• 공업화학
• /
• 제27권6호
• /
• pp.583-589
• /
• 2016

Zinc dialkyldithiophosphate (ZDDP)와 같이 금속을 포함한 윤활유 첨가제는 값이 싸다는 이점 때문에 널리 사용되고 있으나, 재와 같은 불순물이 발생한다는 단점이 있다. 본 연구에서는 ZDDP를 부분적으로 대체하여 zinc와 같은 금속을 포함하지 않는 구조인 알칸디올로부터 유래하는 bis[3-(dialkyloxyphosphorothionyl) thio-2-methylpropanyloxy] butane(BAP4)을 간편하고 효율적으로 합성하였고, 합성한 BAP4 화합물들에 따른 내 마모 특성을 살펴보았다. 여러 가지 알킬기가 있는 BAP4 화합물들이 4-ball 시험법에 의해 마모 직경(Wear scar diameter, WSD) 값이 측정되었다. BAP4 화합물에서 알킬기가 4에서 8로 증가함에 따라 WSD 값은 0.59 mm에서 0.45 mm로 급격히 감소했으나, BAP4의 알킬기가 8에서 14로 증가할 경우 WSD 값은 0.45 mm에서 0.50 mm로 서서히 증가했다. 따라서 BAP4 화합물 중 가장 WSD 값이 적게 나타난 것은 B8P4이었다. 윤활기유에 B8P4와 ZDDP를 0.50 wt%로 첨가하여 4-ball 시험을 실시한 결과, B8P4와 ZDDP의 WSD 값은 각각 0.45, 0.54 mm로 측정되었다. 또한, 열 중량 분석기(Thermogravimetric Analyzer, TGA)를 통해 열안정성을 확인하였고, 에너지 분산형 X-선 분광분석기(Energy-Dispersive X-rays Spectroscopy, EDS)로 tribofilm이 제대로 형성되었는지를 측정하였다.

• 한국광물학회지
• /
• 제21권2호
• /
• pp.201-208
• /
• 2008

최근 기능성 나노물질로서 반도체 공정 중 기계.화학적 평탄화(CMP)용 연마제로 중요하게 사용되는 세리아(Ceria, $CeO_2$)에 대해서 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의한 상세한 구조해석 및 세리아의 입자크기와 미세응력을 측정하였다. 두 시료(RT735. RT835)의 리트벨트 계산 결과 R지수 값은 각각 $R_p(%)=8.50$, 8.34; $R_{wp}(%)=13.4$, 13.5; $R_{exp}(%)=11.3$, 11.5; $R_B(%)=2.21$, 2.36; S(GofF: Goodness of fit)=1.2, 1.2를 보여주며 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. $CeO_2$는 공간군 Fm3m을 가지며, 격자상수는 a=5.41074(2), 5.41130(6) ${\AA}$, V=158.406(1), 158.455(3) ${\AA}^3$으로 각각 계산되었다. 입자크기 및 미세응력 계산 결과, RT735의 평균 입자크기와 최대 응력은 37.42(1) nm, 0.0026이며, RT835는 72.80(2) nm, 0.0013으로 각각 결정되었다. 입자크기와 미세응력은 서로 반비례함을 알 수 있다.

• 한국안광학회지
• /
• 제4권1호
• /
• pp.51-56
• /
• 1999

금속 안경테의 제조에 가장 많이 사용되는 범용 양백의 표면에 2%Ti-naphthanate toluene solution을 $TiO_2$의 전구체로 하여 sol-gel spin coating을 행하고 $500^{\circ}C$에서 열처리 한 코팅 층의 형성조건 및 표면 구조 그리고 표면색상을 Optical photometer외 색차계 그리고 X-선 회절분석기로 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. $TiO_2$ 박막의 열처리 온도는 $500^{\circ}C$가 적정하였으며 1회 코팅 시의 평균 두께는 $0.24{\mu}m$이었으며 코팅 횟수 증가에 따라 직선적으로 증가하였다. $TiO_2$ 코팅 층의 결정구조는 비정질 상태로 존재하였고 색상은 코팅 횟수에 따라 변화하였으며 2회 코팅한 경우는 적색이 미세하게 출현하였으며 3회 코팅한 경우에는 검붉은 색이 발현되었다. 명도는 55.92(1회)에서 코팅 횟수가 증가함에 따라 점차 저하하였으며 a는 3회 코팅까지는 red계열로 증가하다가 급격히 저하하며, b는 꾸준히 감소하여 blue계열로 변화하는 경향을 보였다. 금 색상의 발현을 위해서는 1회 코팅인 $0.24{\mu}m$ 두께의 $TiO_2$ 비정질 막이 적합하였다.

