• 제목/요약/키워드: X-선 구조분석

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X-선 회절 분석법에 의한 고리화펜타디에닐 고리가 $\pi$-결합된 최초의 유기비스무트화합물의 구조결정 ($({\eta}^5-C_5Me_5)_2BiCl$, The First Organobismuth Compound with $\pi$-bonded Cyclopentadienyl Ring Analysized by X-ray Diffractometry)

  • ;신성희;공영건
    • 분석과학
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    • 제11권1호
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    • pp.42-46
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    • 1998
  • 고리화펜타디엔이 ${\pi}$-결합된 최초의 비스무트 화합물$({\eta}^5-C_5Me_5)_2BiCl$이 에데르 용매하에서 칼륨펜타메틸고리화펜타다이엔과 삼염화비스무트의 반응결과 짙은 보라색의 결정이 30%의 수율로 얻어졌다. 이 화합물의 분해 생성물로서 pentamethylcyclopentadienylbismuth chloride($PCpBiCl_2$)가 얻어졌으며 $({\eta}^5-C_5Me_5)_2BiCl$은 칼륨펜타메틸고리화펜타다이엔과 $-78^{\circ}C$에서 반응하지 않음을 확인하였다. $({\eta}^5-C_5Me_5)_2BiCl$의 구조가 192K에서 X선 단결정 구조분석 방법에 의해 밝혀졌다: triclinic crystal, space group p1, Z=2. $C_{20}H_{30}$의 이탈반응이 확인되었으며 고리화펜타다이엔의 두 고리가 C-C ${\sigma}$-단일 결합으로 이루어져 있다는 것이 X선 단결정 구조분석 방법에 의해 밝혀졌다.

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일산화탄소 산화를 위한 PtRu/C 시리즈 촉매의 합성 및 특성 연구 (Synthesis and Characterization of a Series of PtRu/C Catalysts for the Electrooxidation of CO)

  • 이선화;최승목;김원배
    • 청정기술
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    • 제18권4호
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    • pp.432-439
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    • 2012
  • 백금(Pt)과 루테늄(Ru)의 조성비가 일산화탄소(CO) 산화반응에 미치는 영향을 조사하고자 탄소를 지지체(support)로 사용한 20 wt% 백금과 백금-루테늄 시리즈 촉매(Pt : Ru = 7 : 3, 5 : 5, 3 : 7)를 콜로이드 방법(colloidal method)으로 합성하였다. 다양한 물리 화학적 분석장비인 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD), 에너지 분산형 X-선 분석기(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 구조 화학적 특성을 분석하고, X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통해 전자적 특성 변화를 확인하였다. 더불어 일산화탄소 벗김 전압전류실험(CO stripping voltammetry)을 이용하여 전기화학적 거동을 분석하였다. 합성된 촉매들 중 $Pt_5Ru_5/C$가 가장 낮은 개시 전위(vs. Ag/AgCl)와 가장 큰 일산화탄소의 전기화학적 활성화 표면적(CO EAS) 값을 나타냈으며 이를 통해 $Pt_5Ru_5/C$이 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 있어 가장 효과적인 촉매임을 확인하였다. $Pt_5Ru_5/C$의 격자상수 변화를 통한 구조적 특성변화 및 백금 d-밴드의 페르미 레벨 변화를 통한 전자적 특성변화 그리고 이작용기(bifunctional)의 효과가 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 대한 활성을 증진시켰다고 사료된다.

