방사광을 이용한 전반사 형광 분석법으로 Si 웨이퍼 표면 금속 불순물의 검출능을 향상시켰다. 측정장치는 특정 단색광 에너지만을 선택할 수 있는 모노크로메팅부, 측정챔버안으로 유입되는 방사광은 차폐하고 원하는 크기의 단색광을 선택하는 슬릿부 그리고 Si 웨이퍼 표면에서 전반사에 의해 발생하는 형광 X-선을 검출하는 측정부로 구성되어 있다. 단색광의 에너지는 10.90 KeV로 선택하였고, 최적의 전반사 조건을 확립하기 위하여 소멸시간과 Fe의 형광 X-선의 강도비의 관계를 이용하였다. 기존 X-선원을 이용하여 관찰한 결과와 비교하였을 경우에, 최대 약 50배까지 검출감도를 향상 시킬 수 있었다. 특히, TRXFA(Total Reflection X-ray Fluorescence Analyzer)법으로는 검출하기 어려운 $5\times10^{10}\textrm{atomas/cm}^2$ 수준의 금속오염은 방사광을 이용한 TRSFA(Total Reflection Synchrotron Fluorescence Analyzer)법으로는 충분히 검출할 수 있고, $5\times10^{9}\textrm{atomas/cm}^2$금속 불순물가지 검출할 수 있는 방법 및 장치를 개발하였다. 이를 이용하여 차세대 Si 웨이퍼의 초극미량 금속 불순물 분석에 이용할 수 있는 방법으로 기대된다.
Solid state lighting 용 적색 형광체로 적용하기 위하여 $BaTiO_3$:$Pr^{3+}$:$Ga^{3+}$를 다음과 같이 합성하였다. 출발 물질로 $BaCO_3$,$Pr(NO_3)_3$$6H_2O$, $TiO_2$, $Ga_2O_3$을 사용 하였으며, $BaTiO_3$:$Pr^{3+}\;_x$(x=$0.001{\sim}0.2$):$Ga^{3+}\;_y$(y=0.05, 0.1, 0.5 1, 2, 3)를 각각의 조성대로 혼합한 후 $600^{\circ}C$에서 10시간 전처리 하였다. 전처리한 시료를 시편으로 제조하여 $1200^{\circ}C$ 공기중에 4시간 소성하여 최종물질인 $BaTiO_3$:$Pr^{3+}\;_x$:$Ga^{3+}\;_y$을 얻었다. 이 화합물을 X-선 회절 분석 결과 공간군 P4MM을 갖는 페로브스카이트임을 알 수 있었다. 이 화합물을 적색형광체로 적용하기 위해 PL과 PLE측정을 통하여 형광특성을 알아본 결과 618nm에서 x=0.011, y=1.0 일 때 특성이 가장 우수한 것으로 나타났다.
본 연구에서는 국내 암석을 대표할 수 있는 한국산 지질 표준물질을 제작하기 위해 대상이 되는 시료를 선정하고 암석학적 연구를 실시하였다. 지질 표준물질 대상 암석으로 쥐라기 화강암인 KJG-1와 KJG-2와 함께 백악기 화강암인 KCG-1을 선정하였다. 표준적인 분쇄 과정을 통하여 분말시료를 제조하고, X-선 형광을 위한 유리 비드를 제작하였으며, 최종적으로 시료들의 주성분 원소함량을 구하였다. 분석 자료에는 평균, 표준편차 및 상대 표준편차를 함께 제시하였다. 미국지질조사소(USGS)와 일본지질조사소(GSJ)의 지질표준물질을 함께 분석하여 그들의 참값과의 비교를 통해 5% 내의 정확도를 확인하였으며, 세 시료에 대한 XRF 분석결과 상대표준편차가 3% 내외의 높은 정밀도 역시 확인하였다.
