본 연구에서는 자기장 하에서 증착 후 열처리된 NPD (4,4'-bis-[N-(1-napthyl)-N-phenyl-amino]biphenyl)박막의 토폴로지와 분자배열을 관찰하였다. NPD는 진공에서 열 증발법을 통하여 증착되었다. 분자 배열이 잘 되어진 유기/금속필름은 2전류밀도와 발광효율 같은 소자의 특성을 향상시키는 것이 특히 중요하다. 원자탐침현미경(AFM) 및 X선 회절 분석기(XRD)의 분석결과는 토폴로지와 NPD필름의 구조적 배열을 특성화하는데 사용되었다. 멀티소스미터는 ITO/NPD/Al 소자의 전류-전압 특성을 측정하는데 사용되었다. XRD 결과에 따르면 자기장 하에서 증착된 NPD 박막은 분자배열이 관찰되지 않았으나, $130^{\circ}C$에서 후(後)열처리한 NPD 박막에서는 고른 분자배열을 확인할 수 있었다. AFM 이미지에 따르면, 자기장 하에서 증착된 NPD 박막은 자기장 없이 증착된 박막보다 더 매끄러운 표면을 가졌다. NPD의 전류-전압 특성은 고른 분자 배열을 가진 NPD 필름의 더 높아진 전자이동도로 인해 향상되었다.
CdZnS/ZnO 복합체를 저온에서의 침전 및 건조 과정을 거쳐 제조한 다음, 가시광선 조사하에서 로다민 B 염료의 광분해에 대한 광촉매로서의 활성 특히 광촉매 재활용 특성에 대해 중점을 두고 고찰하였다. 광반응 과정에서의 광촉매 변화를 조사하기 위해 X선 회절분석기, 전계방사형 주사전자현미경, X-선 광전자 분광법, UV-vis 확산반사 분광법 그리고 광자발광 분광기 등을 이용하여 반응 전후의 광촉매 시료에 대해 물성분석을 행하였다. 계속적으로 반복되는 반응을 통하여 CdZnS/ZnO 광촉매는 보다 향상되고 안정된 활성을 나타냄을 볼 수 있었다. 로다민 B의 광분해반응에 대해 가능한 두 가지의 반응기구 중에서도 본 연구에서는 발색단 골격의 탈알킬화 반응보다는 발색단 콘쥬케이트 구조의 절단 과정을 거쳐 주로 반응이 진행되는 것으로 확인되었다. 이러한 결과들로부터 단순 침전법으로 용이하게 제조할 수 있는 CdZnS/ZnO는 비교적 높은 활성과 재활용성을 지닌 가시광선용 광촉매로 사용 가능하다는 것을 알 수 있었다.
BaFe$_{12}$ O$_{19}$ 분말을 sol-gel법을 이용하여 제조하였다. X-선 회절분석결과 hexagonal 결정구조를 갖으며 격자상수 a와 c는 a=5.822, c=23.215 $\AA$으로 분석되었다 뫼스바우어 분광기 실험을 통해 Curie온도는 780$\pm$3K 임을 확인할 수 있었으며, 4f$_2$, 2a. 4f$_1$, 12k, 2b의 5-site에 해당하는 각각의 이성질체이동값이 상온에서 0.26, 0.24, 0.15, 0.25, 0.24 mm/s로서 Fe$^{3+}$ 의 상태로 존재함을 알 수 있었다. 접근의 법칙(Law of approach to saturation)에 의해 결정자기 이방성 에너지 H$_{A}$ 와 결정자기 이방성 상수 $K_1$를 계산하였으며 95$0^{\circ}C$에서 열처리한 바륨페라이트의 경우 $K_1$ = 2.5 ${\times}$$10^{6}erg/cm^3$ 그리고 H$_{A}$ = 14 kOe 값을 가졌다.