각분해 X-선 광전자 분광기를 이용한 GaAs 자연 산화막의 분포연구 (Investigation on the Distribution of Native Oxide in GaAs Wafer Using Angle-resolved X-ray Photoelectron Spectroscopy)

  • 사승훈;강민구;박형호;오경희;서경수
    • 한국재료학회지
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    • 제7권6호
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    • pp.484-491
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    • 1997
  • 본 연구에서는 비파괴적 분석 기법인 각분해 X-선 광전자 분광기(Angle-Resolved X-ray Photoelectron Spectros-copy)를 이용하여 GaAs 표면 자연 산화막의 깊이에 따른 화학적 결합 상태 및 조성 분석을 수행하였다. GaAs의 벽개면 및 Ar이온으로 식각된 면을 기준시료로 하여 각 원자의 광전자 강도(intensity)를 보정해주는 인자인 ASF(atomic sensitivity factor)의 최적값을 구하였다. 이륙각에 따라 발생되어지는 각 원소의 피이크 분해와 정확한 ASF의 보정을 통한 각 원소의 실험적인 결과를 이용하여 깊이 방향으로의 조성 분포 모델을 세웠으며, 이론적인 강도와의 상호비교로부터 표면 오염층의 구조는 표면으로부터 탄소층, Ga-oxide와 As-oxide로 이루어진 oxides층, As-As결합의 elemental As층 및 GaAs기판의 순으로 존재함을 알 수 있었다. 또한 GaAs 표면에 존재하는 오염층은 35.8$\pm$3.3 $\AA$이었다. 또한 위 결과로부터 분석깊이 영역에서 원자수의 비로써 정의되는 의미로서의 실질조성을 구하였는데 단지 특정 이륙각에 따라 일반적인 ASF로 보정된 표면조성 결과는 표면 상태를 명확히 표현해주지 못함을 확인할 수 있었다.

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레이저 용접용 Fe계 합금 분말 제조에 관한 연구 (A Study on the Fabrication of Fe Based Alloy Powder for Laser Welding)

  • 이종재;손영산
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제13권8호
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    • pp.3315-3318
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    • 2012
  • 본 연구에서는 가스아토마이저를 이용하여 Fe계 비정질 합금 분말을 제조하였고, 제조된 비정질 분말의 특성을 평가하였다. Fe계 비정질 합금분말의 형상, 결정구조, 비정질 형성능 분석은 고분해능 주사전자현미경(FESEM), X-선 회절분석기, 시차주사열량측정법(DSC)을 이용하여 각각 분석하였다. 분말은 45~90 ${\mu}m$ 크기의 구형으로 생성되었다. 제조된 Fe-계 합금분말을 X-선 회절 분석한 결과 결정피크는 관찰되지 않고 전형적인 비정질 결정구조 피크만 관찰되었다. 합금분말의 DSC 분석결과 벌크비정질합금에서 나타나는 Tg와 Tx가 존재하였으며, Tg = $530^{\circ}C$, Tx = $560^{\circ}C$로 관찰되었다. 이러한 결과로부터 본 연구를 통하여 제조된 구형의 벌크비정질합금(BMG) 분말은 레이저 용접에 적용이 가능한 재료임을 알 수 있었다.

강유전 세라믹의 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절 실험 (In situ Electric-Field-Dependent X-Ray Diffraction Experiments for Ferroelectric Ceramics)

  • 최진산;김태헌;안창원
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제35권5호
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    • pp.431-438
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    • 2022
  • 기능성 소재연구에서 in situ 분석 기법은 외부 자극 (전기장, 자기장, 빛, 등) 또는 주변 환경 (온도, 습도, 압력, 등)과 같이 주어진 자극에 의해 소재의 물리적 특성이 어떻게 활성화/진화되는지 분석하는데 있어서 매우 중요하다. 특히, 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절(XRD) 실험은 다양한 강유전체, 압전체, 전왜 재료의 외부 전기장 인가에 따른 전기-기계적 반응의 기본 원리를 이해하기 위해 광범위하게 활용되었다. 본 튜토리얼 논문에서는 일반 실험실 규모의 XRD 장비를 이용하여 전기장 인가에 따른 in situ XRD 분석의 기본 원리/핵심 개념을 간략하게 소개한다. In situ XRD 측정법은 외부 전기장을 인가하여 구동되는 다양한 전기-기계 재료의 구조적 변형을 체계적으로 식별/모니터링하는 데 매우 유용할 것으로 기대한다.

