• 한국결정학회지
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• 제7권1호
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• pp.8-19
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• 1996

콜레스테롤 메틸카보네이트와 프로필카보네이트의 결정구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정들은 단사정계이고 공간군은 P21이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 Enraf-Nonius CAD-4 X-선 회절계로 얻었으며, Cu-Kα X-선(λ=1.5418Å)을 사용하였다. 콜레스테롤 메틸카보네이트의 단위세포 길이 a=17.014(1), b=7.682(1), c=10.612(1)Å이며, β=103.05(1)°, Z=2이다. 한편 콜레스테롤 프로필카보네이트의 단위세포길이는 a=13.683(1), b=11.864(2), c=18.904(2)Å이며, β=106.30(1)°, Z=4이다. 분자구조들은 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종신뢰도 R값은 메틸카보네이트는 2323개의 회절반점에 대하여 0.051이고, 프로필카보네이트는 3323개의 회절반점에 대하여 0.074이다. 이들 화합물들의 콜레스테롤부분의 분자구조들은 다른 관련 화합물에서 밝혀진 구조와 잘 일치하고 있다. 이의 두 화합물을 포함하여 콜레스테롤 카보네이트들의 결정구조들은 단분자층을 이루면서 쌓여 있어서 독특한 결정구조를 보여주며 같은 계열의 알킬 카보네이트들과 일련의 유사한 결정구조의 구룹들을 보여준다. 콜레스테롤 메틸카보네이트 분자들은 monolayer를 이루면서 쌓여있으며, monolayer 중심부에서는 cholesteryl-C(17) side chain 상호작용이 강하며 layer 사이에는 카보네이트사슬들이 느슨하게 모여있다. 프로필카보네이트 결정에서는 두 개의 결정학적으로 독립된 분자들(A and B)이 있다. A분자들간의 cholesterol-cholesterol상호작용과 B분자들간의 cholesteryl-C(17) side chain 상호작용들이 layer의 중심부에서 일어나며, 이들 분자들은 나사축 방향을 따라서 쌓여있다. 콜레스테롤 카보네이트의 구조들은 액체결정 상태의 특질을 가지고 있고, 이런 성질들을 결정구조와 관련하여 논의하였다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2002년도 추계학술강연 및 발표대회
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• pp.63-63
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• 2002

현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.

• 한국진공학회지
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• 제16권2호
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• pp.116-121
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• 2007

Ti-50 at. % Ni 합금 타깃으로 PLD(pulsed laser deposition)방법을 사용하여 TiNi 형상기억합금 박막을 제작하였다. Ar분위기(200 mTorr)와 고진공분위기($5{\times}10^{-6}\;Torr$)에서 제작한 TiNi 박막의 조성 및 결정성의 변화를 조사했으며, 박막의 조성은 에너지 분산 엑스선 분광 분석(EDXS)을 이용하여 조사하였고, 박막의 결정성은 엑스선 회절장치(XRD)를 이용하여 조사하였다. 박막의 조성은 기판과 타깃의 거리에 의존되었지만, 기판의 온도와는 무관함을 알 수 있었으며, Ar 분위기에서 플룸 안쪽에 기판이 위치하였을 때 조성 제어가 용이함을 알 수 있었다. 또한, Ar 가스 분위기에서 증착 된 TiNi 박막은 고진공분위기에서 증착된 박막보다 더 낮은 온도(약 $400^{\circ}C$)에서 in situ로 결정화됨을 알 수 있었다. 이들 결과는, PLD방법으로 TiNi 형상기억합금 박막을 제작할 때 분위기 가스의 압력이 결정화 온도를 낮추어 주는 중요한 역할을 할 수 있음을 시사한다.

• 한국광물학회지
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• 제21권3호
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• pp.283-287
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• 2008

$SiO_2$를 함유한 테트라에시실란(Tetracthoxysilanc: TEOS)과 알루미늄-섹-버트옥사이드(alumimum-sec-butoxide: ASB)를 출발물질로 이용하여 $100^{\circ}C$ 이하에서 결정성이 양호한 이모골라이트를 합성하였다. 합성실험은 환류장치가 부착된 둥근 플라스크에서 연속교반하면서 수열법으로 수행하였다. 이때, 화학조성은 $Al_{2}O_{3}/SiO_2$ = 1의 조건이었다. TEOS와 ABS의 농도 0.5 M의 조건에서 합성된 이모골라이트의 분말 X-선 회절 분석결과. d = 22.4. 9.5 등에서 회절선들을 관찰할 수 있었고, DTA/TG 분석견과에서는 $68^{\circ}C$에서 탈수반응에 의한, 그리고 $249^{\circ}C$에서 탁수산화 반응에 의한 흡열반응이 관찰되었으며 중량손실은 약 41%이었다. 또한, 합성된 이모골라이트는 Si-O-Al 신축진동(953과 $993cm^{-1}$)과 O-Si-O 굽힘 진동$(562cm^{-1})$에 의해서 미약하고 비대핑형의 피크 분리가 관찰되었고, TEM 분석결과, 이모골라이트 결정은 섬유상이었으며 거리줄 모양의 네트워크 구조를 보였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2009년도 춘계학술발표대회
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• pp.48.1-48.1
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• 2009