• 한국광물학회지
• /
• 제22권1호
• /
• pp.63-72
• /
• 2009

개량된 MA법으로 합성된 $LiFe(PO_4)/C$에 대해 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의해 결정학적 연구를 수행하였다. 리트벨트 계산 결과 리트벨트 R 지수 값은 $R_p=8.14%,\;R_{wp}=11.1%,\;R_{exp}=9.09%,\;R_B=3.88%$, S (GofF, Goodness of fit) = 1.2으로 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. $LiFePO_4/C$는 공간군 Pnma를 가지며, 격자상수 값은 a = 10.3229(3)${\AA}$, b = 6.0052(2) ${\AA}$, c = 4.6939(1) ${\AA}$이고 체적값은 V = 290.98(1) ${\AA}^3$으로 기존 다른 합성법의 연구결과와 잘 일치한다. 분말 입자는 고순도를 가지고 나노 크기($65{\sim}90nm$)로 기존 MA법보다 상대적으로 미세하고 균질도가 향상되었다. 따라서 개량된 MA법은 상업용 리튬 2차 전지의 양극물질 생산을 위한 우수한 제조법으로 판단된다.

• 한국광물학회지
• /
• 제23권2호
• /
• pp.125-139
• /
• 2010

광물학적 지구화학적 방법을 이용하여 송천 금은광산 광미 내 중금속 및 비소의 거동특성에 대해 연구하였다. 광미 내 광물조성은 X-선 회절분석, 에너지 분산분광분석, 전자탐침미세현미분석(EPMA)을 이용하여 조사하였고, 중금속과 비소의 농도와 화학적 존재형태는 각각 왕수분해법과 연속추출법으로 분석하였다. 광물학적 연구결과, 방연석, 섬아연석, 황철석, 석영, 그리고 스코로다이트로 구성된 수지상 광물집합체가 관찰되었으며, 특히 스코로다이트는 기질의 형태로 나타났다. 이러한 광물집합체 내 다양한 황화광물의 풍화반응 정도를 평가하고자 EPMA 분석을 실시하였으며 그 결과, 유비철석, 방연석, 섬아연석, 황철석 순으로 풍화반응성이 높은 것으로 평가되었다. 방연석의 풍화는 이차광물로 이루어진 누대구조가 특징적으로 관찰되었으며, 이러한 누대구조에서 다량의 앵글레사이트와 소량의 보이단타이트를 관찰하였다. 그리고 유비철석은 거의 모두 스코로다이트로 변질되어 스코로다이트가 기질의 형태로 존재하였으며 이러한 기질 내에서 유비철석보다 풍화반응성이 떨어지는 방연석, 섬아연석, 황철석 등이 관찰되었다. 유비철석으로부터 스코로다이트로 변질되는 과정 중 일부 비소는 용출되어 주변 환경에 악영향을 끼쳤을 것으로 판단된다. EPMA 정량분석결과로 볼 때, 이러한 스코로다이트는 안정도가 비교적 높음을 알 수 있었으며, 또한 안정한 스코로다이트는 광미를 피복하여 광미 내 다른 일차광물들의 풍화를 억제하는 것으로 생각된다. 이러한 원인으로 송천광미가 지표환경에 장기간 노출되었음에도 불구하고 초기 풍화진행단계의 특성을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구의 광물학적, 지구화학적 연구결과를 종합해보면 현재 납과 비소가 이동성이 높은 형태로 존재하기 때문에 광미가 지표에 계속 노출되어 풍화반응이 지속된다면 그러한 유해원소들의 용출 가능성이 클 뿐만 아니라 스코로다이트의 안정도가 감소하여 비소의 재용출 가능성도 높아 송천광산의 환경위해성이 큰 것으로 판단된다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제34권2호
• /
• pp.145-156
• /
• 1997