화합물 반도체 CdSe 나노구조의 진공 코팅합성과 특성 (Vaccum Coating Synthesis and Characterization of the CdSe Nanostructures as a Semiconductor)

  • 장기석;황창수;박용헌
    • 한국결정학회지
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    • 제15권1호
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    • pp.18-23
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    • 2004
  • CaSe wurtzite 구조를 갖는 박막과 나노구조의 광특성을 조사하기 위하여, 99.99% CdSe 분말(Aldrich)을 $7{\times}10^{-6}$ torr 진공상태에서 $SiO_x$ 기판과 다공성 $AlO_x$ 형판 위에 평균 증착속도 1 ${\AA}$/sec로 증착하였다. 주사 전자현미경 분석법(SEM) 및 박막 X-선 회절분석법과 형광분석법에 의해서 확인한 결과, $AlO_x$ 형판을 주형으로 사용하여 얻은 CdSe 튜브의 직경은 약 200 nm이었고, $SiO_x$ 기판위에 형성된 CdSe 박막의 결정립의 크기는 약 2 nm이었으며 형광특성 실험결과와 일치하였다.

양자화학계산을 이용한 SiO2 동질이상의 전자 구조와 Si L2,3-edge X-선 라만 산란 스펙트럼 분석 (Electronic Structure and Si L2,3-edge X-ray Raman Scattering Spectra for SiO2 Polymorphs: Insights from Quantum Chemical Calculations)

  • 김용현;이유수;이성근
    • 광물과 암석
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    • 제33권1호
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    • pp.1-10
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    • 2020
  • 고압 환경에서 규산염 용융체의 원자 구조에 대한 정보는 지구 내부 마그마의 열전도율이나 주변 암석과의 원소 분배계수와 같은 이동 물성을 이해하는 단서를 제공한다. 규소의 전자 구조는 규산염 다면체 주변의 산소 원자 분포와 연관성을 가질 것으로 예상되나, 이 사이의 상관관계가 명확하게 밝혀져 있지 않다. 본 연구는 SiO2의 고밀도화에 따른 규소의 전자 구조 변화의 미시적인 기원을 규명하기 위해 SiO2 동질이상의 규소 부분 상태 밀도와 L3-edge X-선 흡수분광분석(X-ray absorption spectroscopy; XAS) 스펙트럼을 계산하였다. 규소의 전도 띠 영역에서 전자 구조는 결정 구조에 따라서 변화하였다. 특히 d-오비탈은 108, 130 eV 영역에서 배위 환경에 따른 뚜렷한 차이를 보였다. 계산된 XAS 스펙트럼은 규소 전도 띠의 s,d-오비탈에서 기인하는 피크를 보였으며, 결정 구조에 따라 s,d-오비탈과 유사한 양상으로 변화했다. 계산된 석영의 XAS 스펙트럼은 SiO2 유리의 XR S 실험 결과와 유사하였으며 규소 주변 원자 환경이 비슷하기 때문으로 생각된다. XAS 스펙트럼을 수치화한 무게 중심 값은 Si-O 결합 거리와 밀접한 상관관계를 가지며 이로 인하여 고밀도화 과정에서 체계적으로 변화한다. 본 연구의 결과는 Si-O 결합 거리에 민감한 규소 L2,3-edge XRS가 규산염 유리 및 용융체의 고밀도화 기작을 규명하는 과정에서 유용하게 적용될 수 있음을 지시한다.