ZnO와 $SnO_2$에$ TiO_2$를 첨가시킨 $ZnO-TiO_2$와$SnO_2$-$TiO_2$세라믹 복합체를 제작하여 1000ppm 일산화탄소에 대한 감응특성을 조사하였다. 상분석을 위해서 X-선 회절 분석을 하였고, 전자 주사 현미경을 이용해서 시편 파단면의 미세구조를 관찰했다. 일산화탄소 감도는 건조공기 분위기에서 측정한 저항($R_{dry air}$ )과 1000ppm 일산화탄소 분위기에서의 저항($R_{co}$ )을 측정하여 각각의 저항값의 비로 정의하였다. $TiO_{2}$첨가에 의한 ZnO의 일산화탄소 감도의 변화는 ZT5의 경우 최대 감도가 약 1.7배 감소하였고, $TiO _{2}$첨가에 의한 $SnO_{2}$의 일산화탄소 최대 감도는 약 2.5배 증가함으로써 비교적 $ZnO-TiO_2$배 증가함으로써 비교적 $ZnO-TiO_2$배 증가함으로써 비교적 $ZnO-TiO_2$복합체 보다는 $SnO_2$- $TiO_2$복합체의 일산화탄소 감응특성이 우수했다.
한반도 동남부 일대에 발견된 제4기 단층인 상천, 입실, 왕산단층 비 지대에서 단층운동과 이에 수반된 유체의 영향으로 생긴 미구조 및 광물학적인 변화 양상을 알아보기 위해 단층 비지와 주위 모암의 전암분석과 전자현미분석이 수행되었다. 단층 비지와 주위 모암의 X-선형광분석 결과 유동성이 낮은 원소 즉 $TiO_2$, MgO, $P_2$$O_{5}$ , $Fe_2$$O_3$가 신선한 모암에 비해 비지대에 집적되는데 이는 단층운동과 이에 수반된 유체들의 활동이 활발했음을 이야기 해준다. 단층 비지 물질의 X-선회절분석 결과 관찰되는 광물은 석영, 장석, 방해석과 점토광물이고, 점토광물은 대부분 스멕타이트이며 (060) 회절선의 값은 평균 1.50 $\AA$으로써 이팔면체 구조를 가진다. 전자현미분석 결과 비지대 및 모암내 다양한 종류의 황화, 탄산염 및 인산염광물들이 관찰된다. 상천단층 회색 비지대의 제노타임, 입실단층 접촉부 안산암과 왕산단층 접촉부 회색 안산암의 황화광물은 제4기 이전의 단층운동과 관련된 열수의 유입으로 인해 생성된 것으로 추측 된다. 입실 접촉부 안산암과 비지대의 맥상의 탄산염광물은 제4기 이전의 단층운동과 관련된 유체에 의해 생성되었고, 이들 탄산염광물이 물리적으로 심하게 파쇄되어 있으며 탄산염광물 가장자리에 반응연이 있는 것으로 보아 탄산염광물이 생성되고 난 후에도 단층운동과 유체의 활동이 활발했음을 알 수 있다. 왕산단층의 맥상의 방해석은 제4기 단층운동과 동시기 또는 후기에 생성된 것으로 볼 수 있다.>${\mu}c$-Si:H의 Ea 가 가장 낮은 것을 관찰 할 수 있었다.s derived by combining the numerous rainfall-runoff data. The conclusions are as follows; 1)The oscillations in the derived unit hydrograph are reduced by combining the data from each flood event. 2) The reciprocals of the minimum eigen\value of XTX, 1/k and the condition number CN are increased when the oscillations are active in the derived unit hydrograph. 3)The parameter estimates are validated by extending the model to the Soyang river Dam site with elimination of the autocorrelation in the disturbances. Finally, this paper illustrates the application of the multiple regression model to drive an optimal unit hydrograph dealing with the multicollinearity and the autocorrelation which cause some problems. 우선적으로 고려하여 사용할 농약을 선택해야 할 것으로 보이나, 그 외 약제의 잔류성, 사용량, 사용시기와 함께
