플라즈마 분자선 에피택시(plasma-assisted molecular beam epitaxy)법을 이용하여 다공질 실리콘(porous silicon)에 ZnO 박막을 성장하였다. 성장 후, 아르곤 분위기에서 10분 간 다양한 온도(500~700$^{\circ}C$)로 열처리하였다. 다공질 실리콘 및 열처리 온도가 ZnO 박막의 특성에 미치는 영향을 scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), photoluminescence (PL)을 이용하여 분석하였다. 실리콘 기판에 성장된 ZnO 박막은 일반적은 섬구조(island structure)로 성장된 반면, 다공질 실리콘에 성장된 ZnO 박막은 산맥과 같은 구조(mountain range-like structure)로 성장되었다. 열처리 온도가 증가함에 따라 ZnO 박막의 grain size는 증가하였다. 실리콘 기판 위에 성장된 ZnO 박막은 wurtzite 구조를 나타내는 여러 개의 회절 피크가 관찰된 반면, 다공질 실리콘에 성장된 ZnO 박막은 c-축 배향성(c-axis preferred orientation)을 나타내는 ZnO (002) 회절 피크만이 나타났다. 다공질 실리콘에 성장된 ZnO 박막의 구조적 및 광학적 특성이 실리콘 기판에 성장된 ZnO 박막의 특성보다 우수하게 나타났다. 뿐만 아니라, 열처리 온도가 증가함에 따라 다공질 실리콘에 성장된 ZnO 박막의 PL 강도비(intensity ratio)가 실리콘 기판에 성장된 ZnO 박막의 강도비보다 월등하게 증가하였다.
상온에서 준강자성을 띠는 $Ni_{1-x}Mg_xFe_2O_4$ ferrite 내에 존재하는 금속양이온 Ni을 Mg로 대치시킬 때 나타나는 결정학적 구조의 변화와 자기적 성질 변화, 그리고 양이온의 분포를 X-선 회절무늬와 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum을 측정하고 분석하여 연구하였다. $NiFe_2O_4$ ferrite의 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum 공명흡수면적비(oct/tet)는 1.007로서 거의 완전한 inverse spinel 구조를 형성하나 Mg의 함량인 x가 증가함에 따라 Mg 이온이 tetrahedral site를 점유하게 되어 면적비(oct/tet)가 점차 증가하여 $MgFe_2O_4$의 경우 1.449로서 불완전한 inverse spinel 구조를 형성한다. 시료들의 isomer shift 값으로부터 $Ni_{1-x}Mg_xFe_2O_4$ ferrite계 내에 존재하는 Fe는 $Fe^{3+}$ 상태임을 알 수 있다. 비자성 이온인 Mg의 함량이 증가함에 따라 최인접 금속 양이온에 의해 발생되는 A-B exchange interaction이 발생할 확률이 작아져서 magnetic hyperfine field가 감소하며 Yafet-Kittel 자기구조를 나타낸다.
본 연구에서는 무전해 도금법으로 니켈과 인을 탄소섬유 표면에 코팅한 후, 열처리시키는 과정에서 일어나는 변화를 다양한 분석방법을 이용하여 연구하였다. 전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)을 이용한 연구에서는, 코팅 후 추가적인 열처리를 하지 않은 경우 평평한 표면구조를 관찰하였으나, 열처리 온도가 $350^{\circ}C$에 이르면서 다공성구조가 생성됨을 알았다. 열처리 온도를 $50^{\circ}C$ 간격으로 증가시키면서 연구한 결과 $650^{\circ}C$까지는 열처리 온도가 증가할수록 기공의 크기는 증가하고, 개수는 감소하는 경향성이 관찰되었다. X-선 회절법(x-ray diffraction, XRD) 측정 결과, 코팅 후 추가 열처리가 없는 경우 금속성 Ni, Ni-P 화합물이 관찰되었으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 NiO 봉우리는 세기가 증가하며, 금속성 Ni 봉우리의 세기는 감소하였다. X-선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 측정에서는 $650^{\circ}C$, $700^{\circ}C$의 열처리 후 인 산화물이 표면에서 검출됨을 확인하였는데, 이는 코팅된 니켈 필름의 내부에 존재하던 인 화합물이 열처리 온도가 증가함에 따라서 표면 밖으로 빠져 나오는 현상이 일어나는 결과로 해석할 수 있다. 이상의 분석 데이터를 토대로, 무전해 도금으로 코팅된 Ni-P 화합물($Ni_xP_y$)이 열처리 과정에서 산화되면서, 이때 생성된 인 화합물 기체가 승화하면서 필름에 기공을 생성시키는 것으로 제안할 수 있다. 다공성 물질은 넓은 비표면적 등의 우수한 물성때문에 불균일 촉매 등 다양한 분야에 적용될 수 있으며, 본 연구에서 소개하는 다공성 니켈 필름의 제작법은 대량 생산에 적용이 쉬워 환경 필터 분야 등의 다양한 곳에 응용될 수 있을 것으로 생각된다.
