고성능 에너지 저장제로 사용되는 Li-GICs(Lithium-Graphite Intercalation Compounds)를 혼합 가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선 회절법, UV/VIS 분광학적 분석법 및 CHN 분석법을 이용하여 화합물의 특성을 알아 보았다. X-선 회절 분석 결과에 의하며 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 이들 화합물이 혼재된 stage를 가지고 있음을 알 수 있었다. $Li_{40wt%}$의 경우 지배적으로 stage 1의 구조가 나타났지만 순수한 stage 1의 화합물은 얻을 수가 없었다. stage 1의 화합물이 가지는 $d_{001}$값은 약 $3.70{\AA}$을 나타내었다. 분광학적 분석결과에 의하면 각각의 화합물들은 뚜렷한 에너지 스펙트럼을 나타내었고, 이들 곡선으로부터 $R_{min}$에 최저값의 형성이 리튬의 함량이 증가함에 따라 높은 에너지쪽에서 형성되었음을 알 수 있다. 이러한 결과는 안정한 stage의 형성을 나타내 주고 있다. 원소분석기에 의한 결과를 이용하여 Li-GICs의 화학적인 구성과 관련하여 혼합된 상태를 알 수 있었으며, 혼합 가압법의 우수성을 알 수 있었다. 이들 결과로부터 $Li_{10wt%}$-GIC와 $Li_{20wt%}$-GIC의 경우는 2차 전지의 양극에서의 이용 가능성을 제시하여 주고 있다.
고체 재료인 Si, Al 그리고 Ga을 혼합하는 혼합소스 수소화물기상 방법에 의해 육각형 Si 결정을 성장하였다. 새로 고안된 상압의 혼합소스 수소화물기상 방법에서는 1200℃의 고온에서 GaCln, AlCln 그리고 SiCln 가스 사이의 상호작용에 의해 핵이 형성된다. 또한 Si과 HCl 가스의 급격한 반응에 의해 높은 분압을 가진 전구 기체를 발생시키는 구조로 설계 되었다. 주사 전자 현미경(FE-SEM), 에너지 분산형 X-선 분광법(EDS), 고해상도 X-선 회절(HR-XRD) 그리고 라만 스펙트럼을 통하여 육각형 Si 결정의 특성을 확인하였으며, Si 산업 분야에서 새로운 소재로서 응용성이 기대된다.
우리는 연-X-선 흡수 분광법(soft-X-ray Absorption Spectroscopy ; XAS)을 사용하여 실제 산화물 음극 전자 방출 물질 표면의 화학 구조에 대해 연구하였다. 바륨 3d 흡수단의 고-에너지 분해 스펙트럼은 활성화 과정(온도와 전압 인가) 후에 산화물 음극표면에서 수십 나노미터 깊이 아래까지 바륨 함량이 현저히 증가한다는 것을 보여주었다. 바륨과 산소의 XAS 데이터를 비교해보면 표면에서 과잉 바륨이 형성되는 것을 확실히 입증하고 있다. 게다가 우리는 표면에서의 과잉 바륨의 증가가 활성화 과정에서 열에너지에 의한 것이 아니라 인가된 전압에 의한 것임을 밝혀냈다. 이 결과로 우리는 표면의 과잉 바륨 형성 전체 과정을 규명하고 활성화 동안 표면의 바륨 증가가 분말 입자로부터 니켈 계면으로의 바륨 이온의 전해 이동 속도에 의해 제어된다는 것을 제안한다. 우리는 또한 표면 바륨 증가가 전해 이동에 의한 분말 입자 내의 바륨의 고갈에서 비롯되는 것으로 추정한다.