청자 투각고리문 의자는 4점 일괄유물로 경기도 개성에서 출토된 것으로 전해진다. 청자 의자는 고려시대 당시 청자 제작기술의 우수성과 화려한 생활상을 보여주는 등 미술사적으로 가치가 높아 보물로 지정 관리되어 왔다. 그러나 일괄유물 중 1점의 경우 과거 수리 복원된 것으로, 처리 재료의 열화, 처리자의 미숙함 등으로 인해 미적가치가 하락되었고, 구조적으로 불안하여 재처리의 필요성이 제기되었다. 처리 전 보존상태를 조사한 결과, 물리적 손상은 전반적으로 제조상 결함부위를 중심으로 인위적 손상이 가중되어 구조적으로 취약한 상태를 보였다. 균열부위 및 탈락된 편은 접합면이 맞지 않고 접착제가 청자 표면에 흐른 자국과 접착제 표면에 분진 등 2차적 오염물이 생겨 변질된 상태였다. 수리복원 상태를 조사하기 위해 자외선과 확대현미경을 이용하여 균열부의 접합 부위의 위치와 범위, 상태를 파악하였다. 적외선분광 분석(FT-IR)과 휴대용 X-선 형광분석을 실시하여 보존처리에 사용한 재료를 분석한 결과, 접착제로 셀룰로오스계 수지와 에폭시계 수지가 사용된 것을 확인하였다. 또한 일부 힘을 받는 접합부위에서는 접합강도를 높이기 위해 접착제에 석고(CaSO4·2H2O) 또는 골분(Ca10 (PO4)6(OH)2)을 첨가한 것을 알 수 있었다. 상태조사 결과를 바탕으로, 유물의 보존처리는 기존 접합된 상태에서 전면 해체하고 물리적으로 취약한 부분을 중심으로 접합·복원을 통해 보강하는데 중점을 두었다. 기존에 사용된 접착제를 제거하고 해체한 결과, 청자 의자는 크게 상부와 하부, 굽다리, 일부 고리 문 등 총 6개 편으로 분리되었다. 해체 후 접합면에 남아 있는 잔류 접착제 및 오염물은 화학적 및 물리적으로 제거하고 스팀세척기로 파단면 세척을 통해 재접합의 효율을 높였다. 유물의 접합은 접합부위와 크기에 따라 접착제를 다르게 적용하였다. 편의 위치만 고정하는 접합부에는 시아노아크릴계 수지 Loctite® 401을 사용하고 구조적으로 안정화시키는 부분에는 가역성을 위해 아크릴계 수지인 Paraloid® B-72 20%(in xylene)로 단면처리한 후 에폭시계 수지 Epo-tek® 301-2를 이용하여 접합하였다. 상·하부 접합 같이 힘을 받는 부위는 Epo-tek® 301-2에 Kaolin을 첨가하여 접합강도를 보강하였다. 연속되는 문양으로 추정 가능한 고리문의 결실 부분은 SN-Sheet로 뼈대를 만들고 Wood epos®로 파손단면을 연결하여 모델링하면서 고리문을 복원하였다. 그 외 접합하면서 생긴 복원 부위는 심미적 및 구조적 안정화를 위해 Wood epos®로 메움처리하였다. 복원부위 및 메움처리한 부분은 추후 전시활용에 있어 이질감이 없도록 색맞춤하였다. 다양한 과학기술을 활용한 조사와 처리과정은 체계적으로 기록하여 보존 관리하는데 기초자료로 활용하도록 하였다.
본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.
본 연구에서는 난분해성 유기물질의 광분해능을 증가시키고자 다양한 산 촉매 및 마이크로웨이브법으로 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매를 제조하였다. 또한 그에 따른 입자 및 결정크기와 브루카이트 분율에 따른 메틸렌블루의 광분해특성을 고찰하였다. 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매의 표면특성 및 입자크기는 주사전자현미경과 레이저회절 입도분석기를 통하여 평가하였고, 결정구조는 X선 회절장치를 통하여 확인하였다. 메틸렌블루의 광분해 특성은 자외선 가시광선 분광광도계를 통하여 확인하였다. 주사전자현미경과 레이저회절 입도분석결과로부터 아나타제 및 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매는 약 500 nm 이하의 클러스터 형태의 입자크기 나타내었고, 평균입자 크기는 $6.66{\sim}6.85{\mu}m$로 산 촉매 종류에 의한 영향은 크지 않음을 알 수 있었다. 산 촉매의 종류 및 마이크로웨이브법으로 제조된 $TiO_2$ 광촉매는 XRD 분석결과로부터 아나타제/브루카이트 혼성형 결정구조를 나타내었고 그 결정구조는 마이크로웨이브 조사시간의 증가에 따라서 변화하지 않았다. 메틸렌블루의 광분해능 실험결과로부터 광분해능은 브루카이트 분율 및 결정크기에 비례하지 않았으며, 브루카이트 분율 및 결정크기가 적정치 이상이 되면 오히려 촉매활성이 저하되는 경향성을 나타내었다. 본 연구결과에서는 브루카이트 분율 및 결정크기가 9.4%, 4.53 nm인 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매가 가장 우수한 광분해능을 나타내었다.