2성분계(CaO-, Y2O3-, MgO-ZrO2) 및 3성분계(MgO-ZrO2-Al2O3)ZrO2분말의 안정화제 종류, 첨가량 및 열처리온도 변화에 따른 ZrO2의 상전이를 X-선 회절과 Raman분광법으로 연구하였다. CaO-, 및 Y2O3-ZrO2계에서 CaO와 Y2O3의 첨가량이 각각 6~15mol% 및 3~15mol%로 증가에 따른 정방정상에서의 입방정상으로의 상전이를 X-선회절 pattern으로는 판별하기 어려웠으나, Raman spectra에서는 모든 Raman band가 저파수쪽으로 이동하고 band의 수 및 그 세기가 현저히 감소함을 관찰할 수 있었다. 이것은 정방정$\longrightarrow$입방정의 상전이가 발생한 것으로 ZrO2 격자내에서 Zr4+ 이온과 Ca2+ 혹은 Y3+이온의 치환에 의해 산소이온의 빈자리 생성으로 인한 구조적 불규칙성과 선택규칙(k=0)의 파괴에 기인한 것으로 해석된다. MgO의 경우에는 10mol%에서 단사정에서 입방정으로 상전이가 발생하였다. MgO-ZrO2-Al2O3계에서는 Al2O3의 첨가에 의해 입방정$\longrightarrow$단사정의 상전이가 발생하는데 이것은 MgO와 Al2O3의 반응에 의해 spinel(MgAl2O4)의 형성으로 인하여 MgO가 충분히 안정화제로서의 역할을 하지 못하기 때문으로 판단된다. 또한, 안정화제의 종류와 첨가량 변화에 따른 ZrO2의 상전이를 ZrO2의 격자상수값의 변화와 관련하여 설명할 수 있는데, 즉, 안정화제의 첨가량이 증가할수록 격자상수 a값은 증가하고 c값은 감소하여 10~13mol%사이에서는 c/a의 축비가 1에 근접하고, 따라서 정방정$\longrightarrow$입방정의 상전이가 진행됨을 알 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제48권3호
• /
• pp.304-310
• /
• 2010

공침법을 이용하여 구조 조촉매인 $SiO_2$가 첨가된 Fe계 촉매와 $SiO_2$가 첨가되지 않은 Fe계 촉매를 제조하였고, 이러한 두 가지 촉매를 이용하여 $250^{\circ}C$의 온도 및 1.5 MPa의 압력에서 Fischer-Tropsch 합성반응을 수행하였다. $SiO_2$를 첨가한 Fe계 촉매가 $SiO_2$를 첨가하지 않은 Fe계 촉매보다 현저히 우수한 촉매활성을 나타내었고, 144시간의 반응시간동안 뛰어난 촉매안정성을 나타내었다. X-선 회절 및 $N_2$의 물리흡착을 통하여 촉매의 결정구조 및 세공구조를 분석한 결과, $SiO_2$를 첨가할 경우 Fe계 촉매의 분산도가 향상되는 것을 발견할 수 있었다. 또한 $H_2$-TPR(temperature-programmed reduction) 분석결과를 통해, $SiO_2$를 첨가할 경우 $260^{\circ}C$ 이하의 저온 영역에서 $Fe_2O_3$의 $Fe_3O_4$ 및 FeO로의 환원이 촉진되는 것을 확인하였다. 반면 $CO_2$-TPD(temperature-programmed desorption) 분석결과에 의하면, $SiO_2$를 첨가한 결과 촉매의 표면 염기도는 감소하였다. 따라서 $SiO_2$를 첨가한 촉매가 $SiO_2$를 첨가하지 않은 촉매보다 우수한 촉매성능을 나타내는 것은, $SiO_2$를 첨가함에 따라 촉매의 분산이 증진되고 환원이 촉진된 것이 주요 원인인 것으로 생각된다.