Ti합금은 생체적합성이 우수하여 생체재료로 널리 사용되어 왔으며, 특히 Nitinol로 알려진 Ti-Ni합금은 형상기억특성 및 초탄성특성을 지녀 치열교정용 와이어나 혈관확장용 스텐트 등으로 사용되어 왔다. 최근 Ni과 같은 세포독성 합금원소의 용출가능성이 문제가 되어 Ni을 함유하지 않는 Ti합금이 주목받고 있다. 본 연구에서는 Ti-Nb-Ge 합금의 집합조직과 초탄성 및 기계적 특성의 관계를 고찰함으로써, 사용목적이나 요구특성에 부합되는 가공열처리방법을 도출하고자 하였다. 비소모전극식 진공아크용해장치를 이용하여 Ti-Nb-Ge 합금 버튼을 만들고, 이를 $1000^{\circ}C$에서 30분간 유지 후 얼음물에 급랭처리하였다. 이후 집합조직 제어를 위해 등속압연 및 이속압연의 두가지 방법으로 냉간압연한 후, $850^{\circ}C$에서 30분~2시간까지 열처리하였다. 광학현미경과 투과전자현미경을 이용하여 미세조직을 관찰하고, X-선 회절분석법을 이용하여 집합조직을 분석하였다. 또한 순환식 인장시험을 통해 시편의 초탄성 특성 및 기계적 성질을 평가하였다. 등속압연재는 {001}<110>에서 {111}<110>에 이르는 $\alpha$-fiber가 발달하는 한편, 이속압연재는 {001} 및 {111}가 발달하는 것으로 나타났다. 또한 압연방향으로 <110>이 평행한 집합조직이 발달할수록 초탄성 특성이 높게 나타났다. 이는 응력유기 마르텐사이트 변태 시 $\beta$의 <110>방향이 $\alpha$" <010>방향으로 변할 때 길이가 증가하므로, 시편에 인장방향으로 <110>이 평행한 집합조직이 발달할수록 응력유기 마르텐사이트 변태가 용이해지기 때문인 것으로 사료된다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.93-93
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• 2017

고전력 펄스 전원공급장치를 이용한 마그네트론 스퍼터링(high-power impulse magnetron sputtering; HiPIMS)과 직류(direct current; DC) 전원공급장치를 이용한 마그네트론 스퍼터링(DC 스퍼터링)을 이용하여 제조한 티타늄 질화물(titanium nitride; TiN) 박막의 특성을 비교하였다. HiPIMS와 DC 스퍼터링 공정 중에 빗각증착을 적용하여 TiN 박막의 미세구조와 기계적 특성의 변화를 확인하였다. TiN 박막을 코팅하기 위한 기판으로 스테인리스 강판(SUS304)과 초경(cemented carbide; WC-10wt.%Co)을 사용하였다. 기판은 알코올과 아세톤으로 초음파 처리를 실시하여 기판 표면의 불순물을 제거하였다. 기판 청정 후 진공용기 내부의 기판홀더에 기판을 장착하고 $2.0{\times}10^{-5}torr$의 기본 압력까지 진공배기를 실시하였다. 진공 용기의 압력이 기본 압력에 도달하면 아르곤(Ar) 가스를 진공용기 내부로 ${\sim}10^{-2}torr$의 압력으로 주입하고 기판홀더에 라디오 주파수(radio frequency; rf) 전원공급장치를 이용하여 - 800 V의 전압을 인가하여 글로우 방전을 발생시켜 30 분간 기판 표면의 산화막을 제거하는 기판청정을 실시하였다. 기판청정이 완료되면 기본 압력까지 진공배기를 실시하고 Ar과 질소($N_2$)의 혼합 가스를 진공용기 내부로 ${\sim}10^{-3}torr$의 압력으로 주입하여 HiPIMS와 DC 스퍼터링으로 TiN 박막 제조를 실시하였다. 빗각의 크기는 $45^{\circ}$와 $-45^{\circ}$이었다. 제조된 TiN 박막은 주사전자 현미경, 비커스 경도 측정기 그리고 X-선 회절 분석기를 이용하여 특성을 분석하였다. HiPIMS로 제조한 TiN 박막은 기판 전압을 인가하지 않아도 색상이 노란색을 보이지만, DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막은 기판 전압을 인가하지 않으면 노란색을 보이지 않고 어두운 갈색에 가까운 색을 보였다. TiN 박막의 경도는 HiPIMS로 제조한 TiN 박막이 DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막보다 높았다. 이러한 TiN 박막의 특성 차이는 DC 스퍼터링과 비교하여 높은 HiPIMS의 이온화율에 의한 결과로 판단된다. 빗각을 적용한 TiN 박막은 미세구조 변화를 보였으며 이러한 미세구조 변화는 TiN 박막의 특성에 영향을 미치는 것을 확인하였다.

