 atms in autoclave at the same condition. In oxalic acids it took more than 6 months.
황토는 대표적인 천연 무기염재의 일종으로서 바람에 의해 운반되어 퇴적된 담황색 내지는 황회색을 띠는 실트질의 퇴적물을 일컫는다. 황토의 구성물질은 주로 석영, 장석, 산화철광물, 깁사이트 등의 여러 가지 점토광물을 포함하는데, 주로 적색을 띠는 것은 소량의 산화철 광물에 기인되는 경우가 많으며 황토를 구성하는 점토광물로는 버미큘라이트, 카오린 광물인 캐올리나이트와 할로이사이트, 일라이트 등이 있다. 본 연구에서는 면직물에 천연 무기염재인 황토를 사용한 염색시에 황토 단독염색과 콩즙 전처리 후 황토염색으로 나누어 염색을 실시하고, 원료 황토와 황토염색 후 면직물에 부착된 성분 간에 차이가 있는지를 확인하기 위해 X선 형광분석(X-ray fluorescence analysis, XRF)을 이용하여 염색 전.후 황토의 성분을 분석하였고, X선 회절분석(X-ray diffraction analysis, XRD)을 이용하여 황토 및 염색 전 후 면직물에 부착된 광물질의 주성분을 분석하였으며, energy dispersive spectrometer (EDS)가 장착된 주사전자현미경을 이용하여 면직물에 부착된 광물의 성분을 조사하였다. 그 결과, 황토로 면직물을 염색하는 경우 면직물에 부착되는 황토의 양과 K/S 값은 거 의 비례하여 증가하는 것으로 나타났다. 황토 염색 후 면직물에 부탁되는 주성분은 주로 SiO$_2$, A1$_2$O$_3$, Fe$_2$O$_3$등인 것으로 나타났으며, X선 회절분석과 EDS분석에 의해 캐올리나이트, 일라이트 등의 점토광물의 형태로 존재하는 것이 확인되었다.
겹쳐 나타나는 X-선 형광 스펙트라에서 얻은 다변수 데이타를 해석하기 위하여 다변수분석법인 인자분석법을 적용하였다. Pb와 As의 피크가 겹쳐 있는 11개 표준시료의 X-선 형광 스펙트라를 파장분산형기기로 $33.50∼34.50^{\circ}$에서 측정하였다. 8개 시료의 피크세기로 데이타 매트릭스를 구성하고 AFA(Abstract Factor Analysis)를 수행하였다. 그 결과 인자의 수가 3으로 나타났으며 표준시료에 함유된 8개 원소를 타겟트 테스트한 결과 Pb, As 및 Cu로 판명되었다. 농도 기지인 시험시료에서 상기 원소들의 농도를 피크의 겹침에 무관하게 TTFA(Target Transformation Factor Analysis)에 의해 결정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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