겹쳐 나타나는 X-선 형광 스펙트라에서 얻은 다변수 데이타를 해석하기 위하여 다변수분석법인 인자분석법을 적용하였다. Pb와 As의 피크가 겹쳐 있는 11개 표준시료의 X-선 형광 스펙트라를 파장분산형기기로 $33.50∼34.50^{\circ}$에서 측정하였다. 8개 시료의 피크세기로 데이타 매트릭스를 구성하고 AFA(Abstract Factor Analysis)를 수행하였다. 그 결과 인자의 수가 3으로 나타났으며 표준시료에 함유된 8개 원소를 타겟트 테스트한 결과 Pb, As 및 Cu로 판명되었다. 농도 기지인 시험시료에서 상기 원소들의 농도를 피크의 겹침에 무관하게 TTFA(Target Transformation Factor Analysis)에 의해 결정하였다.
에너지 분산형 X-선 형광(EDXRF) 분석에서 X-선 스펙트럼에 존재하는 컨티넘(continuum)의 추정 및 제거는 필수적이다. 이를 위해 일반적으로 사용되는 알고리즘들은 많은 주의가 필요하며 복잡하다. 보통 이 알고리즘들은 제약적이거나 컨티넘의 데이터나 모양에 대한 가설을 필요로 한다. 본 논문에서는 제안된 에너지 분산형 X-선 형광 스펙트럼을 위한 효율적인 배경(background) 보정 방법은 배경 모델링과 배경 보정으로 구성된다. 이 방법은 스펙트럼에서 백그라운드영역과 피크영역을 구분하는 기본 개념을 기반으로 하며 성능향상을 위하여 SNIP알고리즘을 사용한다. 스펙트럼으로부터 배경에 속하는 점들을 획득한 후 이를 기반으로 곡선 근사화를 통해 배경을 모델링한다. 이후 획득된 배경 모델을 원 스펙트럼에서 뺌으로써 배경이 보정된 스펙트럼을 얻는다. 제안된 방법은 상대적으로 적은 사전 지식을 요구하면서 기존의 몇몇 방법들에 비해 우수한 결과를 보여주었다.
백색 유기발광소자는 전색 디스플레이나 조명용 광원으로 쓰일 수 있기 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 백색 유기발광소자를 제작하기 위해서는 보통 청색, 녹색 및 적색을 가지는 발광층을 적층하거나 세 가지 색을 가지는 혼합하여 단일 발광층으로 제작할 수 있으나 구조가 복잡해지고 제작이 어려워지는 단점이 있다. 본 연구에서는 sol-gel 방법으로 제작된 무기물 형광체를 색변환 층으로 사용하였고, 청색 유기발광소자를 광원으로 하여 백색 유기발광소자를 제작하였다. 청색 유기 물질을 발광층으로 사용하여 제작한 청색 유기발광소자를 광원으로 사용하였고 다른 온도에서 소결된 무기물 형광체를 색변환층으로 사용하여 백색 유기발광소자를 제작하여 발광 특성을 관찰하였다. 다른 소결 온도에서 형성된 무기물 형광체의 주사 전자현미경 측정과 X-선 회절 층정을 통해서 무기물 형광체의 형성 및 표면 형태를 관찰하였다. 제작한 무기 형광체를 색변환층으로 사용하여 백색 유기발광소자를 제작하였고, 인가한 전압에 따른 전계발광 특성 변화를 통해서 색변환 메커니즘을 규명하였다.
세라믹스 분야, 전자요업 분야 등에서 폭넓게 사용되고 있는 티탄산바륨 소재에 대하여 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 X-선 형광분석용 표준물질 12종을 제작하였다. 특히 매질효과 제거, 보관성, 균질성 등을 고려하면서 융제 ($Li_2B_4O_7+LiBO_2$)로 시료를 16배 희석하여 제작 하였다. 티타늄을 비롯한 몇 원소는 매트릭스의 영향을 받는 것으로 보여 실험 계수법을 사용하고 Lucas Tooth와 Price의 식을 이용해 매트릭스의 영향을 보정해 주었다. 세 곳의 분석기관에서 X-선 형광분광기로 12개의 표준물질에 포함된 15 원소에 대하여 검정곡선을 작성해 본 결과 BaO, PbO, SrO, $Fe_2O_3$, $La_2O_3$, $SnO_2$, ZnO, $ZrO_2$, CaO들은 correlation factor가 0.995를 넘는 아주 좋은 곡선을 얻었다. $SiO_2$와 $Al_2O_3$는 X-선 형광세기도 약하고 correlation factor가 낮은 검정 곡선을 보였다.