• 대한화학회지
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• 제29권2호
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• pp.73-79
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• 1985

Acetone 4-benzylthiosemicarbazone의 결정 구조를 단결정 X-선 회절법에 의하여 연구하였다. 결정은 단사축계에 속하며, 공간군은 $P2_1/c$, 단위세포내에는 4개의 분자가 들어있고 단위세포 상수는 a = 10.249(7), b = 11.403(9), c = 10.149(7)${\AA}$, ${\beta}$ = 90.9$(1)^0$이다. 회절농도는 4축자동회절장치에 의하여 얻었다. 분자구조는 직접법에 의하여 밝혔으며, 최소자승법으로 정밀화한 결과 1554반점에 대하여 최종 신뢰도 R값은 0.045이었다. 분자내에서 S-C(8)-N(2)-N(3)-C(9)-C(10) 원자들은 zigzag planar chain을 이루고 있다. 분자들은 2종류의 수소결합에 의하여 연결되어 있다. 하나는 N-H${\cdots}$S 분자간 수소결합으로 길이는 3.555${\AA}$이며 분자들을 이량체 처럼 붙들어 주고 있다. 다른 하나는 N-H${\cdots}$N 분자내수소결합으로 길이는 2.568${\AA}$이다. 이화합물의 분자구조를 구조가 이미 밝혀진 다른 thiosemicarbazone 유도체들과 비교 고찰하였다.

• 한국진공학회지
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• 제19권3호
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• pp.224-229
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• 2010

산소 유량비의 변화가 라디오파 반응성 마그네트론 스퍼터링 방법으로 유리 기판 위에 증착된 $In_2O_3$ 투명 전도막의 특성에 미치는 효과를 조사하였다. 증착 온도는 $400^{\circ}C$로 고정하였으며, 스퍼터링 가스와 반응성 가스로 각각 아르곤과 산소 가스를 사용하였다. 산소 유량비는 공급되는 혼합 가스양에 대한 산소의 유량으로 선택하여 10%, 20%, 30%, 40%, 50%로 조절하였다. 증착된 박막의 광학, 전기, 구조적인 특성은 자외선-가시광 분광기, 홀 측정 장치, X-선 회절장치와 전자주사현미경으로 조사하였다. 산소 유량비 20%로 증착된 $In_2O_3$ 박막은 430~1,100 nm 파장 영역에서 86%의 투과율과 $1.1{\times}10^{-1}{\Omega}cm$의 비저항 값을 나타내었다. 실험 결과는 산소 유량비를 적절히 제어함으로써 최적의 조건을 갖는 투명 전도막을 성장시킬 수 있음을 제시한다.

• 한국자기학회지
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• 제16권1호
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• pp.28-33
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• 2006

[ $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ ]분말을 졸-겔법을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 열분석장치(TG-DTA), x-선 회절분석기(XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 Mossbauer분광기를 이용하여 연구하였다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ 단일상은 $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 공기 중에서 열처리하여 얻을 수 있었으며, x-선 회절분석 결과 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ 분말은 rhombohedral 형태로 변형된 단순 perovskite 구조를 가졌으며 이때 격자상수 $=3.985\pm0.0005{\AA},\;\alpha=89.5^{circ}$이었다. Mossbauer스펙트럼 분석결과 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 Neel온도는 $680\pm3K$임을 알 수 있었다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 이성질체이동 값은 0.27mm/s 값을 가졌으며, 이는 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$.의 Fe 이온이 가지는 이온가는 $Fe^{3+}$의 high spin상태임을 보여주었다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 결정내의 Debye 온도는 $305\pm5K$ 평균 초미세 자기장 $H_{hf}(T)$는 $T/T_N<0.7$영역에서 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.42(T/T_N)^{3/2}-0.13(T/T_N)^{5/2}$로 spin wave가 결정 내에서 잘 여기 됨을 알 수 있었다.

• 한국자기학회지
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• 제3권4호
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• pp.298-304
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• 1993

Pd/Co 다층박막을 동시열증착장치로 제작하여, 토오크 자력계, 홀 효과 측정장치 및 X-선 회절기를 이용하여 기판 온도, Pd하지층에 따른 구조적 자기적 및 열적 특성변화를 연구하였다. 기판 온도가 증가함에 따라 $150^{\circ}C$까지는 계면구조 및 각 층의 결정성이 향상되고, (111) 집합조직이 발달되었으며 따라서 계면자기이방성 및 수직자기 이방성에너지는 증가하였다. 그러나 보자력은 감소 하였는데 이는 입자의 성장으로 인한 자구벽 고착효과 감소에 기인된 것으로 보이며 Pd하지층이 두꺼 울 수록 다층박막의 입자크기는 컸다. $200^{\circ}C$ 이상에서는 계면에서 상호확산에 의하여 다층막의 구조의 열화는 촉진되었다. 열처리 초기에 주 피이크 강도의 변화는 컸으며 그 후부터는 작은 폭으로 감소하였다. 초기의 큰 강도 변화는 구조이완등의 현상에 기인된 것으로 추측되며 그 후는 확산에 의 해서이다. 다층박막의 상호확산에 필요한 활성화 에너지는 14.9 KCal/mole.K 였다.