터널 시공 중 측정된 계측 데이터는 굴진면 전방에 분포하는 지반과 터널 거동을 예측하는데 있어 중요한 요소이다. 그러나 현장에서 측정된 계측 데이터의 변동성을 객관적으로 분석할 수 있는 관리 기준이 명확하게 설정되어 있지 않다. 본 연구에서는 응용 통계 관리기법의 일종인 x-MR 관리도기법을 이용하여 시공 중 붕괴 또는 구조물 균열 등을 발생시키는 현장의 계측 데이터를 분석하고 분석기법의 적용성을 검토하였다. x-MR 관리도를 통해 관리 한계선을 설정하여 분석한 결과, 붕괴 발생 전 약 5~13m 이전에 이상 거동에 대한 예측이 가능하였으며, 시간에 따른 변위의 분석 결과, 최소 1일 전에 예측이 가능하였다. 또한, x-MR 관리도 작성시 이동 범위(k)는 5~10으로 설정하는 것이 이상 거동 예측에 적절한 것으로 판단된다.
Ni-36at.%Al을 함유하는 나도 결정립의 NiAl 합금이 기계적 합금화법에 의해 제조되었다. 제조된 분말은 방전 플라즈마 소결법에 의해 만들어졌다. 상변테에 영향을 주는 인자는 냉각속도와 열처리 시간의 조건으로 논의되었다. 소결체의 상변태 거동은 시차 열분석(DSC)과 X-선 회절(XRD) 분석법에 의해 조사되었다. 미세구조는 주사전자현미경(SEM)으로 관찰되었다. 마르텐사이트 격사상수와 체적 분율은 X-선 회절분석법 중 직접비교법에 의해 계산되었다.
울릉분지 남부 대륙붕 석유탐사 시추공에서 회수된 사암 내에서 산출되는 녹니석-스멕타이트 혼합층 점토광물에 대하여 광물학적 및 화학적 연구를 수행하였다. X-선 회절분석과 화학분석 결과에 의하면 이 점토광물은 녹니석과 스멕타이트가 1:1 비율로 구성된 이팔면체형의 녹니석-스멕타이트 혼합층광물, 즉 토수다이트이다. 이 토수다이트는 Li가 풍부한 토수다이트로서 열수변질대에서 보고되는 토수다이트와 거의 동일하다. 이것은 토수다이트가 산출되는 지역은 열수변질과 관련된 열적 영향을 받았음을 지시한다. 실제로 이 시추공이 있는 지역은 단층과 습곡이 많이 발달되어 있고 구조적으로 변형되어 있다. 이와 같은 점을 고려할 때 하부로부터 열수가 올라와서 사암 내의 토수다이트의 생성에 기여했을 것으로 생각된다.
$La_{1-x}Ca_xFeO_{3-y}$ 계의 perovskite 형의 화합물은 La_2O_3,\;CaCO_3$, 및 Fe(NO-3)_3{\cdot}9H_2O$의 정량적 혼합물은 1100$^{\circ}C$에서 24시간 동안 가열하여 제조하였다. 이 고용체의 결정구조는 모든 조성에서 사방정계였다. X-선 회절분석과 Mohr 염 분석을 통하여 y값이 증가하면 공위배열에 의한 상전이가 일어나며 격자체적은 x값이 증가함에 따라 감소한다는 것을 확인하였다. 비화학양론적 조성 y는 0.0에서 0.5사이의 값을 나타내었다. Mossbauer 분광분석을 298K에서 수행하여 x = 0.75 조성이 높은 닐온도를 갖는다는 것을 확인하였다. 시료의 전기전도도는 $-100{\sim}100^{\circ}C$ 온도범위에서 측정하였다. 활성화 에너지로부터 공위 배열에 기인한 열린 통로를 갖고 있는 시료들은 이온성 전기전도에 의한 기여가 어느 정도 존재하는 것으로 밝혀졌다.