본 연구에서는 고상반응법을 이용하여 $(Y_{0.85-x}Yb_{0.15})_3Ga_5O_{12}:Er^{3+}_x$ 형광체 분말을 합성하고 그 분말의 형광특성을 연구하였다. $Yb^{3+}$ 이온의 농도를 0.15 mol에 고정하고 $Er^{3+}$ 이온의 농도를 변화시키며 제작된 $(Y_{0.85-x}Yb_{0.15})_3Ga_5O_{12}:Er^{3+}_x$ 형광체의 결정성을 X-선 회절장치를 이용하여 형광체 분말의 결정성을 측정하였다. $(Y_{0.85-x}Yb_{0.15})_3Ga_5O_{12}:Er^{3+}_x$ 분말은 $Er^{3+}$ 이온의 함유량에 관계없이 입방정계 구조의 다결정 상으로 성장하였음을 확인할 수 있었다. 형광광도계를 이용하여 형광체의 형광특성을 관찰하였으며, 980 nm 레이저 다이오드와 분광기를 이용하여 형광체의 상방전환 형광특성을 분석하였다. 980 nm 레이저 다이오드로 여기시킨 $(Y_{0.85-x}Yb_{0.15})_3Ga_5O_{12}:Er^{3+}_x$ 형광체의 상방전환 발광스펙트럼은 553 nm 부근의 강한 녹색 형광과 660 nm에서의 약한 적색 형광을 나타내었다. 형광과 상방전환에 의한 형광의 세기는 $Er^{3+}$ 이온의 첨가량이 0.12 mol 일 때 가장 높게 나타났으며, 에너지 전달 과정을 이용해 상방전환에 의한 형광 특성을 분석하였다.
다이아몬드는 radiation hardness가 크고, 화학적으로 안정하고, 특히 조직 등 물질이기 때문에, 선량계 분야에서 각광을 받고 있다. 화학증착법(CVD)에 의해 다이아몬드 박막을 성장시켰고, 선량계로 응용될 수 있는 열자극발광 특성을 조사하였다. 다이아몬드 박막의 라만 스펙트럼은 1332 cm-1에서 peak를 가졌고, X-선 굴절 패턴은 (111) 면을 보였다. 전자주사사진으로부터 다이아몬드박막은 pyramidal hillock을 가지는 unepitaxial crystallite 로 성장됨을 알았다. X-선 조사된 CVD 다이어몬드 박막의 파장 분해된 열자극발광은 430 nm 및 560 K에서 하나의 봉우리를 가졌다. 560 K에서 주된 봉우리를 가지는 CVD 다이어몬드 박막의 열자극발광 곡선은 1st-order kinetics에 기인한다. 이 봉우리의 활성화 에너지 및 이탈진동수는 각각 0.92 ~ 1.05 eV 및 1.34 $\times$$10^{7}$ sec$^{-1}$ 이다. 560 K에서 방출되는 스펙트럼은 1.63-eV, 2.60-eV 및 3.07-eV 방출 띠로 분해되며, 이들은 각각 silicon-vacancy center, A center 및 H3 center에 기인한다.
$Nd_{1-x}Ba_xFeO_{3-y}$계에 대한 각 조성의 시료를 1200$^{\circ}C$ 대기압하에서 반응물을 가열하여 합성하였고 X-선 분말 회절분석을 통하여 고용체가 합성되었음을 확인하였다. X-선 회절분석 결과 x = 0.00과 0.25는 팔면체장이 뒤틀린 orthoferrite형의 사방정계이며, x = 0.50과 0.75의 조성을 갖는 화합물은 단순입방정계이다. 고용체내의 Fe이온은 $Fe^{3+}$와 $Fe^{4+}$이온의 혼합원자가 상태로 존재하기 때문에 $Fe^{4+}$이온의 몰비와 산소공위로부터 비화학량론적 조성식들을 결정하였다. Mossbauer분광분석결과 A자리에 $Ca^{2+}$ 또는 $Sr^{2+}$ 이온이 치환된 계들과는 달리 $Ba^{2+}$ 이온이 치환된 화합물들은 $FeO_6$와 $FeO_4$ 뿐만 아니라 $FeO_5$이 5배위장이 형성됨을 알 수 있었다. 또한 x = 0.25와 0.50 조성들은 초상자성의 스펙트럼을 보이는데 이는 $Fe^{3+}$ 와 $Fe^{4+}$ 이온간의 강자성 상호작용을 하는 영역을 형성하기 때문이다. 모든 시료의 전기전도도는 반도성 범위에 속한다. 시료는 $O^{2-}$ 이온을 매개로 한 Fe 이온간의 전자전달과정에서 $Fe^{4+}$ 이온은 전자 받게 준위로 작용하기 때문에 $Fe^{4+}$이온이 증가함에 따라 전기전도도의 활성화에너지가 감소된다.