앨바이트 (albite) 와 석영, 그리고 미사장석 (microcline)과 앨바이트의 표준 혼합물 시료를 마련하여 이들에 대해 Rietveld refinement 방법을 사용하여 정량분석 및 결정구조분석을 실시하였다. Rietveld refinement 방법을 이용한 정량분석 결과의 표준편차는 앨바이트와 석영의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 4 wt %, 미사장석과 앨바이트의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 1 wt %인데 이것은 분리된 피크를 이용하는 기존의 XRD 정량분석법의 결과에 비해 훨씬 향상된 것이다. 또한, 정량분석과 동시에 얻어지는 각 구성광물의 단위포상수값도 정확하게 측정되는 것으로 검증되었다. 앨바이트와 석영의 표준 혼합물처럼 서로 다른 결정입자의 배열 특징을 가진 광물로 구성된 시료의 정량분석 결과에는 실제 무게비와 비교할 때 규칙적인 편이현상이 나타난다. 관찰된 결정입자의 배열현상지수(preferred orientation parameter)와 R-값은 결정입자의 특정방향으로의 배열효과가 미치는 영향이 Rietveld refinement 분석시에 완벽하게 계산될 수 없기 때문에 규칙적인 편이가 발생하는 것임을 지시해 준다. Dollase-March 및 Rietveld-Toraya 함수와 같은 결정입자의 배열현상 보정방법은 정확한 단위포상수 (unit-cell parameter)의 측정에는 도움을 주지만 정량분석결과를 향상시키는 데는 한계가 있는 것으로 보인다. 시료중에서 결정입자의 배열현상을 뚜렷히 보이는 광물의 무게비는 실제값보다 약간 크게 측정되는데, 이러한 현상은 결정입자의 외형 때문에 마운트된 시료표면에서 일어나는 효과에 의한 것으로 판단된다. Rietveld refinement 방법은 분말 X-선 회절도형의 피크들을 분리할 필요없이 회절도형전체를 한꺼번에 분석함으로써 피크의 중첩현상을 극복할 수 있고, 기존의 XRD 정량분석법에 비하여 입자의 배열현상의 문제점을 최소화시킬 수 있다. 또한 refinement된 정확한 단위포상수값이 회절도형의 비례상수와 함께 정량화하는 식에 사용되므로, Rietveld refinement를 이용한 정량분석법은 매우 정확한 광물학적 분석결과를 얻을 수 있는 방법으로 판단된다.
경남 고성 상족암 일대는 화석, 연흔, 암맥, 주상절리 등 다양한 지질유산이 분포하고 있어 천연기념물 제411호(고성 덕명리 공룡과 새발자국 화석산지)로 지정되었다. 이 중 상족암의 주상절리는 해안에 인접하고 있어 아름다운 해안 경관을 이루고 있으며, 전체적인 형상은 거대한 병풍 모양을 연상케 하여 병풍바위라 불린다. 병풍바위에는 하위 퇴적층과의 경계면에 수직한 방향으로 주상절리가 특징적으로 발달하고 있다. 이번 연구에서는 병풍바위에 나타나는 주상절리를 대상으로 야외 및 현미경 관찰, 전암대자율 분석, X-선 회절 분석, 지화학 분석 등 암석 광물학적 연구와 대자율이방성(AMS) 분석을 통한 자기미세구조 연구를 수행하여 병풍바위와 주상절리의 형성과정에 대해 논의하였다. 병풍바위에 나타나는 산성 암상의 화학조성은 유문암의 조성을 가지며, 석영, 장석, 백운모, 견운모, 불투명광물 등이 관찰된다. 병풍바위에 대한 대자율이방성 분석 결과, 각 지점에서 입자들의 장 단축 방향을 나타내는 $k_1$과 $k_3$의 군집도가 매우 높게 나타나며, 납작한 형태의 엽리구조가 발달하고 있는데 이는 암맥, 용암류보다는 암상에서 발달하는 석리(rock fabric)로 해석된다. 결론적으로 병풍바위는 퇴적층의 층리면을 따라 관입한 암상이며, 주상절리는 관입한 유문암질 마그마의 냉각에 따른 수축에 의해 형성되었다. 이번 연구는 향후 국내에 분포하는 주상절리의 형성 메커니즘을 이해하는데 기초 자료로 활용할 수 있을 것이라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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