페롭스카이트 구조를 갖는 $Y_{1-x}A_xFeO_{3-y}$ (A = Ca, Sr)계에서 x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00인 비화학양론적 화합물 고용체를 1200$^{\circ}C$ 대기압에서 제조하였다. X-선 회절분석을 통하여 모든 조성의 고용체들에 대한 결정구조를 조사하였다. $Y_{1-x}Ca_xFeO_{3-y}$계의 경우는 x값이 증가함에 따라 환산 격자 부피가 감소하였고, $Y_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}$계의 경우는 x의 증가에 따라 환산 부피가 증가하였다. 그 고용체들의$ Fe^{3+}$에 대한 $ Fe^{4+}$의 몰비 ${\tau}$값은 Mohr 분석법으로 구하였고 그 혼합 원자가 상태는 298K에서 Mossbauer 분광분석으로 확인하였다. x값과 ${\tau}$값으로부터 y값을 계산하여 비화학양론적 화학식을 확정하였다. 전도성 메카니즘은 혼합원자가 상태간의 전도성 전자 건너뜀 모델로 설명하였다.
Spin-Peierls(SP) 전이를 하는 CuGeO3에서 Cu 이온과 Ge 이온을 자성 이온인 Fe 이온으로 일부 치환시킨 Cu1-xGe1-yFex+yO3계를 제조하여 전이온도 전후에서 자기적 특성과 결정학적 특성의 변화를 밝히기 위하여 자기감수율과 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. 결정구조는 모든 시료가 직방정계(orthorhombic)였고 격자 상수는 Fe의 치환량이 증가할수록 a축과 c축만 약간 감소하였다. 온도를 내리면서 측정한 자기감수율의 값이 12.5K 근처에서 급격히 감소하는 SP 전이를 나타냈는데 이 온도는 Fe의 치환량이 많아질수록 약간씩 낮아졌다. Mossbauer 스펙트럼은 Fe3+ 이온에 의한 두 개의 Zeeman sextet와 한 개의 이중선이 중첩되어 나타났는데 특히 SP 전이 온도(Tsp)에서 Mossbauer변수들이 불연속이었다. 즉, Tsp이하에서 두 번째 Zeeman선의 자기장이 크게 증가했고 이중선의 사중극자 분열값(QS)과 이성질체 이동값(IS)도 증가했는데, 이를 Tsp에서 이중체 형성에 따른 이온들의 위치 이동 계산 결과와 비교하여 초교한 상호작용, 대칭성 및 공유 결합성 등의 변화와 관련시켜 해석하였다.
구조가 잘 발달된 피치계 흑연섬유로부터 변형된 two-bulbs법를 사용하여 흑연섬유의 반응 온도 변화($T_g$ : $450^{\circ}C$, $400^{\circ}C$, $350^{\circ}C$, $300^{\circ}C$, $250^{\circ}C$)에 따라 칼륨 흑연 섬유층간 화합물을 합성하였다. K-GFIC의 stage 전이과정을 X-선 회절법을 이용하여 연구하였고, 이때 1 stage와 2 stage에 있어서 특징적인 (001) 회절선의 d값은 $5.40{\AA}$와 $8.78({\pm}0.01){\AA}$으로 나타났다. K-GFIC의 stage를 가진 K-GFIC의 반사율의 최소값이 원래 흑연 섬유보다 높은 에너지쪽에서 나타났음을 알 수 있었다. Stage의 혼재 때문에 높은 반응온도($400^{\circ}C$, $450^{\circ}C$)에서는 가시광선 영역에서 뚜렷한 반사율의 최소값을 찾을 수가 없었다. X-선 회절법과 UV/VIS 분광법 데이터는 낮은 stage를 가진 K-GFIC는 흑연 섬유층의 탄소원자들 사이에 전하 운반자가 존재하고 있음을 제시하고 있다. 또한 이러한 결과들은 K-GFIC의 전기적 성질과 물리적 성질에 대한 정보를 제공하여 주고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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