에너지 분산형 X-선 형광분석기를 이용하여 국산과 수입산 황금의 원산지 판별 기술을 개발하였다. P, S, Cl, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn 등 총 43종의 무기성분 함량을 총 206개의 시료에서 측정하였다. 특히 국산과 수입산 시료 간에 함량비 차이가 크게 나타난 무기원소는 P, S, K, Ca, Cl, Mn, Fe 등 이었다. 다량원소에서 P의 경우 국산은 0.38%이고 중국산은 0.23%이었고, S은 국산이 0.16%이고 중국산이 0.25%였으며, K은 국산은 1.58%이고 중국산은 1.20%, Ca은 국산은 0.18%, 중국산이 0.39%로 나타나 큰 차이를 보여주었다. 미량원소에서도 Cl의 경우 국산은 487.72 ppm이고 중국산은 616.69 ppm이었고, Mn은 국산이 39.79 ppm이고 중국산이 7.92 ppm, Fe은 국산은 122.79 ppm이고 중국산은 274.87 ppm으로 나타나 국산과 중국산 황금의 미량원소 함량비 차이를보여주었다. Spectra EDX의 반정량법인 standardless fundamental prameters (SLFP)방법을 이용하여 원소별 상대적 함량 백분비를 얻은 다음, 다변량 분석 중의 한 방법인 정준판별분석법으로 분석하여 원산지를 판별하였다. 국산 시료 108점 중 8점을 중국산으로 판별하였고, 중국산 98점 중 2점을 국산으로 판별하여 95.15%의 판별정확도를 나타냈고 상관계수는 0.888이었다. 에너지 분산형 X-선 형광분석기에 의한 원산지 판별 기술이 황금의 원산지 판별에 유용하게 사용될 수 있다고 판단된다.
오늘날 X-선을 이용한 표면탐사기술은 널리 활용되는 기술의 하나이다. 또한 X-선 측정기술은 행성표면탐사를 위한 연구에서도 궤도선 및 주행장치 탑재용 과학장비로서도 성공적으로 활용된 예가 여러 차례 있었다. 우리나라는 2020년경 궤도선 및 착륙선을 이용한 달 탐사계획을 추진하고 있으며, 이에 맞추어 궤도 및 착륙선 탑재용 우선 순위 과학장비의 개발 및 달에 관한 기초연구를 해야 하는 실정이다. 따라서 X-선 측정기술을 이용한 행성탐사의 현황 및 이 분야의 기술 발전 전망에 대한 고찰을 하였다.
본 연구에서 사용한 증감지 구성 물질은 $Gd_2O_2S:Tb^{3+}$이고 Spectrometer를 이용하여 관전압 증가에 따른 형광특성을 분석하였다. 관전압에 증가에 따른 방출 형광을 측정한 결과 청색, 녹색, 적색에 해당하는 형광을 확인하였고, 그 중에서 녹색 형광에 해당하는 $^5D_4-^7F_5$의 형광이 가장 강하게 나타났다. 또한 50 kVp와 120 kVp의 형광량을 비교한 결과 50 kVp의 형광량은 120 kVp의 9.56%에 해당하는 형광만 방출하는 것으로 나타났다. $Gd_2O_2S:Tb^{3+}$ 증감지를 이용한 X-선 촬영에서 100 kVp 이상의 높은 관전압을 사용 할 경우 필름에 도달하는 형광량과 강도가 급격히 증가하므로 적정농도의 영상을 획득하기위한 주의가 요구되어진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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