인장 실험과 XFEM을 이용한 금속 균열 성장의 3 차원적 분석 (3D Analysis of Crack Growth in Metal Using Tension Tests and XFEM)

  • 이성현;전인수
    • 대한기계학회논문집A
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    • 제38권4호
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    • pp.409-417
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    • 2014
  • 구조물의 파괴는 주로 제조 과정에서 생긴 결함이나 사용 중 국부적인 손상의 원인으로 발생되는 균열에 의해 나타난다. 따라서 구조물이나 관련된 부품들의 균열 성장 과정을 분석하는 것은 구조물의 안정성 확보를 위하여 매우 중요하다. 본 논문에서는 균열의 성장을 분석하기 위해 노치가 있는 시편을 인장 실험하며, 마이크로 포커스 X-선 단층촬영을 이용하여 균열 성장을 관찰하였고, 노치가 있는 시편의 단층촬영의 영상으로부터 3 차원 재구축하여 만든 유한요소 모델과 이상적인 모양의 노치를 만든 유한요소 모델을 XFEM에 적용하여 3 차원 균열 성장의 시뮬레이션을 실시 하였다. 실제 시편의 인장 실험 결과와 시뮬레이션 실험들의 결과를 비교하였고, 보다 정밀한 3 차원적 균열 성장의 분석을 위해서는 실제적인 구조물 및 균열의 형태에 대한 3 차원 모델링이 반드시 실시되어야 함을 확인하였다.

열처리 시간 변화에 따른 유기태양전지의 특성 변화

  • 최철준;양희연;김태환
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.445-445
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    • 2013
  • 유기태양전지는 간단한 제조공정, 낮은 제조단가, 가벼운 무게 및 우수한 유연성의 장점을 가지고 있기 때문에 모바일 기기의 응용에 많은 관심을 가지고 있다. 그러나 이종접합 유기태양전지의 광전 변환효율이 낮기 때문에 유기태양전지를 상용화하기 위해서는 광전변환 효율을 높이기 위한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 태양전지의 광전 변환효율을 증진하기 위하여 열처리 시간 변화에 따른 이종접합 유기 태양전지의 특성에 미치는 효과를 조사하였다. 전자 주게 물질인 P3HT와 전자 받게 물질인 PCBM 물질을 특정용매에 녹여 패턴화된 ITO를 코팅한 glass 기판 위에 스핀 코팅 방법을 이용하여 glass/ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PCBM/Al 구조를 가진 이종접합 유기태양전지를 제작하였다. UV-Vis 분광학, X-선 광전자 분광학 및 원자힘 현미경 측정을 하여 제작한 소자의 광학적 및 구조적 특성을 분석하였다. 이종접합 유기태양전지의 우수한 광흡수율과 평탄한 표면을 가지는 최적화 조건을 열처리 시간에 따라 비교 분석하였다. 제작한 소자들을 열처리를 하지 않은 소자와 다양한 시간 동안 열처리를 한 소자의 특성을 비교하였다. 제작한 이종접합 태양전지의 전류-전압 측정 결과를 분석하여 최대의 광전 변환효율을 가지는 최적의 열처리 조건을 결정하였다. 열처리를 할 경우 열처리를 하지 않은 소자보다 광전 변환효율이 증가함을 알 수 있었다.

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MoN 코팅막의 미세구조와 그 특성 연구 (Synthesis and Characterization of MoN coatings by Arc Ion Plating)

  • 박지훈;김광호
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.125-127
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    • 2007
  • MoN 코팅막은 Ar과 $N_2$가 섞인 가스 상태 안에서 몰리브덴(Mo) 타겟을 사용해서 아크 이온 플레이팅법을 사용하여 stainless steel 표면 위에 증착을 시켰다. MoN 코팅막의 미세 결정 구조의 특징은 X-선 회절 분석(X-ray Diffractormeter, Phillips co. X'pert)과 XPS를 사용해서 측정하였다. MoN 코팅막은 순수 Mo 코팅막의 13GPa 보다 높은 25 GPa의 미세경도값을 나타냈으며, 또한 Mo 코팅막에 N의 함량이 증가할수록 마찰계수가 낮아지는 것을 알 수 있었다. 이번 연구에서는 MoN 코팅막에서 질소 함량을 변화 시켜 MoN 코팅막의 미세구조와 그 특성에 대하여 연구하였다.

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