• 헤리티지:역사와 과학
• /
• 제57권1호
• /
• pp.126-144
• /
• 2024

고려시대 나전국화넝쿨무늬상자는 미세한 자개표면에 문양을 세기거나, 금속선을 이용해 넝쿨의 줄기를 표현하고, 금속선을 꼬아 각 문양의 경계를 구성하는 등 고려나전칠기의 대표적인 특징이 아주 세밀하게 표현되어있다. 현재 남아있는 고려시대 나전칠기는 경함 및 합의 형태를 가지고 있는 반면 이번 연구대상인 나전국화넝쿨무늬상자는 뚜껑과 몸체가 분리되는 상자의 형태를 하고 있어 제작목적 혹은 보관된 내용물을 추정하기 어려웠다. 이번 연구에서는 나전국화넝쿨무늬상자의 원형을 확인하기 위해 조형적인 특징을 확인하고, X선 투과촬영과 X선 형광분석을 통해 구조와 제작기법에 대해 규명하고자 하였다. 그리고 기존에 알려진 고려시대 나전칠기를 유형별로 분류 및 비교분석해 상자의 용도와 제작목적을 규명하고자 하였다. 조사결과 X선 이미지 상 바닥면과 속상자에서 직물이 확인되었다. 이를 통해 기물을 직물로 감싸는 목심저피칠기기법이 사용된 것을 확인할 수 있었다. 그리고 목리를 통해 복원부분으로 추정되는 부분의 판재구성과 기존 장석이 있었을 것으로 추정되는 부분을 확인할 수 있었으며 결구부에서 맞대임 방식으로 연결한 것을 확인할 수 있었다. 문양에 사용된 금속선은 X선 형광분석 결과 황동으로 판단된다. 조사결과를 근거로 현재 남아있는 고려시대 경함류 9점, 상자류 3점, 소상자류 2점 등 총 14점을 유형별로 분류해 유사성을 조사하였다. 이중 일본 개인소장 국화넝쿨무늬경함, 도쿠가와미술관 흑칠지국당초문나전경상, 영국박물관의 나전국당초문경함, 국내소장 나전칠국당초문합(소상자) 등 5점의 문양구성이 본 연구대상과 가장 유사하였다. 그리고 손상양상, 조형적 특성, 구조적 특징 등을 부위별로 대조한 결과 영국박물관의 나전국당초문경함의 형태가 나전넝쿨무늬상자의 원형으로 현재 형태로 변형된 것으로 추정된다. 마지막으로 이번 상자의 용도, 즉 제작목적을 확인하기 위해 당시 고려의 사회분위기와 비슷한 시기 제작된 고려대장경 인경본의 사례를 조사하였다. 당시 무신정권 이후 몽골의 침입을 겪으면서 국가의 안정과 개인의 명복을 빌기 위한 사경이 출현, 그리고 13세기 국내 인쇄술과 종이의 발전으로 점차 두루마리에서 절첩식 형태로의 전환기와 맞물려 경함에서 상자의 형태로 보관방식이 변경된 것으로 판단된다.

• 방사성폐기물학회지
• /
• 제16권1호
• /
• pp.49-58
• /
• 2018

본 연구는 고온 열분해를 통한 Cs, Sr 등 고방사성핵종의 고정화를 위하여 각각 Cs이 흡착된 CHA (K형 Chabazite zeolite)-Cs, CHA-PCFC (potassium cobalt ferrocyanide)-Cs 및 Sr이 흡착된 4A-Sr, BaA-Sr 등의 제올라이트 계에서 TGA 및 XRD에 의한 배소 온도 변화에 따른 상변환을 고찰하였다. CHA-Cs 제올라이트 계의 경우 $900^{\circ}C$ 까지는 CHA-Cs의 형태를 유지하고 있으며, $1,000^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite ($CsAlSi_2O_6$)로 재결정 되었다. 반면에 CHA-CFC-Cs 제올라이트 계는 $700^{\circ}C$ 까지는 CHA-PCFC-Cs 형태를 유지하고 있으나, $900{\sim}1,000^{\circ}C$ 사이에서 구조가 파괴되어 무정형으로 상변환된 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite로 재결정 되었다. 한편 4A-Sr 제올라이트 계의 경우 $700^{\circ}C$ 까지는 4A-Sr의 구조를 유지하고 있으며, $800^{\circ}C$에서 무정형으로 상변환 된 다음 $900^{\circ}C$에서는 Sr-feldspar ($SrAl_2Si_2O_8$, hexagonal)으로, $1,100^{\circ}C$에서 $SrAl_2Si_2O_8$ (triclinic)로 재결정 되었다. 그러나 BaA-Sr 제올라이트 계의 경우는 $500^{\circ}C$ 이하부터 구조가 파괴되기 시작하여 $500{\sim}900^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후, $1,100^{\circ}C$에서 Ba/Sr-feldspar ($Ba_{0.9}Sr_{0.1}Al_2Si_2O_8$ 및 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Al_2Si_2O_8$ 공존)로 재결정 되었다. 상기 제올라이트 계 모두 온도 증가에 따라 탈수/(분해)${\rightarrow}$ 무정형${\rightarrow}$ 재결정의 단계를 거쳐 광물상으로 재결정 되었으며, 고온 열분해 과정에서의 Cs 및 Sr의 휘발성, 침출성 등의 추가 연구가 요구되지만 각 제올라이트 계에 흡착된 Cs 및 Sr은 pollucite나 Sr-feldspar, Ba/Sr-feldspar 등으로 광물화 하여 Cs과 Sr을 배소체/(고화체) 내에 완전히 고정화 시킬 수 있을 것으로 보인다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
• /
• 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
• /
• pp.126-126
• /
• 2000