수평 전기로에서 ZnIn$_2$S$_4$ 다결정을 합성하여 HWE(Hot Wall Epitaxy)방법으로 2nIn2S4단결정 박막을 반절연성 GaAs(100)기판 위에 성장시켰다. ZnIn2S4 단결정 박막은 증발원의 온도를 610 $^{\circ}C$, 기판의 온도를 450 $^{\circ}C$로 성장시켰고 성장 속도는 0.5 $\mu\textrm{m}$/hr로 확인되었다. ZrIn2S4 단결정 박막의 결정성의 조사에서 10 K에서 광발광(photoluminescence) 스펙트럼이 433 nm (2.8633eV)에서 exciton emission스펙트럼이 가장 강하게 나타났으며, 또한 이중결정 X-선 요동곡선(DCRC)의 반폭치(FWHM)도 133 arcsec로 가장 작아 최적 성장 조건임을 알 수 있었다. Hall 효과는 van der Pauw방법에 의해 측정되었으며, 온도에 의존하는 운반자 농도와 이동도는 293K에서 각각 8.51$\times$$10^{17}$ electron/$cm^{-3}$ 291 $\textrm{cm}^2$/v-s였다. ZnIn2S4 단결정 박막의 광전류 단파장대 봉우리들로부터 10 K에서 측정된 $\Delta$Cr(crystal field splitting)은 0.1678 eV, $\Delta$So(spin orbit coupling)는 0.0148 eV였다. 10 K의 광발광 측정으로부터 고품질의 결정에서 볼 수 있는 free exciton 과 매우 강한 세기의 중성 주개 bound exciton등의 피크가 관찰되었다. 이때 중성 주개 bound exciton의 반치폭과 결합 에너지는 각각 9 meV와 26 meV 였다. 또한 Haynes rule에 의해 구한 불순물의 활성화 에너지는 130 meV 였다.다.
졸겔법을 이용하여 $AIFeO_3$ 단일상을 제조하였으며, 그 결정학적 및 자기적 특성을 X선 회절법(XRD), 진동 시료 자화율 측정법(VSM), 뫼스바우어 분광법으로 연구하였다. 결정구조는 공간군이 $Pna2_1$ orthorhombic 구조로 분석되었으며, 격자 상수는 각각 $a_0=4.983\;{\AA},\;b_0=8.554\;{\AA},\;c_0=9.239\;{\AA}$임을 알 수 있었다. VSM을 이용하여 65K에서부터 상온까지 여러 온도 구간에서 자기이력곡선을 측정하였으며, 강자성 특성과 함께 저온영역에서 자기 이력 곡선의 비대칭성이 관측되었다. 온도에 따른 자기모멘트 측정 결과로부터 자기전이온도는 250k로 결정하였다. 뫼스바우어 스펙트럼은 4.2K에서부터 상온까지의 온도 영역에서 측정하였으며, 분석 결과 상온에서 이성질체 이동치는 0.32mm/s로 철의 이온상태가 ferric임을 확인할 수 있었다. 온도변화에 따라 측정된 뫼스바우어 스펙트럼 분석은 온도에 따라 선폭이 증가함이 관측되었는데, 이러한 흡수선의 비대칭적 선폭 증가는 1개의 사면체자리와 3개의 팔면체 자리의 Fe이온 분포와 각 부격자간 자기이방성 에너지 차이에 따른 결과로 해석된다.