다이아몬드상 카본(DLC) 필름은 경도가 높고, 마찰계수가 낮다는 장점을 가지고 있기 때문에 내마모성 코팅이나 윤활성코팅에 응용을 위한 연구가 활발히 진행중이다. 하지만 마찰계수가 주변환경에 매우 큰 영향을 받는다는 단점이 있다. 이러한 단점은 DLC필름의 응용에 대한 저해 요인이 되며, 이 점을 보완하기 위해서 DLC 필름에 Si을 첨가하는 연구들이 진행되고 있다. 본 실험에서는 r.f-PACVD 법을 이용하여 Si이 첨가된 DLC 필름의 주위 환경 변화에 따른 마찰특성의 변화를 연구하였다. 사용한 반응 가스는 벤젠(C6H)과 희석된 Silane(SiH4 : H2 = 10 : 90)이며, 희석된 Silane과 벤젠의 첨가비율을 조절하여 필름내 Si의 함량을 조절하였고, 증착시 바이아스의 전압은 -400V로 하였다. 마찰테스트는 Ball-on-Disk type의 조건에서 대기, 건조공기, 진공의 세가지 분위기에서 마찰테스트를 실행하였다. 실험결과 마찰계수는 건조공기, 대기, 진공의 순으로 증가하였고, 필름내에 포함되어 있는 Si의 양이 증가할수록 마찰계수는 낮고 안정한 값을 나타내었다. Tribochemiacal 분석과, ball과 track의 전자현미경 사진 분석 결과, 진공에 비해서 건조공기와 대기중에서 마찰계수가 낮은 것은 DLC 필름내에 마모 track 중심부에 Si-C-O 계의 화합물이 형성되어, 이 화합물이 마찰계면에 존재하여 마찰계수를 낮추었음을 확인하였다. 그리고 대기중에서 실험한 경우, 습기의 존재로 인해 마모입자가 볼의 표면에서 엉김으로써 건조공기의 상태에서 보다 높은 마찰저항을 갖게 됨으로 인하여 마찰계수가 높아짐을 알 수 있었다.a)는 as-deposit 상태이며, 그림 1(b)는 45$0^{\circ}C$, 60min 열처리한 plan-view TEM 사진이다.dical의 영향을 조사하였으며 oxygen radical의 rf power에 따른 변화는 OES(Optical emission spectroscopy)를 사용하였다. 너무 적은 oxygen ion beam flux나 oxygen radical은 film의 전도도 및 투과도를 저하시켰고 반면 너무 과도한 flux의 증가 시는 전도도는 감소하였고 투과도는 증가하는 경향을 보였다. 기판에 도달하는 oxygen ion flux는 faraday cup을 이용하여 측정하였으며 증착된 ITO film은 XPS, UV-spectrometer, 4-point probe를 이용하여 분석하였다. 때문으로 생각되어진다. 또한, 성장 온도가 낮아짐에 따라 AlGaN의 성장을 저해하기 때문으로 판단된다. 성장 온도 변화에 따라 성장된 V의 구조적 특성 및 표면 거칠기 변화를 관찰하여 AlGaN의 성장 거동을 논의하겠다.034, 0.005 정도로 다시 감소하였다. 박막의 유전율은 약 35 정도의 값을 나타내었으며 X-선 회절 data로부터 분석한 박막의 변형은 증온도에 따라 7.2%에서 0.04%로 감소하였고 이 이경향은 유전손실은 감소경향과 일치하였다.는 현저하게 향상되었다. 그 원인은 SB power의 인가에 의해 활성화된 precursor 분자들이 큰 에너지를 가지고 기판에 유입되어 치밀한 박막이 형성되었기 때문으로 사료된다.을수 있었다.보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품