현재 평판 디텍터를 이용한 디지털 방사선 촬영기술은 방사선 진단 기술 분야에 있어서 매우 중요하고 유용하게 사용되고 있다. 비정질 실리콘 광센서를 사용하는 디지털 방사선 촬영기에는 흡수되는 방사선 에너지를 가시광선으로 변환하는 신틸레이터로 보통 CsI(TI)를 사용한다. 신틸레이터에서 만들어진 가시광선은 이차원 평면으로 구성된 비정실 실리콘 광 다이오드에서 전기적 신호로 전환된다. 좋은 질의 영상을 얻기 위해서는 디지털 방사선 촬영기(Digital Radiography, DR) 디텍터의 방사선에 대한 세부적인 특성 연구가 필수적이다. 이러한 이유로 조사선량과 디지털 방사선 촬영기의 신호의 관계에 대해서 많은 연구가 이루어졌지만 현재까지의 연구에서는 고정된 관전압의 조건에서 두 변수의 관계에 대한 연구가 이루어졌다. 이에 본 연구에서는 X선 스펙트럼 모델인 SPEC-78을 사용하여 조사선량 대신 디텍터에 흡수되는 에너지와 디지털 방사선 촬영기의 신호와의 관계를 규명하였다. SPEC-78의 주요 입력변수인 X-ray 튜브의 고유 필터 값을 구하기 위해 조사선량을 측정하여 계산한 조사선량과 비교하였다. 물질에 흡수되는 X-ray의 에너지를 계산하는 알고리즘을 상정하여 디텍터에 흡수되는 에너지를 계산하고 다양한 조건에서 실제 X선 영상의 화소값을 획득하였다. 두변수의 관계를 이용해 특성곡선을 얻었으며 이 결과를 검증하기 위해서 물과 알루미늄으로 제작된 팬텀을 이용하였다. 다양한 조건에서 팬텀 영상의 화소값을 측정하였고 특성곡선과 비교하였다 이러한 과정으로 진행된 연구의 결과로 디텍터에 흡수되는 에너지와 디지털 방사선 촬영기의 신호는 거의 선형적임을 알 수 있었다. 또한 팬텀을 이용한 실험에서도 산란된 광자의 영향으로 유발된 약간의 오차에도 불구하고 측정되어진 화소값은 특성곡선과 잘 일치하였다 본 연구를 통해 규명되어진 두 변수의 관계는 예상과 거의 일치하였지만 산란선에 대한 부분은 흡수에너지 계산 알고리즘에서 빠져있어 더 연구가 되어야 할 부분이다. 본 연구를 통해 얻어진 자료들은 디지털 방사선 촬영기의 전처리 과정에 있어서 중요한 정보를 제공할 수 있을 것이라 생각된다.
[ $CdGa_2Se_4$ ] 단결정 박막을 수평 전기로에서 합성한 $CdGa_2Se_4$ 다결정을 증발원으로하여, hot wall epitaxy(HWE) 방법으로 증발원과 기판(반절연성-GaAs(100))의 온도를 각각 $630^{\circ}C,\;420^{\circ}C$로 고정하여 성장하였다. 이때 단결정 박막의 결정성은 광발광 스펙트럼과 이중결정 X-선 요동곡선(DCRC)으로 부터 구하였다. Hall 효과는 van der Pauw 방법에 의해 측정되었으며, 293K에서 운반자 농도와 이동도는 각각 $8.27{\times}10^{17}cm^{-3},\;345cm^2/V{\cdot}s$였다. $CdGa_2Se_4/SI$(Semi-Insulated) GaAs(100) 단결정 박막의 광흡수와 광전류 spectra를 293K에서 10K까지 측정하였다. 광흡수 스펙트럼으로부터 band gap $E_g(T)$는 Varshni 공식에 따라 계산한 결과 $E_g(T)=2.6400eV-(7.721{\times}10^{-4}eV/K)T^2/(T+399K)$였다. 광전류 스펙트럼으로부터 Hamilton matrix(Hopfield quasicubic mode)법으로 계산한 결과 crystal field splitting 에너지 ${\Delta}cr$값이 106.5meV이며 spinorbit 에너지 ${\Delta}so$값은 418.9meV임을 확인하였다. 10K일 때 광전류 세 봉우리들은 $A_{1^-},\;B_{1^-}$와 $C_{11}-exciton$ 봉우리임을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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